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        氟咯草酮的高效液相色譜分析

        2018-03-01 08:27:01胡天良吳升德范莉莉劉百靈谷群遠(yuǎn)王新生
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年1期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        胡天良,吳升德,湯 勇,范莉莉,劉百靈,葉 霖,谷群遠(yuǎn),王新生

        (鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,江蘇鹽城 224056)

        氟咯草酮(flurochloridone)是美國(guó)施多福(現(xiàn)先正達(dá))公司于1985年上市的旱田芽前選擇性除草劑,隸屬吡咯烷酮類除草劑。其主要用于向日葵、馬鈴薯、胡蘿卜、西芹、香菜、冬小麥、玉米和甘蔗等作物防除闊葉雜草[1-2]。氟咯草酮通過(guò)抑制類胡蘿卜素的合成而起效。目前,氟咯草酮原藥的分析方法未見(jiàn)公開報(bào)道。本文采用高效液相色譜法測(cè)定氟咯草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器和試劑

        Agilent 1260高效液相色譜儀,具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、安捷倫色譜工作站;不銹鋼色譜柱(150 mm×4.6 mm),內(nèi)裝粒徑5 μm的ZORBAX SB-C18填充物;Milli-Q超純水儀。

        甲醇為色譜純;氟咯草酮標(biāo)樣(99.0%),購(gòu)于德國(guó)Dr Ehrenstorser GmbH公司;氟咯草酮原藥,湖北遠(yuǎn)成賽創(chuàng)科技有限公司提供。

        1.2 色譜分析條件

        流動(dòng)相:甲醇+水(體積比65∶35);檢測(cè)波長(zhǎng):252nm;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:20μL;柱溫:30℃。

        1.3 測(cè)定步驟[3]

        1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

        稱取氟咯草酮標(biāo)樣約50 mg(精確至0.000 2 g),置于50 mL容量瓶中,用甲醇定容,搖勻。

        1.3.2 試樣溶液的配制

        稱取含氟咯草酮的原藥試樣約50 mg(精確至0.000 2 g),置于50 mL容量瓶中,用甲醇定容后,搖勻待測(cè)。

        1.3.3 測(cè)定

        在上述色譜分析條件下,待儀器穩(wěn)定后,注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰2針標(biāo)樣溶液峰面積相對(duì)變化<1.5%后按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行分析。

        1.3.4 結(jié)果計(jì)算

        將測(cè)得的2針試樣溶液及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中氟咯草酮的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中氟咯草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按下式計(jì)算。

        式中:m1為試樣的質(zhì)量(g);m2為標(biāo)樣的質(zhì)量(g);A1為試樣溶液中氟咯草酮峰面積的平均值;A2為標(biāo)樣溶液中氟咯草酮峰面積的平均值;P為標(biāo)樣中氟咯草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 液相色譜條件的選擇

        用紫外檢測(cè)器對(duì)氟咯草酮及其雜質(zhì)在190~390 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,發(fā)現(xiàn)氟咯草酮的最大吸收波長(zhǎng)在252 nm,此時(shí)雜質(zhì)響應(yīng)也較靈敏,故選擇252 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

        根據(jù)氟咯草酮的理化性質(zhì),選擇ZORBAX SB-C18色譜柱,并進(jìn)行不同體積比的流動(dòng)相篩選試驗(yàn)。經(jīng)優(yōu)化,當(dāng)采用甲醇+水體系(體積比65∶35)為流動(dòng)相,流速為1.0 mL/min時(shí),試樣溶液中氟咯草酮和其它雜質(zhì)分離度和峰形較好。典型的液相色譜圖見(jiàn)圖1和圖2。

        圖1 氟咯草酮標(biāo)樣色譜圖

        圖2 氟咯草酮原藥色譜圖

        2.2 方法的線性關(guān)系

        稱取不同質(zhì)量的氟咯草酮標(biāo)樣,用甲醇稀釋成質(zhì)量濃度分別為0.05,0.20,0.50,1.0,2.0 g/L的氟咯草酮系列標(biāo)樣溶液。按上述色譜條件,分別進(jìn)樣測(cè)定峰面積,重復(fù)3次,取平均值。以氟咯草酮峰面積為縱坐標(biāo),以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),經(jīng)線性回歸得其回歸方程為y=6 044.8 x-35.971,相關(guān)系數(shù)為0.999 5。氟咯草酮在0.05~2.0 g/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.3 分析方法的精密度試驗(yàn)

        稱取同一批次氟咯草酮樣品5份,按1.3.2中方法配制試樣溶液,并在上述色譜條件下進(jìn)行檢測(cè)。原藥中氟咯草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.51%,方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.48,變異系數(shù)為0.49%,見(jiàn)表1。

        表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

        2.4 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        稱取5份已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氟咯草酮原藥樣品,分別加入不同質(zhì)量的氟咯草酮標(biāo)樣,在上述操作條件下進(jìn)行分析,測(cè)定加標(biāo)回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。氟咯草酮的平均回收率為99.98%,說(shuō)明該方法具有較好的準(zhǔn)確度。

        表2 準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

        3 結(jié)論

        本試驗(yàn)建立了氟咯草酮原藥的高效液相色譜分析方法。該方法準(zhǔn)確可靠,精密度和回收率良好,且測(cè)量快速、簡(jiǎn)便,適用于氟咯草酮原藥的質(zhì)量檢測(cè)。

        [1]郭文磊,王兆振,譚金妮,等.氟咯草酮與二甲戊靈或乙草胺復(fù)配的聯(lián)合除草作用及其對(duì)棉花的安全性[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào),2016,18(5):605-611.

        [2]王恒智,郭文磊,王兆振,等.氟咯草酮及其混劑對(duì)棉田雜草防除效果及安全性[J].中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),2016,32(32):66-70.

        [3]李婷,許艷秋,安萬(wàn)霞,等.蛇床子素的高效液相色譜分析 [J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2017,16(2):34-35;48.

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