于鶴龍，張 偉，王紅美，尹艷麗，吉小超,徐濱士

(1 陸軍裝甲兵學(xué)院 裝備再制造技術(shù)國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100072；2 北京睿曼科技有限公司，北京 100043；3 河北京津冀再制造產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，北河 河間 062450)

熱噴涂技術(shù)可顯著改善材料的耐磨、耐蝕和熱防護(hù)性能，并可根據(jù)工業(yè)需求賦予材料表面其他光、電、磁等不同功能，在機(jī)械零件表面防護(hù)和再制造領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[1-2]。而噴涂層具有層狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)內(nèi)部存在大量孔隙、微裂紋和未熔顆粒，從而使涂層力學(xué)性能呈現(xiàn)尺寸效應(yīng)[3-4]，即低載荷測(cè)試反映涂層單個(gè)晶?；虮拥男阅埽黾虞d荷則使更大體積的涂層結(jié)構(gòu)單元參與到測(cè)試中，體現(xiàn)涂層的“復(fù)合”性能[5]。在耐磨涂層領(lǐng)域，涂層硬度通常是衡量涂層質(zhì)量和性能的重要指標(biāo)之一。為降低基體材料的影響，通常采用涂層截面顯微硬度測(cè)試方法評(píng)價(jià)涂層的力學(xué)性能，但這種傳統(tǒng)的測(cè)試方法忽略了涂層的非均質(zhì)性，僅能獲得涂層的“復(fù)合”性能。為更好理解涂層沉積參數(shù)與涂層功能之間的關(guān)系，必須獲得涂層在不同尺度下的力學(xué)性能，這就要求涂層力學(xué)性能的測(cè)試方法要對(duì)涂層結(jié)構(gòu)單元的尺寸非常敏感[6]。另外，由于噴涂過(guò)程中噴涂粒子束流正向沖擊基體材料形成涂層，因此在涂層表面與截面方向上顯微結(jié)構(gòu)不同，容易造成其力學(xué)性能在不同方向上的差異。但目前關(guān)于熱噴涂涂層在不同尺度下的力學(xué)性能，特別是涂層表/截面力學(xué)性能上的差異很少得到關(guān)注。熱噴涂Ni基合金涂層在恢復(fù)表面失效零件的幾何尺寸和性能方面應(yīng)用廣泛[7-9]。其中，NiCrBSi合金由于B，Si等合金元素的加入而具有良好的耐磨、抗氧化和耐蝕性能，特別是火焰噴涂NiCrBSi涂層制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，廣泛應(yīng)用于機(jī)械零件的表面防護(hù)與再制造修復(fù)[10-12]。基于此，本工作采用納米壓痕測(cè)試技術(shù)研究了火焰噴涂NiCrBSi涂層表/截面不同結(jié)構(gòu)單元的微/納米力學(xué)性能、彈塑性和壓痕變形行為。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 NiCrBSi涂層制備

噴涂粉末為Ni60合金粉末，呈球形，粒度為55～100μm，熔點(diǎn)1040～1080℃?；w采用未經(jīng)任何熱處理的45鋼。噴涂前對(duì)基體進(jìn)行噴砂處理，采用PB7-G METCO火焰噴涂槍沉積涂層，使用優(yōu)化后的噴涂工藝參數(shù)進(jìn)行涂層制備，在此工藝下涂層具有較小的孔隙率、較高的結(jié)合強(qiáng)度和顯微硬度，具體噴涂工藝參數(shù)：氧氣和乙炔氣體壓力分別為0.17，0.10MPa，噴涂距離為150mm，送粉速率9kg/h，最終獲得厚度為700～750μm的NiCrBSi涂層。

1.2 涂層結(jié)構(gòu)表征與顯微硬度測(cè)試

火焰噴涂NiCrBSi涂層試樣經(jīng)切割、鑲樣和磨拋后，獲得截面拋光分析樣品。利用掃描電鏡(SEM)分析涂層拋光后截面和表面微觀組織結(jié)構(gòu)。采用Buehler Micromet 6030型顯微硬度計(jì)測(cè)試NiCrBSi涂層截面顯微硬度，施加載荷與保壓時(shí)間分別為1.96N和5s。

1.3 涂層顯微硬度與納米壓痕測(cè)試

采用Agilent Nano Indenter G200型納米壓痕儀測(cè)試涂層表/截面納米力學(xué)性能，使用三棱錐形金剛石壓頭。對(duì)于表面壓痕，壓頭位移方向與噴涂過(guò)程中噴涂粒子束流方向一致。對(duì)于截面壓痕，壓頭位移方向與噴涂過(guò)程中噴涂粒子束流方向垂直。測(cè)試包含兩部分內(nèi)容：(1)涂層表/截面不同尺度條件下的納米力學(xué)性能測(cè)試 利用連續(xù)剛度測(cè)試(CSM)模式測(cè)試涂層表/截面納米硬度和彈性模量隨壓痕深度的連續(xù)變化，CSM測(cè)試設(shè)定最大壓痕深度為3000nm或最大壓痕載荷680～700mN；(2)涂層表/截面彈塑性行為表征 利用常規(guī)測(cè)試模式，通過(guò)控制最大壓痕深度對(duì)涂層表/截面進(jìn)行壓痕測(cè)試，測(cè)試深度分別為200，500，1000，1500，2000nm。計(jì)算不同壓痕深度下獲得的加載/卸載曲線對(duì)壓痕深度的積分面積，得到不同壓痕深度下彈性功、塑性功和總壓痕功，并用彈性功與總壓痕功的比值ηIT評(píng)價(jià)涂層彈塑性行為。測(cè)試過(guò)程中采用光學(xué)顯微鏡及智能壓痕定位模式預(yù)先選擇壓痕點(diǎn)，盡量選擇在涂層薄層結(jié)構(gòu)上進(jìn)行測(cè)試，避開(kāi)孔隙及薄層的邊界，以便盡可能實(shí)現(xiàn)涂層測(cè)試結(jié)果的均勻性。為增加測(cè)試結(jié)果的可靠性，每個(gè)選定壓痕深度進(jìn)行10次測(cè)試，以降低孔隙和涂層不均勻性對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

2 結(jié)果與分析

2.1 涂層微觀結(jié)構(gòu)與顯微硬度

圖1為火焰噴涂NiCrBSi涂層表面與截面微觀形貌的SEM照片。由圖1(a)所示的涂層截面微觀結(jié)構(gòu)可見(jiàn)，涂層由熔化顆粒沖擊而成的長(zhǎng)薄層、熔化不良的扁平形顆粒和未熔的圓形顆粒等不同涂層結(jié)構(gòu)單元構(gòu)成，而不同結(jié)構(gòu)單元相互疊加、交錯(cuò)造成了涂層內(nèi)部存在大量孔隙和少量微裂紋。圖1(b)為經(jīng)磨拋處理后的涂層表面微觀照片。對(duì)比涂層截面形貌可以看出涂層表面對(duì)應(yīng)的未熔顆粒、薄層、孔隙、裂紋等典型結(jié)構(gòu)單元的差異。涂層在表面和截面方向上表現(xiàn)出的結(jié)構(gòu)、微單元尺寸及其邊界分布的差異，造成了涂層材料結(jié)構(gòu)的非均勻性。

圖1 火焰噴涂涂層的截面和表面形貌的SEM照片 (a)截面；(b)表面Fig.1 SEM images of cross-sectional and surface morphologies of flame spray coating (a)cross-section;(b)surface

圖2所示為涂層顯微硬度隨涂層深度變化的關(guān)系曲線。涂層的非均質(zhì)結(jié)構(gòu)造成涂層沿深度方向的顯微硬度分布不均勻，硬度平均值約為600HV0.2，45鋼基體的顯微硬度約為220HV0.2，由基體向涂層方向顯微硬度迅速升高至涂層平均硬度值，涂層硬度值在基體/涂層界面處發(fā)生較大范圍的突變，這可能與涂層/基體的結(jié)合方式為機(jī)械結(jié)合，涂層和基體元素沒(méi)有發(fā)生相互擴(kuò)散有關(guān)。

圖2 火焰噴涂NiCrBSi涂層顯微硬度沿涂層深度方向的分布Fig.2 Microhardness distribution along the depth of flame spray NiCrBSi coating

2.2 納米力學(xué)性能

采用CSM壓痕測(cè)試技術(shù)研究了NiCrBSi涂層表/截面納米力學(xué)性能隨壓痕深度的變化情況。圖3為涂層表/截面CSM納米壓痕測(cè)試結(jié)果。由圖3(a)可以看出，在相同的最大壓痕載荷下涂層表面壓痕最大深度大于涂層截面壓痕最大深度，表明在700mN的最大壓痕載荷下，涂層截面的硬度高于涂層表面。由圖3(b)可知，涂層表/截面納米硬度值在0～150nm深度內(nèi)隨壓痕深度增加迅速升高，在150nm深度后逐漸降低，在超過(guò)1800nm后逐漸趨于平穩(wěn)。在較小的涂層深度范圍內(nèi)(近涂層表面)，涂層表面與涂層截面的納米硬度值隨涂層深度變化相近，特別是在200～700nm深度內(nèi)，二者納米硬度曲線基本重合，涂層截面硬度略高于表面硬度。當(dāng)壓痕深度超過(guò)700nm后，涂層表面納米硬度明顯低于涂層截面硬度。涂層彈性模量的變化趨勢(shì)與硬度相同(見(jiàn)圖3(c))，特別是在100～400nm范圍內(nèi)，涂層表面和截面的彈性模量值接近，在壓痕深度超過(guò)400nm后，涂層表面彈性模量逐漸低于相同深度下的涂層截面，當(dāng)壓痕深度超過(guò)2000nm深度后，涂層表面和截面彈性模量均趨于穩(wěn)定。

火焰噴涂層的扁平薄層厚度通常為幾微米到十幾微米，而其長(zhǎng)度或?qū)挾韧ǔ閹资踔翈装傥⒚?見(jiàn)圖1)。因此，涂層表面方向壓痕的測(cè)試過(guò)程與均質(zhì)薄膜材料測(cè)試類似，硬度和彈性模量受壓入深度和相鄰下一薄層性能綜合影響，即隨著壓入深度增加，基材性能對(duì)薄膜力學(xué)性能的影響逐漸增大；而涂層截面壓痕測(cè)試過(guò)程由于與薄層結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)度方向一致，而該方向尺寸通常遠(yuǎn)大于薄層結(jié)構(gòu)厚度方向，因此涂層截面壓痕測(cè)試可以認(rèn)為與非均質(zhì)塊體材料測(cè)試相近，涂層截面方向的力學(xué)性能更多地受到相鄰薄層、孔隙、裂紋和未熔顆粒等涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響，即壓入深度增加使更多體積的涂層結(jié)構(gòu)單元參與到測(cè)試中，體現(xiàn)多個(gè)薄層的“復(fù)合”性能。涂層表/截面硬度和模量測(cè)量值隨最大壓入深度的增加而降低，這種降低趨勢(shì)可視為壓痕過(guò)程中受影響的薄層、孔隙等缺陷的體積和數(shù)量隨載荷增大而增加的結(jié)果。

圖3 涂層表/截面CSM納米壓痕測(cè)試結(jié)果(a)載荷-位移曲線；(b)納米硬度分布；(c)彈性模量分布Fig.3 Results of CSM nanoindentations on coating surface and cross-section (a)load-depth curve;(b)nano hardness profile;(c)modulus profile

圖3給出的涂層表/截面納米壓痕結(jié)果表明，涂層表/截面納米力學(xué)性能在200～700nm深度內(nèi)較為接近，特別是納米硬度變化曲線基本重合。對(duì)于涂層表面壓痕而言，由于本工作中火焰噴涂NiCrBSi涂層單一薄層的厚度范圍為十幾微米到幾十微米，而200～700nm的壓入深度顯然不足薄層厚度的1/10，參考薄膜材料納米壓入深度相關(guān)要求[10]，相鄰下一薄層對(duì)其力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)。對(duì)于涂層截面壓痕，根據(jù)納米壓痕使用的金剛石壓頭幾何尺寸可以計(jì)算得到：200～700nm的壓入深度對(duì)應(yīng)的三角形壓痕輪廓尺寸不足4μm，沒(méi)有超過(guò)單一薄層結(jié)構(gòu)體積，因此可以認(rèn)為在截面壓痕過(guò)程中，在較小的壓痕載荷條件下，相鄰薄層、孔隙和裂紋等缺陷對(duì)壓痕過(guò)程的影響很小，甚至可以忽略。以上結(jié)果說(shuō)明，200～700nm壓入深度內(nèi)獲得的涂層力學(xué)性能基本反映了單一薄層本身的力學(xué)性能，而涂層單一薄層結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能在表面和截面方向上基本一致。而隨著壓入深度增加，涂層表面的硬度和模量逐漸低于相同測(cè)試條件下的涂層截面性能，這可能是由于壓入深度逐漸超過(guò)薄層厚度的1/10，相鄰下一薄層，特別是孔隙、裂紋等缺陷對(duì)涂層性能的影響逐漸顯現(xiàn)，造成了涂層納米硬度和模量的快速降低。而涂層截面壓痕隨壓入深度增大，使更多體積的薄層參與到測(cè)試中，盡管孔隙和缺陷同樣造成涂層性能下降，但由于更多地體現(xiàn)了涂層的“復(fù)合”性能。隨著壓入深度的進(jìn)一步增大，截面壓痕獲得的測(cè)試結(jié)果逐漸接近涂層最終的“復(fù)合”性能。而涂層表面測(cè)試過(guò)程中“基材”的影響逐漸趨于平穩(wěn)，造成了1800nm深度后涂層表/截面性能逐漸穩(wěn)定?？傮w上，涂層截面的“復(fù)合”硬度高于表面“復(fù)合”硬度。在噴涂過(guò)程中，熔化狀態(tài)的噴涂粒子以高速撞擊基體表面形成扁平的薄層結(jié)構(gòu)，在后續(xù)高速粒子不斷沖擊的作用下，薄層結(jié)構(gòu)得到類似“噴丸”的強(qiáng)化作用，在厚度方向上薄層結(jié)構(gòu)被不斷夯實(shí)，從而在一定程度上使其抵御壓痕穿透的能力增強(qiáng)，這可能是造成700～1800nm深度范圍內(nèi)涂層截面整體性能高于表面壓痕性能的主要原因。同時(shí)，顯微硬度測(cè)試過(guò)程中獲得的涂層截面平均顯微硬度約為630HV0.2，而涂層表面顯微硬度平均值約為600HV0.2，這與納米壓痕獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致。

2.3 涂層彈塑性行為

通過(guò)計(jì)算壓痕載荷-位移曲線對(duì)壓入深度坐標(biāo)軸的積分面積，可以獲得壓頭壓入材料表面過(guò)程中彈性變形功we、塑性變形功wP與總壓痕功w。加載曲線對(duì)壓入深度坐標(biāo)軸的積分體現(xiàn)壓頭在載荷作用下達(dá)到最大壓入深度過(guò)程中的總壓痕功；卸載曲線對(duì)壓入深度坐標(biāo)軸的積分可反映壓痕彈性功的大小，體現(xiàn)了材料的彈性恢復(fù)性能；而壓痕塑性功可由總壓痕功與彈性功的差值獲得，體現(xiàn)材料的塑性行為。彈性功與總壓痕功的比值ηIT由ISO14577標(biāo)準(zhǔn)定義，體現(xiàn)材料的彈塑性行為，可通過(guò)圖3(a)所示的不同圖形面積和下式計(jì)算獲得：

ηIT=we/w=SDBCD/SABCA

(1)

其中，SDBCD為卸載曲線對(duì)壓入深度坐標(biāo)軸的積分，即曲線DB、虛直線BC和直線CD包含封閉圖形的面積；SABCA為加載曲線對(duì)壓入深度坐標(biāo)軸的積分，即曲線AB、虛直線BC和直線CA包含封閉圖形的面積。

圖4給出了不同壓痕深度下涂層表/截面的彈性功占總壓痕功的比值ηIT?？梢?jiàn)，涂層表/截面ηIT值隨壓入深度增加逐漸降低。在較小壓入深度下，涂層在壓頭作用下產(chǎn)生的壓痕變形區(qū)域僅擴(kuò)展到預(yù)先選定的單個(gè)薄層表面或截面，涂層表現(xiàn)出較高的ηIT值；隨壓入深度增大，壓頭包含的涂層體積增大，相鄰薄層，特別是孔隙、裂紋等缺陷對(duì)涂層性能的影響逐漸增強(qiáng)，同時(shí)由于加載載荷增大，造成了晶間和層間裂紋的形成，導(dǎo)致壓痕功的耗散，表現(xiàn)為彈性功所占比例降低，ηIT值減小。在500nm至2000nm壓入深度范圍內(nèi)，涂層表面ηIT值均高于同一壓痕深度下的涂層截面，在壓入深度達(dá)到2500nm時(shí)，涂層表/截面的ηIT值接近35%。由于ηIT表征的是材料在受到外部載荷時(shí)的彈塑性響應(yīng)，因此可將其用于評(píng)價(jià)材料的耐磨性及抗磨粒損傷性能[5]。涂層彈塑性研究結(jié)果表明，在一定深度范圍內(nèi)，涂層表面具有較高的彈性。在不考慮涂層內(nèi)層間結(jié)合力的情況下，可通過(guò)進(jìn)一步的摩擦學(xué)測(cè)試驗(yàn)證涂層表面同截面相比是否具有更優(yōu)異的抗損傷性能。

圖4 不同壓痕深度下涂層表/截面的彈性功占總壓痕功的比值ηITFig.4 Ratio of elastic to total work of indentation(ηIT) of coating surface and cross-section under different indentation depth

2.4 涂層納米壓痕變形行為

涂層表/截面在壓頭作用下產(chǎn)生了相似的變形行為。圖5給出了火焰噴涂NiCrBSi涂層表納米壓痕的幾種典型形貌照片。在多數(shù)情況下，涂層壓痕呈現(xiàn)如圖5(a)所示的等邊三角形特征輪廓，表現(xiàn)了理想塑性接觸條件下金屬材料的壓入變形行為[13]；在部分涂層區(qū)域，壓痕變形表現(xiàn)出凹陷、凸起和裂紋等特征。圖5(b)所示為凹陷變形，可見(jiàn)壓痕周圍材料位置低于初始樣品表面，壓痕三角形輪廓線表現(xiàn)為向內(nèi)凹陷，通常情況下凹陷變形產(chǎn)生于具有軟基體、硬覆層的薄膜或涂層材料表面，其形成原因可能是壓頭作用下薄層的相鄰下一薄層(可視為“基體”)較軟，或薄層間存在較多孔隙和缺陷，使涂層在壓頭載荷作用下易于向下變形，并在卸載后形成向下凹陷的殘余壓痕特征形貌[14]。圖5(c)所示為凸起變形，可以看出壓痕周圍材料位置高于初始樣品表面，壓痕三角形輪廓線表現(xiàn)為向外凸出，其形成原因可能為壓頭作用下薄層的相鄰下一薄層較硬，或?qū)娱g孔隙等缺陷較少、存在硬質(zhì)點(diǎn)，薄層在壓頭作用下向下變形受限，壓頭周圍材料只能沿壓頭錐面向上流動(dòng)，導(dǎo)致壓痕周圍產(chǎn)生大量凸起，且通常以環(huán)形剪切帶的形式堆積在壓痕邊界周圍[15]。在個(gè)別情況下，涂層表面壓痕過(guò)程會(huì)產(chǎn)生如圖5(d)所示的微裂紋。微裂紋多發(fā)生在未熔顆?；蛉诨涣碱w粒表面，這可能與未熔顆粒在噴涂過(guò)程中合金成分燒蝕損失較少，顆粒硬度較高，易產(chǎn)生裂紋有關(guān)。

圖5 火焰噴涂NiCrBSi涂層表面CSM納米壓痕SEM形貌(a)理想塑性接觸壓痕；(b)凹陷變形壓痕；(c)凸起變形壓痕；(d)壓痕裂紋Fig.5 SEM images of CSM nano indentations on flame spray NiCrBSi coating surface(a)ideal plastic contact deformation;(b)sink-in deformation;(c)pile-up deformation;(d)indentation crack

3 結(jié)論

(1)在較小壓入深度下，火焰噴涂NiCrBSi涂層在壓頭作用下產(chǎn)生的壓痕變形區(qū)域僅擴(kuò)展到預(yù)先選定的單個(gè)薄層表面或截面，涂層表現(xiàn)出較高的硬度、模量和彈性壓痕功占總壓痕功比ηIT，涂層在200～700nm內(nèi)表/截面納米硬度接近，在100～400nm內(nèi)模量接近，表明單一薄層在不同方向具有相同的力學(xué)性能。

(2)隨壓入深度增大，壓頭包含的涂層體積增大，相鄰薄層，特別是孔隙、裂紋等缺陷對(duì)涂層性能的影響逐漸增強(qiáng)，壓痕測(cè)試體現(xiàn)了涂層的“復(fù)合”性能，同時(shí)由于加載載荷增大，造成了晶間和層間裂紋的形成，導(dǎo)致壓痕功的耗散，涂層表/截面硬度、模量和彈性功占總壓痕功的比例均降低，并在達(dá)到一定壓入深度后趨于平穩(wěn)。

(3)涂層表/截面納米力學(xué)性能在一定壓入深度范圍內(nèi)存在較大差異，涂層表面具有更高的彈性，而涂層截面具有更高的硬度和模量。多數(shù)情況下，涂層納米壓痕體現(xiàn)了理想塑性接觸條件下金屬材料的壓入變形行為，在部分涂層區(qū)域，涂層表面壓痕變形表現(xiàn)出凹陷、凸起和裂紋等變形特征。

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