張江峰，楊軍紅，李榮

(1有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院,北京，100080；2西部金屬材料股份有限公司，西安，710016)

1 引言

鈦合金作為一種重要的結(jié)構(gòu)材料，具有熔點高、密度小、強度大、耐腐蝕、生物兼容性好、超導、形狀記憶和儲氫等一系列重要特性，在航空、航天、艦船、核電、醫(yī)療、化工、冶金、電子、體育休閑、建筑等領(lǐng)域有廣泛的用途[1]。

合金材料的使用溫度取決于它的熱強度和熱穩(wěn)定性[2]。隨著應(yīng)用范圍的擴大，對鈦合金的高溫使用性能也提出了更高的要求，鈦合金作為先進結(jié)構(gòu)材料其使用溫度從20世紀50年代的400℃提高到了650℃，在高溫環(huán)境下長期使用時，其熱穩(wěn)定性能就成為一項重要的技術(shù)指標，因此，需要采用相應(yīng)的方法測量鈦合金熱穩(wěn)定性能。

YS/T 1264-2018《鈦合金熱穩(wěn)定性能試驗方法》是由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口的推薦性行業(yè)標準。該標準的發(fā)布日期為2018年10月22日，實施日期為2019年4月1日。

2 研究的主要內(nèi)容

2.1 熱穩(wěn)定性的定義和評價方法

鈦合金的熱穩(wěn)定性是指其在高溫下長時間暴露后，保持室溫或低溫塑性和韌性的能力。高溫下長期暴露稱為熱暴露，熱暴露后測量室溫性能又分為保留氧化表面（即試樣熱穩(wěn)定）和去氧化表面（即毛坯熱處理）兩種方法。毛坯熱處理反映熱穩(wěn)定后材料內(nèi)部組織的影響，試樣熱穩(wěn)定反映熱穩(wěn)定后表面污染和內(nèi)部冶金質(zhì)量對材料性能的影響，更符合對材料評價的要求?，F(xiàn)通常以試樣熱穩(wěn)定后力學性能指標來評價鈦合金熱穩(wěn)定性能。

試驗原理：鈦合金在高溫且不受外部應(yīng)力作用下保溫一定時間后，由于組織變化和表面氧化層的形成，室溫力學性能會發(fā)生變化。力學性能變化的大小，可表征熱穩(wěn)定性能優(yōu)劣，變化越小，熱穩(wěn)定性能越好。

2.2 主要試驗設(shè)備

試驗方法用到的主要設(shè)備包括加熱裝置和拉伸試驗機。

a）加熱裝置

本試驗中需要對樣坯和試樣進行長時間加熱，由于試驗溫度的偏差可能導致最終試樣室溫拉伸性能的變化，所以參照GB/T 2039-2012《金屬材料 單軸拉伸蠕變試驗方法》及GJB 3763A-2004《鈦及鈦合金熱處理》對試驗加熱裝置進行了規(guī)定，溫度的允許偏差和試樣長度方向上允許的最大溫度偏差見表1，加熱裝置均溫區(qū)長度應(yīng)不小于試樣或樣坯長度的兩倍。同時由于常規(guī)鈦合金的使用溫度最高在600℃以下，為了確保標準適用于鈦合金發(fā)展，將熱穩(wěn)定試驗的最高溫度規(guī)定為800℃。規(guī)定了測量裝置的最低分辨率為1℃。

表1 溫度的允許偏差和溫度梯度表 單位為攝氏度

b）拉伸試驗機

本試驗最終結(jié)果是熱穩(wěn)定后室溫力學性能，其重要意義是與常規(guī)室溫力學性能進行比較確定材料熱穩(wěn)定性。所以采用拉伸試驗機應(yīng)符合室溫拉伸要求，即測力系統(tǒng)準確度應(yīng)為1級或優(yōu)于1級。引伸計的準確度不劣于1級。

2.3 試樣

由于鈦合金加工產(chǎn)品標準均采用GB/T 228.1-2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》中R7試樣，加工該標準試樣的料坯應(yīng)不小于10mm,所以本標準規(guī)定了適用于直徑、厚度不小于10mm的棒材、板材、鍛件的各種鈦合金。另依據(jù)生產(chǎn)單位實際情況，對小于規(guī)定尺寸的板、棒、絲材提出了適用性檢測方案。

考慮到不同尺寸樣坯在熱穩(wěn)定過程中尺寸偏差帶來的加熱不均勻和冷卻速度不一致等情況，同時為了擴大樣坯熱穩(wěn)定測試范圍，制定了樣坯直徑，由于各實驗室采用的試樣夾持方式不同造成需要試樣長度不同，故對樣坯和試樣長度不做規(guī)定。

圖1 熱穩(wěn)定用拉伸試驗試樣

本試驗對試驗用樣品分為樣坯和試樣兩種。

樣坯尺寸為Dy=（10-12）mm。

試樣尺寸見圖1。

2.4 試驗步驟

由于試驗分為樣坯熱穩(wěn)定和試樣熱穩(wěn)定兩種，在熱穩(wěn)定的先后順序上有所不同，所以標準在試驗流程中進行了兩種設(shè)計。樣坯尺寸較小，現(xiàn)有加工手段眾多，一些熱加工可能改變樣坯內(nèi)部組織，所以對制取樣坯提出要求。

本試驗中熱穩(wěn)定過程分為樣坯熱穩(wěn)定和試樣熱穩(wěn)定兩種，其中試樣熱穩(wěn)定的性能測試依據(jù)樣坯制取、試樣加工、試樣清洗、加熱穩(wěn)定、性能測試的程序進行。樣坯熱穩(wěn)定的試驗的程序則為樣坯制取、加熱穩(wěn)定、試樣加工、性能測試。

a)樣坯制取

樣坯尺寸較小，現(xiàn)有加工手段眾多，一些熱加工可能改變樣坯內(nèi)部組織，所以對制取樣坯提出要求。即利用不影響材料力學性能的加工方式，在材料規(guī)定方向和位置制取本標準規(guī)定尺寸的樣坯。

b)試樣加工

利用樣坯加工到圖1中規(guī)定的試樣尺寸。

c)試樣清洗

試樣加工過程使得試樣表面沾染一些油脂或潤滑劑，此類物質(zhì)在熱穩(wěn)定過程中會在試樣表面造成滲N或滲C等處理，影響室溫力學性能，所以制定了試樣的清洗過程。

通過酒精侵泡、擦拭去除樣品加工殘留油脂等物質(zhì)，然后通過純凈水煮沸2min以上去處表面殘留物。

d)加熱穩(wěn)定

在熱穩(wěn)定過程中加熱速度是可能影響材料性能已被證實；現(xiàn)有國內(nèi)試驗機構(gòu)均采用熱處理后空冷的方式；試樣高溫長時間受非軸向力的情況下可能變形。參照GB/T 2039制定了加熱到規(guī)定溫度的時間為2h～4h，熱穩(wěn)定時間自加熱到規(guī)定溫度開始記錄，在保溫時間到規(guī)定時間后自然空冷。整個加熱過程樣坯或試樣不非受軸向外部應(yīng)力。

表2 樣坯熱穩(wěn)定與試樣熱穩(wěn)定室溫力學性能差異分析

表3 不同直徑樣坯熱穩(wěn)定室溫力學性能差異分析

表4 熱穩(wěn)定參數(shù)及依據(jù)

e)性能測試

評估熱穩(wěn)定性能的最終指標是其室溫力學性能，其主要指標為抗拉強度Rm、下屈服強度ReL、規(guī)定塑性延伸強度Rp0.2、斷后伸長率A、斷面收縮率Z，這些參數(shù)均依據(jù)GB/T 228.1-2010測試。

2.5 主要試驗內(nèi)容

對不同熱穩(wěn)定試驗方法和樣坯尺寸對熱穩(wěn)定性能的影響進行了試驗，試驗情況如下：

a）樣坯和試樣熱穩(wěn)定性能差異性

國內(nèi)對鈦合金熱穩(wěn)定試驗一般認為存在兩種方法，即樣坯熱穩(wěn)定和試樣熱穩(wěn)定。大多數(shù)標準中規(guī)定了試驗方法為樣品熱穩(wěn)定并確定試樣類型，部分標準中未明確試驗方法。采用不同的試驗方法時，某些牌號的鈦合金其抗拉強度、規(guī)定塑性延伸強度、斷后伸長率和斷面收縮率會有一定的偏差。

試驗選取直徑為10mm的TC4棒材，隨爐升溫到400℃保溫100h，隨后空冷，進行樣坯熱穩(wěn)定和試樣熱穩(wěn)定性能測試。試驗結(jié)果見表2。

試驗結(jié)果表明，樣坯熱穩(wěn)定和試樣熱穩(wěn)定處理后其室溫力學性能在斷后伸長率A和斷面收縮率Z上存在較大差異，所以試驗報告中應(yīng)明確給出熱穩(wěn)定方法。

b）樣坯尺寸對熱穩(wěn)定性能的影響

選用直徑為100mm的TC4棒材，隨爐升溫到400℃保溫100h隨后空冷進行不同直徑樣坯熱穩(wěn)定性能測試。確保試樣位置均在1/4直徑處，試驗結(jié)果見表3。

試驗結(jié)果表明，選用不同直徑樣坯進行熱穩(wěn)定處理后，其室溫力學性能存在一定差異。所以為保證針對不同規(guī)格材料數(shù)據(jù)的可比對性，對樣坯尺寸應(yīng)進行規(guī)定。

2.6 驗證試驗

表5 TC4樣坯熱穩(wěn)定性能試驗結(jié)果及結(jié)果分析

表6 TC11樣坯熱穩(wěn)定性能試驗結(jié)果及結(jié)果分析

表7 TA11樣坯熱穩(wěn)定性能試驗結(jié)果及結(jié)果分析

表8 TC4試樣熱穩(wěn)定性能試驗結(jié)果及結(jié)果分析

表9 TC11試樣熱穩(wěn)定性能試驗結(jié)果及結(jié)果分析

表10 TA11試樣熱穩(wěn)定性能試驗結(jié)果及結(jié)果分析

采用現(xiàn)有使用范圍較廣且有熱穩(wěn)定性能指標要求的TC4、TC11、TA11棒材，其熱穩(wěn)定制度及參考標準見表4。

對比試驗在西部金屬材料股份有限公司、寶鈦集團有限公司、西北有色金屬研究院和湖南金天鈦業(yè)科技有限公司間進行，采用設(shè)備均符合本標準要求并在檢定有效期內(nèi)。試驗人員均有五年以上實驗室熱處理和力學檢驗工作經(jīng)驗，能熟練掌握熱處理操作和拉伸試驗機使用并處理試驗數(shù)據(jù)。

采用樣坯熱穩(wěn)定測定的試驗結(jié)果及結(jié)果分析分別見表5、表6和表7。

采用試樣熱穩(wěn)定測定的試驗結(jié)果及結(jié)果分析分別見表8、表9和表10。

通過試驗證明鈦合金熱穩(wěn)定性能方法檢測結(jié)果偏差較小，具有較好的穩(wěn)定性，測試結(jié)果及精密度和準確度良好，能夠滿足鈦合金熱穩(wěn)定性能的檢測要求。

4 結(jié)語

為使本標準具有相對普遍的指導意義，起草單位在標準的適用性、科學性及合理性方面做了大量的工作，起草小組人員收集和查詢了目前國內(nèi)外關(guān)于鈦合金熱穩(wěn)定性的資料，結(jié)合國內(nèi)高溫鈦合金生產(chǎn)現(xiàn)狀，并參考國內(nèi)多家相關(guān)企業(yè)已建立的鈦合金熱穩(wěn)定性能試驗企業(yè)標準，并通過試驗和驗證工作，確定了標準的最終內(nèi)容。

在鈦合金熱穩(wěn)定性能測試過程包括樣品加工、表面處理、熱穩(wěn)定處理、力學性能測試等多個步驟。試樣尺寸差異、熱暴露前表面處理徹底與否、熱暴露溫度偏差、力學性能測試控制環(huán)節(jié)一致程度均可能對試驗結(jié)果造成影響。