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        密度法指導瀝青預處理工藝循環(huán)溶劑回配的方法

        2018-02-27 03:43:38張戈孫迪徐磊
        炭素 2018年4期
        關鍵詞:生產(chǎn)實驗質(zhì)量

        張戈,孫迪,徐磊

        (1.寶泰隆新材料股份有限公司,七臺河 154600;2.雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心,雞西 158100)

        0 引言

        隨著我國經(jīng)濟的高速發(fā)展,鋼鐵產(chǎn)能大幅度增長,隨之帶來是環(huán)境保護及生產(chǎn)成本問題。近年來,國家供給側(cè)改革對粗放式鋼鐵行業(yè)進行整改,煉鋼行業(yè)目前正處于從粗鋼至精鋼的轉(zhuǎn)型過渡期。這一轉(zhuǎn)變,對市場的最大影響是精鋼鍛煉對石墨電極需求大增。石墨電極需求大幅上漲,直接拉動上游原材料——針狀焦市場。

        針狀焦生產(chǎn),需對原料瀝青進行預處理,脫除其中的喹啉不溶物等雜質(zhì)。目前,我國瀝青預處理工業(yè)化方法主要有兩種:一種是閃蒸法,此方法優(yōu)點是雜質(zhì)脫除率高,缺點是精制瀝青收率低,且β樹脂含量少,影響針狀焦收率與強度[1-3];另一種是溶劑萃取—沉降法,具體分為連續(xù)沉降與間歇沉降,此方法優(yōu)點是工藝較簡單,且精制瀝青收率較高,原料脫除雜質(zhì)選擇性較好,生產(chǎn)針狀焦收率較高,強度大,缺點是生產(chǎn)中易堵塞,對操作有較高要求。密度法即指導溶劑萃取—連續(xù)沉降法中回配混合循環(huán)溶劑。

        1 生產(chǎn)中遇到的問題

        溶劑萃取—連續(xù)沉降法脫除瀝青中的喹啉不溶物,是以煤油與洗油的混合油作為沉降溶劑[4-6]。兩種油按不同質(zhì)量比例混合,瀝青中喹啉不溶物的沉降效果與沉降時間均不同,生產(chǎn)中,要找到一個最佳混合質(zhì)量比。生產(chǎn)中,由于混合溶劑是循環(huán)利用,在循環(huán)過程中,不可避免的會造成溶劑損失:有時會損失煤油,有時會損失洗油。所以,在連續(xù)化生產(chǎn)中,需要快速判斷回收溶劑中煤油、洗油在混合溶劑中所占的比例,根據(jù)實際比例與原始比例進行對比,對比后加入新鮮洗油或煤油,待與循環(huán)溶劑中煤油與洗油比例與原始最佳比例一致后,才可將配比后循環(huán)溶劑作為沉降溶劑使用。

        通常工業(yè)生產(chǎn)中,常用液相色譜來檢測循環(huán)溶劑中煤油洗油含量,優(yōu)點是較準確,但有如下不足:一是分析出結(jié)果所需時間較長,效率偏低。日常生產(chǎn)中,每回收一罐循環(huán)溶劑,因需要對其進行回配新溶劑,所以最少分析2遍,多則3遍以上。用液相色譜進行分析,一遍時間最少需1小時,而每一罐的操作周期長則4小時,如裝置提產(chǎn),操作周期不到3小時,如分析3遍及以上,色譜分析結(jié)果會跟不上現(xiàn)場生產(chǎn),無法對生產(chǎn)進行快速有效的指導。二是儀器長時間工作,如不定期進行保養(yǎng)檢查,會造成分析結(jié)果不準確,但生產(chǎn)必須連續(xù)進行,除每年定期檢修外,無法為液相色譜騰出設備保養(yǎng)時間。

        2 實驗

        2.1 密度法所用原料與設備

        所用洗油和煤油與實際生產(chǎn)中的洗油與煤油為同一廠家與批次,其中洗油密度(20℃):1.048g/cm3;煤油密度(20℃):0.785g/cm3

        所用儀器為:密度計(測量范圍0.8-0.95 g/cm3);電子天平。

        2.2 操作方法

        取一定量的煤油與洗油,將兩種試樣按質(zhì)量比為0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55、0.60、0.65、0.70、0.75、0.80、0.85、0.90、0.95、1.00、1.05、1.10、1.15、1.20、1.25、1.30、1.35、1.40配置混合溶劑,然后用密度儀分別測混合溶劑的密度,實驗數(shù)據(jù)如下表1:

        表1 質(zhì)量比與密度對應表Table 1 Corresponding table of mass ratio and density

        2.3 數(shù)據(jù)處理

        用SPSS統(tǒng)計軟件對表一中的實驗數(shù)據(jù)進行處理,以質(zhì)量比為Y軸,密度為X軸,生成曲線,如圖1所示:

        根據(jù)表1實驗數(shù)據(jù)通過SPSS統(tǒng)計軟件可處:質(zhì)量比與密度關系為指數(shù)關系,其數(shù)學模型為:

        式中:Y為質(zhì)量比,

        X為密度

        上述模型的R2=0.999,非常接近于1,說明該模型曲線公式與實驗數(shù)據(jù)切合度非常高,Sig=0.000,誤差很小,只要煤油與洗油質(zhì)量比在0.30~1.40之間,均可通過帶入上述模型計算出的煤油與洗油的比例。

        2.4 此曲線在實際生產(chǎn)中的應用

        質(zhì)量比在0.30~1.40之間,通過上述模型計算的質(zhì)量比和混合油的密度關系值,做成表格,現(xiàn)場操作工人,可直接用精密密度計檢測密度值,就通過查表格,可第一時間得出質(zhì)量比,整個時間不超過5分鐘。這樣有效提高了工作效率。

        如果生產(chǎn)中所用煤油與洗油廠家更換或質(zhì)變有所變化,應重新進行實驗繪制出新曲線,用于指導生產(chǎn)。

        圖1 質(zhì)量比與密度關系圖Fig.1 The relationship between mass ratio and density

        2.5 生產(chǎn)中密度法、色譜法與理論值誤差對比

        表2 密度法與色譜法的實測值、理論值以及相對誤差比較Table 2 Comparison of measured, theoretical and relative errors between density method and chromatographic method

        根據(jù)上述對比可發(fā)現(xiàn),在生產(chǎn)實際應用中,密度法的實測值與理論計算的脂芳比相對誤差比色譜法小,基本小于5%,可靠度高。

        3 結(jié)論

        為提高工作效率,節(jié)省操作時間,本文通過實驗研究得到以下結(jié)論:

        (1)通過混合溶劑的密度可判斷出煤油與洗油在混合溶劑中所占的比例。

        (2)通過密度法判斷混合溶劑中煤油、洗油所占比例,可提高工作效率,節(jié)省時間,可為后續(xù)操作提供充足的時間,并可以減輕生產(chǎn)中液相色譜儀器的負荷,節(jié)約化驗成本。

        (3)在實際應用中,密度法較色譜法誤差小,可靠度高。

        (4)如果生產(chǎn)中所用煤油與洗油廠家更換或質(zhì)變有所變化,應重新進行實驗繪制出新曲線,用于指導生產(chǎn)。

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