張戈，孫迪，徐磊

（1.寶泰隆新材料股份有限公司，七臺河 154600;2.雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心，雞西 158100）

0 引言

隨著我國經(jīng)濟的高速發(fā)展，鋼鐵產(chǎn)能大幅度增長，隨之帶來是環(huán)境保護及生產(chǎn)成本問題。近年來，國家供給側(cè)改革對粗放式鋼鐵行業(yè)進行整改，煉鋼行業(yè)目前正處于從粗鋼至精鋼的轉(zhuǎn)型過渡期。這一轉(zhuǎn)變，對市場的最大影響是精鋼鍛煉對石墨電極需求大增。石墨電極需求大幅上漲，直接拉動上游原材料——針狀焦市場。

針狀焦生產(chǎn)，需對原料瀝青進行預處理，脫除其中的喹啉不溶物等雜質(zhì)。目前，我國瀝青預處理工業(yè)化方法主要有兩種：一種是閃蒸法，此方法優(yōu)點是雜質(zhì)脫除率高，缺點是精制瀝青收率低，且β樹脂含量少，影響針狀焦收率與強度[1-3]；另一種是溶劑萃取—沉降法，具體分為連續(xù)沉降與間歇沉降，此方法優(yōu)點是工藝較簡單，且精制瀝青收率較高，原料脫除雜質(zhì)選擇性較好，生產(chǎn)針狀焦收率較高，強度大，缺點是生產(chǎn)中易堵塞，對操作有較高要求。密度法即指導溶劑萃取—連續(xù)沉降法中回配混合循環(huán)溶劑。

1 生產(chǎn)中遇到的問題

溶劑萃取—連續(xù)沉降法脫除瀝青中的喹啉不溶物，是以煤油與洗油的混合油作為沉降溶劑[4-6]。兩種油按不同質(zhì)量比例混合，瀝青中喹啉不溶物的沉降效果與沉降時間均不同，生產(chǎn)中，要找到一個最佳混合質(zhì)量比。生產(chǎn)中，由于混合溶劑是循環(huán)利用，在循環(huán)過程中，不可避免的會造成溶劑損失：有時會損失煤油，有時會損失洗油。所以，在連續(xù)化生產(chǎn)中，需要快速判斷回收溶劑中煤油、洗油在混合溶劑中所占的比例，根據(jù)實際比例與原始比例進行對比，對比后加入新鮮洗油或煤油，待與循環(huán)溶劑中煤油與洗油比例與原始最佳比例一致后，才可將配比后循環(huán)溶劑作為沉降溶劑使用。

通常工業(yè)生產(chǎn)中，常用液相色譜來檢測循環(huán)溶劑中煤油洗油含量，優(yōu)點是較準確，但有如下不足：一是分析出結(jié)果所需時間較長，效率偏低。日常生產(chǎn)中，每回收一罐循環(huán)溶劑，因需要對其進行回配新溶劑，所以最少分析2遍，多則3遍以上。用液相色譜進行分析，一遍時間最少需1小時，而每一罐的操作周期長則4小時，如裝置提產(chǎn)，操作周期不到3小時，如分析3遍及以上，色譜分析結(jié)果會跟不上現(xiàn)場生產(chǎn)，無法對生產(chǎn)進行快速有效的指導。二是儀器長時間工作，如不定期進行保養(yǎng)檢查，會造成分析結(jié)果不準確，但生產(chǎn)必須連續(xù)進行，除每年定期檢修外，無法為液相色譜騰出設備保養(yǎng)時間。

2 實驗

2.1 密度法所用原料與設備

所用洗油和煤油與實際生產(chǎn)中的洗油與煤油為同一廠家與批次，其中洗油密度（20℃）：1.048g/cm3；煤油密度（20℃）：0.785g/cm3

所用儀器為：密度計（測量范圍0.8-0.95 g/cm3）；電子天平。

2.2 操作方法

取一定量的煤油與洗油，將兩種試樣按質(zhì)量比為0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55、0.60、0.65、0.70、0.75、0.80、0.85、0.90、0.95、1.00、1.05、1.10、1.15、1.20、1.25、1.30、1.35、1.40配置混合溶劑，然后用密度儀分別測混合溶劑的密度，實驗數(shù)據(jù)如下表1：

表1 質(zhì)量比與密度對應表Table 1 Corresponding table of mass ratio and density

2.3 數(shù)據(jù)處理

用SPSS統(tǒng)計軟件對表一中的實驗數(shù)據(jù)進行處理，以質(zhì)量比為Y軸，密度為X軸，生成曲線，如圖1所示：

根據(jù)表1實驗數(shù)據(jù)通過SPSS統(tǒng)計軟件可處：質(zhì)量比與密度關系為指數(shù)關系，其數(shù)學模型為：

式中：Y為質(zhì)量比，

X為密度

上述模型的R2=0.999，非常接近于1，說明該模型曲線公式與實驗數(shù)據(jù)切合度非常高，Sig=0.000，誤差很小，只要煤油與洗油質(zhì)量比在0.30～1.40之間，均可通過帶入上述模型計算出的煤油與洗油的比例。

2.4 此曲線在實際生產(chǎn)中的應用

質(zhì)量比在0.30～1.40之間，通過上述模型計算的質(zhì)量比和混合油的密度關系值，做成表格，現(xiàn)場操作工人，可直接用精密密度計檢測密度值，就通過查表格，可第一時間得出質(zhì)量比，整個時間不超過5分鐘。這樣有效提高了工作效率。

如果生產(chǎn)中所用煤油與洗油廠家更換或質(zhì)變有所變化，應重新進行實驗繪制出新曲線，用于指導生產(chǎn)。

圖1 質(zhì)量比與密度關系圖Fig.1 The relationship between mass ratio and density

2.5 生產(chǎn)中密度法、色譜法與理論值誤差對比

表2 密度法與色譜法的實測值、理論值以及相對誤差比較Table 2 Comparison of measured, theoretical and relative errors between density method and chromatographic method

根據(jù)上述對比可發(fā)現(xiàn)，在生產(chǎn)實際應用中，密度法的實測值與理論計算的脂芳比相對誤差比色譜法小，基本小于5%，可靠度高。

3 結(jié)論

為提高工作效率，節(jié)省操作時間，本文通過實驗研究得到以下結(jié)論：

（1）通過混合溶劑的密度可判斷出煤油與洗油在混合溶劑中所占的比例。

（2）通過密度法判斷混合溶劑中煤油、洗油所占比例，可提高工作效率，節(jié)省時間，可為后續(xù)操作提供充足的時間，并可以減輕生產(chǎn)中液相色譜儀器的負荷，節(jié)約化驗成本。

（3）在實際應用中，密度法較色譜法誤差小，可靠度高。

（4）如果生產(chǎn)中所用煤油與洗油廠家更換或質(zhì)變有所變化，應重新進行實驗繪制出新曲線，用于指導生產(chǎn)。