拱溟昊　包文泰　張啟忠

【摘 要】采用乙醇、二甲苯、正庚烷作為溶劑對(duì)聚乙烯蠟粗產(chǎn)品進(jìn)行精制，以提高聚乙烯蠟的純度。實(shí)驗(yàn)考察了二甲苯-正庚烷混合溶劑的用量、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品純度的影響，確定了精制實(shí)驗(yàn)適宜的工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，聚乙烯蠟產(chǎn)品純度明顯提高，白度可達(dá)到46.4%。

【關(guān)鍵詞】聚乙烯蠟；精制；乙醇；二甲苯；白度

中圖分類號(hào)： U664.84 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095-2457（2018）34-0208-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.34.086

Study on the Production of Polyethylene Wax By-product

GONG Ming-hao1 BAO Wen-tai1 ZHANG Qi-zhong2*

（1.Jilin Petrochemical Longshan Chemical Plant，Jilin Jilin 132022；

2.College of Materials Science and Engineering，Jilin Institute of Chemical Technology，Jilin Jilin 132022）

【Abstract】The crude polyethylene wax product is refined by using ethanol，xylene and n-heptane as solvents to increase the purity of the polyethylene wax.The effects of the amount of xylene-n-heptane mixed solvent and the reaction time on the purity of the product were investigated.The suitable process conditions for the refining experiment were determined.The experimental results show that the purity of the polyethylene wax product is obviously improved， and the whiteness can reach 46.4%

【Key words】Polyethylene wax；Refined；Ethanol；Xylene；Whiteness

0 引言

聚乙烯蠟（PEW）是一種低分子量的聚乙烯。通常情況下為白色或淡黃色的蠟狀、片狀或粉末狀的固體，其相對(duì)分子質(zhì)量在500--5000[1]，粘度低，熔點(diǎn)低，硬度大，具有良好的耐磨性、耐熱性、耐寒性和耐化學(xué)品性。聚乙烯蠟為非極性物質(zhì)，常溫下不溶于任何極性溶劑，在一定條件下可以溶于二甲苯、正庚烷、石蠟油、四氫萘、十氫萘、松節(jié)油的等溶劑[2]。也可以溶于烷烴和芳烴的混合溶劑當(dāng)中[3-5]。聚乙烯蠟在塑料加工、印刷油墨中、涂料油漆、橡膠加工中、色母粒中均可以應(yīng)用[6，7]，聚乙烯蠟常為潤(rùn)滑劑和分散劑使用[8]。

通常由于其分子量分布較寬，具有顏色，所以應(yīng)用上有所限制。對(duì)聚乙烯蠟進(jìn)行精制和脫色是擴(kuò)展其應(yīng)用的重要方法，也對(duì)其改性具有重大的意義。選用物理吸附的方法來精制脫色聚乙烯蠟，這樣既可以保證了聚乙烯蠟結(jié)構(gòu)和性質(zhì)不會(huì)改變[9，10]。同時(shí)也不會(huì)引入新的雜質(zhì)。將精制過的聚乙烯蠟進(jìn)行接枝聚合制備聚乙烯蠟接枝物[11]。

本實(shí)驗(yàn)采用聚乙烯副產(chǎn)物——聚乙烯蠟為原料，乙醇作為脫色劑、二甲苯-正庚烷混合溶劑作為輔助溶劑對(duì)聚乙烯蠟粗產(chǎn)品進(jìn)行精制。

1 實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)采用物理吸附法對(duì)聚乙烯蠟粗產(chǎn)品進(jìn)行精制。乙醇是一種良好的極性溶劑，能溶解許多物質(zhì)，聚乙烯蠟不溶于乙醇，但在加熱下可以溶于二甲苯-正庚烷混合溶劑；二甲苯、正庚烷可以溶于乙醇，這樣聚乙烯蠟在加熱攪拌下就可以分散在乙醇中，最終通過過濾就可以得到精制的聚乙烯蠟。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)藥品

實(shí)驗(yàn)所用藥品：聚乙烯蠟，工業(yè)級(jí)，吉林石化公司乙烯廠；二甲苯，分析純，遼寧瑞泉化學(xué)試劑廠；正庚烷，分析純，天津永大化學(xué)試劑廠；無水乙醇，分析純，天津永大化學(xué)試劑廠。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

實(shí)驗(yàn)所用的儀器設(shè)備：HH-1型數(shù)顯恒溫油水浴鍋，金華市華城開元儀器有限公司；RE-2000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器有限公司；Q50型熱重分析儀，美國(guó)TA公司；X-5型顯微熔點(diǎn)儀，鞏義市予華儀器有限公司；FTIR-7600型傅里葉紅外光譜儀，天津天光光學(xué)儀器有限公司；WSB-2白度儀，上海晰瑞公司。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)試方法

采用物理吸附的方法，以聚乙烯副產(chǎn)物——聚乙烯蠟為原料，乙醇，二甲苯-正庚烷混合溶劑作為溶劑，恒溫水浴反應(yīng)一段時(shí)間來精制得到聚乙烯蠟。所得產(chǎn)物在靜置分離后，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行回收再利用，濾餅用去離子水洗滌后進(jìn)行干燥、封存。

在室溫下用顯微熔點(diǎn)儀測(cè)定原料和精制過后的聚乙烯蠟的熔點(diǎn)，用白度儀測(cè)出原料與精制過后的聚乙烯蠟的白度；用紅外光譜儀分別測(cè)出原料、精制聚乙烯蠟紅外光譜圖，觀察特征峰值看聚乙烯蠟結(jié)構(gòu)改變；用熱重分析儀，測(cè)出原料和精制過后的聚乙烯蠟的分解溫度。

3 結(jié)果與討論

3.1 二甲苯-正庚烷混合溶劑用量對(duì)聚乙烯蠟質(zhì)量的影響

二甲苯-正庚烷混合溶劑用量對(duì)聚乙烯蠟質(zhì)量的影響見表1。

由表1可知，隨著二甲苯-正庚烷混合溶劑用量的增加，聚乙烯蠟在熔點(diǎn)也會(huì)提高，白度值增加，聚乙烯蠟在乙醇中的分散脫色效果增加，精制效果好。但二甲苯-正庚烷混合溶劑用量超過20g后，產(chǎn)品的熔點(diǎn)會(huì)有所降低，白度值基本穩(wěn)定，不在變化，這是由于聚乙烯蠟中混有混合溶劑的結(jié)果。所以二甲苯-正庚烷混合溶劑的最佳用量為20g左右，這樣所得的產(chǎn)品熔點(diǎn)高，精制效果好。

3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚乙烯蠟質(zhì)量的影響

反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚乙烯蠟質(zhì)量的影響見表2

表2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品外觀及顏色的影響

由表2可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，聚乙烯蠟在乙醇中分散效果越好，顏色變白，白度值增加，但反應(yīng)時(shí)間超過30min后，產(chǎn)品的外觀和顏色均無變化，白度值保持不變。所以80℃下的最佳反應(yīng)時(shí)間應(yīng)為30min。

3.3 紅外光譜分析

聚乙烯蠟粗產(chǎn)品紅外光譜圖見圖1，精制聚乙烯蠟紅外光譜圖見圖2。

圖1和圖2在2917cm-1存在-CH2-不對(duì)稱伸縮振動(dòng)，2849cm-1存在-CH2-對(duì)稱伸縮振動(dòng)，1473cm-1、1463cm-1存在-CH2-彎曲振動(dòng)，729cm-1、719cm-1存在-（CH2）n-（n≥4）面內(nèi)搖擺振動(dòng)的聚乙烯蠟特征峰，由此可以說明精制前后聚乙烯蠟的結(jié)構(gòu)并未發(fā)生改變。

3.4 熱重分析結(jié)果

聚乙烯蠟粗產(chǎn)品的熱重分析曲線見圖3，精制聚乙烯蠟熱重分析曲線見圖4。

由圖3和圖4可知，聚乙烯蠟的起始分解溫度基本相同，均在110℃左右，由此可以證明精制前后聚乙烯蠟的結(jié)構(gòu)和性能并未發(fā)生改變。雜質(zhì)和顯色物質(zhì)不在聚乙烯蠟分子結(jié)構(gòu)上，顯色雜質(zhì)并非是有機(jī)化合物，可能是金屬離子。

4 結(jié)論

1）精制時(shí)在100ml乙醇中，加入50g聚（下轉(zhuǎn)第158頁）（上接第210頁）乙烯蠟、20g二甲苯-正庚烷混合溶劑，先在60℃下反應(yīng)30min，再升溫到80℃，在80℃下反應(yīng)30min所精制脫色得到的聚乙烯蠟產(chǎn)品質(zhì)量最好，白度值較高。

2）由紅外光譜圖及熱重曲線的分析結(jié)果可知，聚乙烯蠟精制前后分子結(jié)構(gòu)并未發(fā)生改變，雜質(zhì)并不在聚乙烯蠟結(jié)構(gòu)上；通過對(duì)聚乙烯蠟粗產(chǎn)品和精制聚乙烯蠟的熔點(diǎn)測(cè)定可知，二甲苯正庚烷混合溶劑的用量對(duì)聚乙烯蠟的熔點(diǎn)有影響，通過測(cè)定原料與精制過后的聚乙烯蠟白度可以發(fā)現(xiàn)精制過后的聚乙烯蠟白度較高。

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