周川海

摘 要：有機肥料中氮磷鉀及有機質(zhì)是主要營養(yǎng)成分，測定方法有儀器測定、化學方法測定兩大類。本文簡述儀器測定磷、鉀含量的方法，探討一些注意事項，之后著重就磷、鉀含量化學測定方法進行了分析說明。

關鍵詞：有機肥;磷測定;鉀測定

如今，無公害種植成為潮流，單純的使用化肥雖然短期可明顯提高效益，但對土壤會產(chǎn)生破壞作用?，F(xiàn)代農(nóng)業(yè)對有機肥料青睞有加，其不止可以提高土壤肥力，還能增強酶活性，促進土壤養(yǎng)分轉換。對于有機肥中有效成分的測定，是規(guī)范肥料生產(chǎn)，了解肥料實際肥力、指導科學施肥的必要工作。

一、檢測樣品制備與注意事項

有機肥料一般要經(jīng)過腐熟過程制作，在腐熟處理后，有機肥會含有大量水分，為一些對農(nóng)業(yè)有益的微生物提供良好生存環(huán)境，利于提高土壤肥力。因此，有機肥制成后不用烘干處理，不過測定前必須對樣品進行風干。風干工作根據(jù)多年經(jīng)驗結合參考文獻，可以采用如下步驟：首先取新鮮樣品置于80～90℃的電熱鼓風干燥箱中進行15～30min烘烤，之后降低溫度到60℃，維持這一溫度12～24h，之后裝瓶。等到經(jīng)過風干的樣品降溫后研磨處理，經(jīng)過研磨后的樣品要均可通過0.5mm篩子。過篩是為了確保樣品足夠均勻，也避免出現(xiàn)顆粒過大、檢測中樣品難以完全溶解、影響檢測結果的問題。在這些工作完成后將合格樣品置于密閉的廣口瓶中，貼簽待檢。

二、儀器檢測方法

1.分光度法測定磷。其原理為一定酸度環(huán)境下磷酸根離子會和偏釩酸以及鉬酸出現(xiàn)化學反應，從而生成黃色的三元雜多酸。特定濃度范圍下，黃色溶液具有的吸光度特性和實際含磷量會呈現(xiàn)出正比例關系，于λ=440mm處可以測得吸光度，之后就可以計算出有機肥中磷的含量。在進行檢測時，首先是要確保完全消煮;其次是要注意將比色液倒入比色皿不可以在比色皿內(nèi)壁或比色液內(nèi)出現(xiàn)氣泡現(xiàn)象，如果存在氣泡，吸光度讀數(shù)會受到影響，進而影響檢測準確性;最后，在把比色皿置入比色池前，要用擦鏡紙擦凈比色皿外壁存在的液體，比色液呈現(xiàn)酸性，會對分光光度計產(chǎn)生腐蝕作用。

2.火焰光度法測定鉀。其原理為有機肥試樣在經(jīng)過硫酸——過氧化氫的消煮與稀釋后通過火焰光度法來測定鉀含量，于特定濃度范圍下，測定溶液內(nèi)的鉀濃度會和發(fā)光強度呈現(xiàn)出正比例關系，根據(jù)這一特性，利用比例關系、能夠按照公式算出鉀含量。

在測定時要消煮完全，鉀的測定要嚴格執(zhí)行標準、按火焰光度計規(guī)定操作方法操作：（1）每次測定樣品都要用蒸餾水對毛細管進行清洗，不能有上個樣品試液殘留;（2）在測試5～10個樣品后.要使用高濃度鉀標準液進行滿度校正，確保檢流計讀數(shù)準確：（3）開機時會有燃氣變化，測定結果會受到影響，所以每次開機都要重測標準液，做好校正工作;（4）儀器測定吸樣量通常為2～4ml/min。如果液體流量不足，會使讀取數(shù)據(jù)比實際值偏低;如果液體流量大，因為液體入火，火溫會下降，從而導致難以激發(fā)完全，嚴重的會出現(xiàn)自吸，測定結果會比實際值低;（5）如果使用儀器發(fā)現(xiàn)存在點不著火，讀數(shù)不穩(wěn)、重現(xiàn)性低、靈敏度不足等問題，要及時調(diào)換、補充燃料，對放點尖和噴霧頭距離進行檢查，做好霧化室檢修工作，更換性能良好的吸樣管，清理存在的雜物，燃氣閥也可以適當關小一些。

三、化學方法測定

1.待測液制備。以化學分析法測定磷、鉀，對比儀器分析法，稱取樣品量會相對較大，準確度相對更高。有機肥均勻性一般較差，如果稱取樣品量小，會導致測定所得結果在重現(xiàn)性上相對差些。取樣可用統(tǒng)一制備的樣品待測液，方便、快速。待測液制備方法：取2.5000g樣品倒入容量為250ml的三角瓶中，之后加15ml的濃硫酸，再蓋上短頸漏斗，移動到低溫電爐加熱直到冒硫酸白煙維持數(shù)分鐘，待到樣品已經(jīng)消化呈現(xiàn)黑色糊狀后不再加熱，等到稍微冷卻后將小漏斗取出，以滴管吸取足量過氧化氫，由250ml三角瓶壁緩慢滴入，等到黑色溶液呈現(xiàn)無色狀態(tài)時停止滴入，之后蓋上小漏斗繼續(xù)重復上述操作步驟，待到有機質(zhì)分解完畢后不再加過氧化氫，將溶液以低溫加熱方式加熱到溶液冒硫酸白煙后再繼續(xù)保持加熱15～20min，之后停止加熱、冷卻，再加水至溶液到達75ml刻度位置，繼續(xù)冷卻，之后把溶液轉移到容量為100ml的容量瓶中，定容混勻。最后將溶液全部進行干過濾，所得濾液留用。

2.磷的測定。采用磷鉬酸喹啉重量法。首先吸取25ml的待測液倒入容量為250ml的燒杯內(nèi)，再加（1+1）硝酸10ml，之后加水使溶液達到100ml，之后加熱直到沸騰，慢加35ml的喹鉬檸酮試劑進行加熱，沸騰后保持加熱1min，放置冷卻，之后用恒重4號玻璃砂芯坩堝進行過濾處理，再水洗燒杯、等待沉淀。坩堝放到180℃恒溫干燥箱進行干燥，持續(xù)45min，之后取出坩堝，在干燥器中進行冷卻，稱量即可。

由于使用待測液，分析速度有所提升。沒有分光光度計，以磷鉬酸喹啉重量法進行測定也不無不可。重量法具有高準確性、高精密度的特點，比光度法靈敏度要低一點，不過影響不明顯，含磷達到0.1%的樣品即可采用本法。

3.鉀的測定。以四苯硼酸鉀重量法進行測定。取25ml待測液倒入容量為250ml的燒杯中，之后加入40ml的EDTA溶液，再加2滴酚酞指示劑，加氫氧化鈉溶液使溶液呈現(xiàn)紅色，過量加入1ml，再加水直到溶液達100ml刻度，通過低溫加熱直到沸騰，維持加熱30min，注意中途加水維持溶液在100ml，之后冷卻，再將溶液進行過濾，水清洗燒杯并進行3～4次沉淀處理，在濾液內(nèi)加四苯硼酸鈉溶液后攪拌1min，之后靜置至少15min。在恒重4號玻璃坩堝中進行沉淀、過濾，以四苯硼酸鈉洗液清洗燒杯、進行5～7次的沉淀處理，再水洗2次。最后把坩堝和沉淀移到120℃恒溫烘箱，進行1.5小時的干燥處理，取出后放到干燥器內(nèi)等待冷卻，稱量。測定有機肥鉀含量采用酸溶法，實際操作中會溶出較多的金屬陽性離子，即使待測液加足量EDTA溶液，但是待測液為堿性狀態(tài)煮沸15min后，依然會存在少量的氫氧化物沉淀物，將沉淀物通過過濾去除，用四苯硼酸鈉可以沉淀鉀，就不會影響鉀測定結果。

四、結語

在沒有儀器的情況下，采用合理的化學測定方法也可以得出滿意的測定結果。在測定時要注意規(guī)范操作，以得到準確的測定結果、保證良好的重現(xiàn)性。

參考文獻：

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