董學(xué)文

依據(jù)NY/T761-2008中的針對(duì)有機(jī)磷農(nóng)殘的檢測(cè)前處理的方法，并結(jié)合實(shí)際的具體情況，進(jìn)行前處理較為便捷的總結(jié)，使相關(guān)的人了解到如何進(jìn)行具體的前處理，以及進(jìn)行蔬菜農(nóng)殘留檢測(cè)的具體操作。

1 進(jìn)行檢測(cè)的方法

NY/T761-2008的《蔬菜水果中氨基甲酸、擬除蟲(chóng)菊酯、有機(jī)氮以及有機(jī)磷等脂類(lèi)農(nóng)藥殘留的規(guī)定》。

2 檢測(cè)的具體原理

對(duì)于試樣中的，有機(jī)磷類(lèi)型的農(nóng)藥榮國(guó)乙腈進(jìn)行提取，并且對(duì)提取出來(lái)的溶液進(jìn)行凈化，使用丙酮進(jìn)行定容，將氣相色譜儀進(jìn)行注入，使其中的農(nóng)藥組成部分經(jīng)過(guò)毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，并且使用火焰光度檢測(cè)的儀器即PFDP磷濾光片進(jìn)行檢測(cè)，使實(shí)踐的定性有所保留，外標(biāo)法定量處理。

3 檢測(cè)的材料以及試劑

將重蒸丙酮、通過(guò)一定比例配置好的農(nóng)藥混合液、已經(jīng)配置好的農(nóng)藥工作液、經(jīng)過(guò)140 ℃進(jìn)行烘烤4 h的氯化鈉、乙腈、100 ug/mL的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的溶液、濾紙準(zhǔn)備好。對(duì)于進(jìn)行檢測(cè)中所使用的試劑，沒(méi)有進(jìn)行特別的規(guī)格標(biāo)注的就都是分析純，其中水是指二級(jí)水。

4 檢測(cè)的具體儀器設(shè)備

分析實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行常用的儀器設(shè)備；DB-17的色譜柱，其具體的規(guī)格是0．32 mm×30 m×0．25 μm；不分流進(jìn)樣口；分流進(jìn)樣口；自動(dòng)進(jìn)樣器；帶PFPD的檢測(cè)器；瓦里安CP3 800氣相色譜儀器；旋渦混合的儀器；氮吹儀器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的儀器；勻漿機(jī)；1%的天平。

5 具體的實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)中需要采用本底進(jìn)行雙平行的添加，采用本底，計(jì)算相對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)的偏差和計(jì)算回收率，用以進(jìn)行可行性的檢驗(yàn)。

6 對(duì)于樣品的前處理

選取的農(nóng)產(chǎn)品是西紅柿，將選取的西紅柿進(jìn)行切碎，并且充分地將其混合均勻，再將混合均勻的西紅柿放入食品加工器中進(jìn)行粉碎處理，并且制成等待檢測(cè)的樣本。

6.1 樣品的提取 進(jìn)行3份25 g的待測(cè)樣的準(zhǔn)確稱(chēng)取（爭(zhēng)取在誤差的范圍內(nèi)達(dá)到最?。⑶覍⑵溥M(jìn)行編號(hào)排序，編號(hào)分別為ANSC001、AMSC002、ANSC003。將其中的ANSC003作為空白的樣本放置在旁邊，將進(jìn)行準(zhǔn)確吸收的1 mL制作好的混合溶液添加進(jìn)AMSC002和ANSC001中，并且將混合好的樣液中每份添加50 mL的乙腈（注意這里面的50 mL不允許有誤差），并且將勻漿機(jī)之中的勻漿（大約是2 r/min），經(jīng)過(guò)1 min之后將其用濾紙進(jìn)行過(guò)濾，并將過(guò)濾后的液體收集好，放置進(jìn)裝有7 g的氯化鈉，容積規(guī)格為100 mL的具塞量筒中，將蓋子蓋上，確定蓋嚴(yán)后再進(jìn)行劇烈的震蕩，進(jìn)行震蕩的時(shí)間大概是1 min，震動(dòng)過(guò)的液體放置室內(nèi)30 min，這樣就能使水和乙腈分離，并且分離的效果較好。

6.2 進(jìn)行凈化處理 將規(guī)格是100 mL的具塞量筒中的乙腈溶液進(jìn)行提取，提取出10 mL的乙腈溶液，并且將其注入規(guī)格是250 mL的磨口平底燒瓶之中，然后將防治好的燒瓶接入40 ℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上面，在接近負(fù)壓的條件下，使其蒸發(fā)，蒸發(fā)到快要干的時(shí)候，將剩余的液體使用吸耳球進(jìn)行最后的置干處理。

6.3 進(jìn)行轉(zhuǎn)移定容 使用8 mL的重蒸丙酮，各三次，第一次2 mL，第二次3 mL，第三次3 mL，并且需要反復(fù)的進(jìn)行清洗，將平底燒瓶之中的干式樣清洗好，再將清洗完成的溶液轉(zhuǎn)移到15 mL的離心管中，并將所有清洗過(guò)的溶液放置進(jìn)15 mL的離心管中，然后放在氮吹儀上面，溫度要達(dá)到50 ℃，要將其吹到5 mL以下，待重蒸丙酮準(zhǔn)確的定容在5 mL，將其放置在旋渦儀上面進(jìn)行均勻混合，再分別將它們轉(zhuǎn)移放入2 mL的自動(dòng)樣品瓶子內(nèi)，為色譜的測(cè)定做好準(zhǔn)備工作。

7 進(jìn)行檢測(cè)的必要條件

進(jìn)行檢測(cè)的必要條件是：選用DB-17的色譜柱，也就是規(guī)格為：0．25 μm×0．32 mm×30 m；檢測(cè)器的基礎(chǔ)溫度要達(dá)到260 ℃，也就是需要從初始值150 ℃開(kāi)始，進(jìn)行連續(xù)不斷地升溫，初始值150 ℃需要保持2 min，再通過(guò)1 min增加8 ℃進(jìn)行持續(xù)升溫，達(dá)到250 ℃時(shí)，保持溫度不變，這個(gè)過(guò)程需要持續(xù)12 min；流速大概是2 mL/min的氮?dú)猓惠d氣；流速大概是13 mL/min的氫氣；流速27 mL/min的空氣。

8 結(jié)語(yǔ)

本文意在為更多人提供有關(guān)農(nóng)殘檢測(cè)的具體應(yīng)用以及方法，并且確保這些方法的便捷、準(zhǔn)確、高效。其中采用了比較常見(jiàn)的有機(jī)磷類(lèi)型農(nóng)藥做實(shí)驗(yàn)，同時(shí)為NY/T761-2008的廣泛應(yīng)用提供了參考。