QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水果中21種植物生長調(diào)節(jié)劑的殘留量

黃何何，張縉，徐敦明，等

摘要：目的：植物生長調(diào)節(jié)劑是一類具有植物激素活性，可影響植物生長發(fā)育的小分子化合物，為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和發(fā)展做出了巨大的貢獻(xiàn)。因此，這類化合物被廣泛使用，盲目或過量使用的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，影響到農(nóng)產(chǎn)品的品質(zhì)安全，對(duì)公眾的健康造成了潛在的威脅。國內(nèi)外已有測(cè)定植物生長調(diào)節(jié)劑殘留的報(bào)道，但所涉及的種類較少，不能滿足國內(nèi)外快速檢測(cè)樣品的要求。為此，建立了HPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定水果中21種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留的分析方法。方法：樣品經(jīng) QuEChERS法進(jìn)行預(yù)處理，選用含1%乙酸的乙腈溶液提取，無水硫酸鎂和十八烷基硅烷（C18）粉末凈化，以C18色譜柱分離待測(cè)物，采用鞘流電噴霧離子化，正負(fù)離子分段掃描和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）檢測(cè)，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。結(jié)果：在方法的質(zhì)譜條件方面，優(yōu)化了母離子、碎裂電壓（fragmentor）及碰撞能量（collision energy）等，根據(jù)物質(zhì)結(jié)構(gòu)性質(zhì)，綜合考慮了靈敏度，采用了正負(fù)離子分段掃描MRM的模式；在色譜條件方面，對(duì)比了不同色譜柱對(duì)待測(cè)物的分離效果，最終選擇了Agilent XDB-C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）作為分離色譜柱，同時(shí)試驗(yàn)對(duì)比了不同的流動(dòng)相的影響，并選擇含 5 mmol/L乙酸銨和0.05%（v/v）甲酸的水溶液為水相，乙腈為有機(jī)相；在前處理方面，對(duì)比了不同溶劑的提取效率，最終選擇1%（v/v）乙酸乙腈作為的提取溶劑，對(duì)比了不同凈化材料組合對(duì)試驗(yàn)的影響，最終選擇了MgSO4＋C18作為凈化材料；同時(shí)還評(píng)價(jià)了21種植物生長調(diào)節(jié)劑的基質(zhì)效應(yīng)。矮壯素、助壯素、氯化膽堿、環(huán)丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10～500 μg/L，丁酰肼和 6-芐氨基嘌呤在 1.0～500 μg/L，2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、調(diào)果酸、對(duì)氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0～1000 μg/L，赤霉素（GA3）、脫落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10～1000 μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于 0.990。21種植物生長調(diào)節(jié)劑的方法檢出限為 0.020～6.0 μg/kg，方法定量限為 0.10～15.0 μg/kg，樣品添加回收試驗(yàn)的平均回收率為73.0%～111.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～17.2%（n＝6）。結(jié)論：通過優(yōu)化色譜條件和質(zhì)譜條件，考察提取和凈化方法，建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS測(cè)定水果中21種植物生長調(diào)節(jié)劑的分析方法。該方法前處理簡單、靈敏度高，線性關(guān)系、準(zhǔn)確度和精密度等均滿足方法學(xué)指標(biāo)，該方法定量限均能滿足各國的限量要求，能夠滿足水果中21種植物生長調(diào)節(jié)劑的殘留分析。

來源出版物：色譜, 2014, 32(7): 707-716

入選年份：2016