李兆福，趙鑫

（撫順礦業(yè)集團有限責任公司，遼寧撫順113000）

硅鋁鐵合金在煉鋼脫氧劑和煉鎂行業(yè)應用較廣泛[1，2]，同時在電子封裝、鑄造、軍工等行業(yè)都有貢獻[3-7]。硅鋁合金的冶煉方法有電解摻兌法、融鹽電解法和電熱還原法等[8]。其中電熱還原法適用于品位較低的鋁硅合金礦物資源，如藍晶石、低鐵鋁土礦、硅線石、高嶺土及煤矸石等[9，10]。撫順頁巖廢渣是頁巖煉油過程中產(chǎn)生的無機礦物。隨著頁巖油工業(yè)的發(fā)展，頁巖廢渣的儲量逐年增加。由于其富含硅鋁元素，頁巖廢渣冶煉硅鋁合金的可行性成為頁巖油加工工業(yè)經(jīng)濟最大化的研究方向之一。

采用頁巖廢渣作為主要原料，摻配石油焦作為還原劑、鈉基或氨基亞硫酸鹽型紙漿廢液作為粘合劑進行了電熱還原冶煉試驗。為撫順頁巖廢渣冶煉硅鋁合金可行性研究奠定了基礎(chǔ)。

1 試驗部分

1.1 原料與試驗設(shè)備

主要原料：頁巖廢渣、石油焦、亞硫酸鈉型紙漿廢液。

主要試驗設(shè)備：實驗室小型電弧爐、ARL9900XP型X-射線熒光光譜儀（XRF）、XRD-6100衍射分析儀、BSE背散射電子成像儀。

1.2 試驗方法

1.2.1 原料成分及物相分析

其成分用ARL9900XP型X-射線熒光光譜儀（XRF）進行分析，結(jié)果如表1所示。

表1 撫順油頁巖灰渣硅酸鹽全分析結(jié)果 ω（B）/10-2

用掃描電鏡對其微觀結(jié)構(gòu)進行輔助分析，結(jié)果如 圖1所示。

圖1 撫順頁巖廢渣掃描電鏡微觀結(jié)構(gòu)

如圖1所示，撫順油頁巖廢渣微觀結(jié)構(gòu)為顆粒片層狀結(jié)構(gòu)，大小性狀不一。由于煉油加工對撫順油頁巖原有成分的改變，在顆粒間有大小不一的空洞出現(xiàn)，這是由于油頁巖中的碳酸鹽及可揮發(fā)性有機質(zhì)成分，隨著煉油工藝的發(fā)生而從頁巖中分解脫離出去造成的。

1.2.2 冶煉方法

采用電熱還原法，以頁巖廢渣為原料，以石油焦為還原劑，粉磨后加入粘結(jié)劑成型后在礦熱電弧爐中熔煉。電弧爐熔煉過程中，電壓保持在20～25 V，電流在1 000～1 500 A，熔煉過程功率約為20～25 kW。熔煉過程中隨反應進程添加新料，反應結(jié)束后埋料絕氧，自然冷卻至室溫，制得硅鋁合金。

2 結(jié)果與討論

2.1 成分分析

對制備出的合金打眼取樣進行熒光分析，結(jié)果如表2所示。

表2 合金的主要成分全分析結(jié)果 ω（B）/10-2

上述取樣位置1#為合金上部，2#為合金中部，3#為合金下部，由于在電弧爐啟動初期加入了約100 g鋁錠，導致下部合金的鋁含量較高。因此合金成分的檢測結(jié)果應該取1#與2#的平均值。即以頁巖渣制取的鋁硅鐵合金中含鋁約15%，含硅59%，含鐵23%，從成分上看冶煉的產(chǎn)品純度較高，實現(xiàn)了由頁巖廢渣轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘俸辖鸬目赡苄浴?/p>

2.2 XRD分析

將獲得的合金經(jīng)過敲碎，取其中一小塊合金經(jīng)過砂紙打磨后進行物相分析和形貌分析，X射線衍射分析結(jié)果如圖2所示。

由XRD衍射分析認為，合金中鋁主要以鋁硅鐵合金相形式存在，而鐵主要以硅鐵相和鋁硅鐵相形式存在，其中也含有一定量的碳化硅。碳化硅是冶煉過程中較易出現(xiàn)的過渡產(chǎn)物，主要是由配碳量的多少以及還原溫度等因素所決定的。但在進一步調(diào)整方案的過程中是可以去除的?；灆z測時也能夠帶入一定的碳化硅，圖譜中碳化硅的峰值很強是由于相對金屬相，大部分的非金屬物相峰的強度要成倍數(shù)的高，雖然碳化硅的含量很低，但在物相分析中會表現(xiàn)得比較突出。

2.3 BSE背散射電子成像分析

對冶煉得到的合金進行BSE背散射掃描電鏡分析，見圖3和圖4。圖4為鋁硅鐵合金的背散射圖中不同點的元素分布。

圖4 合金斷面的元素分布

由圖3和圖4可知，合金最多的是硅，硅在整個合金斷面均有分布，而鋁多與硅在一起，鐵也是與硅以硅鐵形式在一起，釩與鈦共生。

3 結(jié)論

（1）以頁巖渣制取的鋁硅鐵合金中含鋁約15%，含硅59%，含鐵23%，從成分上看冶煉的產(chǎn)品純度較高，實現(xiàn)了由頁巖廢渣轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘俸辖鸬目赡苄浴?/p>

（2）合金中鋁主要以鋁硅鐵合金相形式存在，而鐵主要以硅鐵相和鋁硅鐵相形式存在，其中也含有一定量的碳化硅。

（3）合金最多的是硅，硅在整個合金斷面均有分布，而鋁多與硅在一起，鐵也是與硅以硅鐵形式在一起，釩與鈦共生。

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