周 芳

（甘肅省地礦局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

火焰原子吸收光譜法，不僅具有非常快速的檢測速度，而且操作起來非常方便，且其檢測靈敏度較高，檢測過程中受到的干擾因素較少，而且檢測過程中不需要很多樣品量，諸多檢測優(yōu)勢，是該檢測方法在礦山地質(zhì)樣品分析中應用最為廣泛[1]。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

實驗過程中是運用原子分光光度計為GGX-800型HY-6單層調(diào)速多用振蕩器；KXX4-10箱式電阻爐。試劑：3%硫脲酸性溶液，分析純，隨時應用隨時進行配置，2%HCl介質(zhì)。1：1王水：應用過程中隨時進行配置，V(HCl)：V(HNO3)=3：1，同時間等量的水加入其中[2]。泡沫塑料：對泡沫塑料進行制作將其設置成（20×30×3）mm的小塊狀，約為0.2g的重量，確保其呈現(xiàn)一直的厚薄程度，將其表面清理干凈，利用3%三正辛胺的乙醇溶液進行浸泡，時間為1h～2h，之后撈出對其進行擠壓，并進行風干，之后供實驗備用。

1.2 樣品處理

利用坩堝（50ml）將經(jīng)過稱量的地質(zhì)樣品10g進行盛取，并利用馬沸爐進行焙燒，溫度控制在700℃范圍，將樣品中的雜質(zhì)全部祛除，取出樣品進行冷卻，利用錐形瓶（250ml）進行盛取，將1∶1的王水50 ml加入其中，借助電熱板進行加熱，使其成為20ml的體積；將樣品取出，對瓶口與其內(nèi)壁進行水沖洗，以蒸餾水稀釋至100-150mL，將制作好的泡沫塑料加入其中，通過30min的振蕩吸附；使其吸附金元素，然后將其取出，通過清水進行沖洗，通過1%硫脲酸性溶液對樣品進行解吸；采取適當?shù)慕馕海迷臃止夤舛扔嬘枰詼y定。

2 結果與討論

2.1 樣品粒度的影響

地殼內(nèi)的金呈現(xiàn)非常不均勻的分布狀態(tài)，存在局部富集的情況特征，這樣就使得加工地質(zhì)樣品的難度不斷增加。在測試過程中需要將其進行適當?shù)牧６燃庸?，使樣品更加的均勻，確保其代表性。

2.2 取樣量的影響

金在礦石中呈現(xiàn)不同大小的顆粒狀，而且其密度非常的大，具有很大的延展性，很難對樣品進行均勻性和代表性制備。在金測定過程中進行10g樣品稱取，如果地質(zhì)樣品金量達到0.1～0.3μg/t，可進行20g樣品稱取。

2.3 焙燒溫度的影響

對樣品進行焙燒，首先應當進行低溫焙燒，通常溫度進行650℃～700℃控制，將爐門打開一半，為焙燒過程提供充足的氧氣供應。倘若是較粗粒度的樣品，應當增大取樣量，同時增加焙燒溫度，但不能在750℃以上。溫度在600℃以下時，其中的有機物很難進行徹底清除，倘若在700℃以上，雖然能夠?qū)τ袡C物進行很好地清除，然而會造成礦物出現(xiàn)形態(tài)上的改變，造成其體積變小收縮，引發(fā)其中一些物質(zhì)發(fā)生熔融，增加礦物內(nèi)的反應，引發(fā)礦物樣品發(fā)生結塊，增加可溶性的硅酸鹽，增加干擾因素。

2.4 吸附時間及酸度的影響

金可以通過泡沫塑料進行很好地吸附，而且具有非?？斓乃俣?，通常僅僅對樣品進行30min振蕩便可。

倘若樣品品位低，也或樣品的量過大，可將振蕩的實踐進行延長。而其具有很大的酸性控制范圍，操作起來非常方便，在王水介質(zhì)（5%～30%）以及0.5-6mol/LHCl內(nèi)均能對金進行充分的吸附；酸度過低會造成低吸附的情況出現(xiàn)，過高的酸度，又易造成鐵的吸附，增加干擾性，使金的吸附發(fā)生下降。

2.5 解吸液溫度的影響

實施原子吸收法，主要是在高溫條件下將待測的樣品進行原子化使其變成蒸氣，通過對這些蒸氣進行一束銳線光源穿過，在蒸氣中基態(tài)的原子便會從中吸收光源。實施過程中，毛細吸管將溶液吸入其中，通過撞擊球使其發(fā)生霧化，溫度適合，會產(chǎn)生理想的霧化效果，同時也能夠有效的增強其原子化程度。

倘若溫度過高，就會對標準樣造成影響，就會導致測定結果變低，所以測定過程中應當將解吸液到達室溫之后在實施測定。

2.6 硫脲的影響

金與硫脲進行結合會發(fā)生絡合物，而且其穩(wěn)定性較強，但其在堿性溶液內(nèi)呈現(xiàn)極不穩(wěn)定的狀態(tài)，同時會浸蝕玻璃器皿。為此在實驗過程中應當在酸性環(huán)境下進行，這樣能夠使其穩(wěn)定性得到進一步增強，然而測定過程中，會隨著時間的推移造成解吸液發(fā)生變化，引發(fā)測試結果升高，所以在測定過程中應當及時的對解吸液進行測定。同時實施過程中發(fā)現(xiàn)硫脲由于廠家的不同，空白值也會發(fā)生很大的變化，有的更甚者會達到0.10μg/mL;如此便會影響樣品的分析，所以硫脲試劑應當選擇0.02μg/mL以下進行空白值測定。

2.7 儀器條件的影響

為了確保樣品測定效果，應當確保儀器條件處于最佳狀態(tài)，對燃燒器進行適當?shù)母叨日{(diào)節(jié)以及其狹縫口位置調(diào)節(jié)，對助燃氣比進行適當調(diào)節(jié)，和調(diào)節(jié)霧化器，增進其霧化效率，調(diào)節(jié)波長等，保證工作儀器的性能穩(wěn)定。

2.8 干擾物質(zhì)的影響與去除

該方法具有較高的選擇性，而且具有很小的干擾性，然而由于該儀器缺乏背景扣除技術，所以會形成一些干擾因素，對測定鉀、鈉、鈣等元素造成很大影響。為此試樣過程中，進行石灰水以及氯化鉀和氫氧化鈉溶液不同濃度實施空白實驗，通常其空白值保持在0.10-0.45μg/mL;顯示出測試干擾對這些元素測定的影響。同時地質(zhì)樣品內(nèi)，這些元素非常常見，倘若測定之前不進行去除，便會對金測定造成嚴重的影響。

3 結語

通過對樣品進行焙燒氧化，利用王水進行分解，富集過程中利用泡沫富集，解吸利用硫脲酸性溶液，實施金測定過程中通過火焰原子吸收分光光度法。該方法不僅可以快速的進行檢測，而且投入的成本不高，具有非常好的選擇性，重現(xiàn)性比較突出，能夠?qū)?.01-20g/t進行測定。如果樣品的品位較高可以適當?shù)脑黾咏馕?，品位較低的樣品則適當?shù)慕档徒馕骸?/p>