蔡鑫+方濤+朱文彬+葉雨晴

【摘 要】采用硝酸-氫氟酸-高氯酸體系消解土壤，用火焰原子吸收光譜法檢測土壤中重金屬鉻的含量，在0.00～1.00mg/L之間相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.9995。該方法操作簡便，重現(xiàn)性好，對大多數(shù)元素有較高靈敏度，應(yīng)用廣泛。

【關(guān)鍵詞】火焰原子吸收分光光度法；土壤；鉻元素（Cr）

中圖分類號： O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號： 2095-2457（2017）32-0015-002

【Abstract】The soil was digested with nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system， and the content of heavy metal chromium in soil was determined by flame atomic absorption spectrometry. The correlation coefficient between 0.00-1.00 mg / L was 0.9995. The method is simple， reproducible and has high sensitivity to most elements and is widely used.

【Key words】Flame atomic absorption spectrophotometry； Soil； Chromium （Cr）

土壤中重金屬污染是指由于人類活動使重金屬滲入土壤中（多由工業(yè)廢水排放至農(nóng)田導(dǎo)致），從而污染土壤，且土壤一旦遭受重金屬污染就很難恢復(fù)[1]。所以，對土壤中金屬元素的經(jīng)常性監(jiān)測十分必要，尤其是化工園區(qū)的檢測更為重要。而土壤和植物中的重金屬測定方法的研究一直成為研究的熱點[2-5]。本實驗采用火焰原子吸收光譜法測定土壤中重金屬鉻的含量。鉻的污染源主要是鉻電鍍、制革廢水、鉻渣等，土壤中鉻主要以三價化合物存在。鉻易被人吸收，食用含鉻量過高的食物，會危害人的健康。而六價鉻穩(wěn)定且有致癌性[6]，三價鉻轉(zhuǎn)化成六價鉻的潛在危害不容忽視。土壤中鉻的含量一般為1～300mg/kg。

原子吸收測土壤中鉻的含量，方法簡便，靈敏度較高，結(jié)果準(zhǔn)確。測定含鉻量之前需要對土壤進(jìn)行消解，消解的時間比較長。國標(biāo)采用的消解方法就是用各種酸在高溫下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu)，最后制成澄清、透明，適于儀器檢測的水溶液。本實驗采用的是電熱板消解法，采用硝酸-氫氟酸-高氯酸體系消解土壤。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

儀器：BSA224S型分析天平（德國）；ZRD-8210型電熱風(fēng)干燥箱（上海智誠分析儀器制造有限公司）；可調(diào)式電熱板（英國）；PE-AA700原子吸收分光光度計（美國PE公司）。

試劑：標(biāo)準(zhǔn)儲備液：Cr為國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000mg/L，國家有色金屬及電子分析測試中心，中國計量科學(xué)研究院。使用液含量為50mg/L。高氯酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸均為分析純，實驗用水均為娃哈哈純凈水。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品處理

將土樣置于烘箱中烘干，研磨已干燥的土壤并篩分，然后準(zhǔn)確稱取0.5g研磨過的土壤樣品，置于50ml錐形瓶中，加入10ml濃硝酸，待劇烈反應(yīng)停止后移至低溫電熱板上，蓋上密封蓋，加熱分解（若反應(yīng)產(chǎn)生棕黃色煙，說明有機(jī)質(zhì)含量高，要反復(fù)補加適量硝酸，直至液面平靜，不產(chǎn)生棕黃色煙為止），取下錐形瓶，稍冷，加入氫氟酸5ml，加熱煮沸10min，取下稍冷，加入高氯酸5ml，蒸發(fā)至近干，殘渣為灰白色，取下冷卻，加入1%硝酸25ml，煮沸溶解殘渣，移至50ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻備測。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

（1）配制鉻儲備液

用干凈的，干燥過的移液管移取10ml鉻標(biāo)準(zhǔn)液（1000mg/L）于干凈的100ml小燒杯中，定容至100ml，此即為鉻的儲備液（100mg/L）。

（2）標(biāo)準(zhǔn)液的配制

分別用移液槍吸取100mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml至50ml容量瓶，純凈水稀釋至刻度，搖勻，所配制的標(biāo)準(zhǔn)液的濃度梯度即為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L。

（3）火焰原子吸收分光光度計測定溶液吸光率，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同的條件下測定待測試樣的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得出其含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗結(jié)果

2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配制濃度為0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/L鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其吸光率，如下表1。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，顯示吸光率與鉻的濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為y=0.0194x+0.0000095， 相關(guān)系數(shù)為R2=0.9995。

2.1.2 待測液的測定

得到標(biāo)準(zhǔn)曲線之后，在此基礎(chǔ)上測定待測液（消解的土樣）中鉻的含量。

所測待測液的鉻的含量如表2（試劑空白為-0.002）。

2.2 討論

（1）土質(zhì)對消解的影響：當(dāng)選用不同質(zhì)地的土壤樣品時，其消解效果也有所不同。對于土質(zhì)松軟均勻的樣品，消解較完全，消解效果較好；而對土質(zhì)堅硬，雜質(zhì)較多的樣品，消解效果稍差，有少量雜質(zhì)顆粒不易消解。

（2）溫度對消解的影響：消解過程中，溫度盡量控制在200℃以下，防止重金屬熔點低而揮發(fā)，從而影響實驗結(jié)果。

2.3 實驗結(jié)論

（1）火焰原子吸收分光光度法測定污染土壤中重金屬鉻的含量操作簡便，其精密度和準(zhǔn)確度都比較高，方法可行，是污染土壤中重金屬含量測定的理想方法。

（2）本實驗采集的不同地方的土壤中，鉻的重金屬的含量都不同，但含量都比土壤的空白對照樣品高，一方面可以說明各地的土壤都受到一定程度的污染，應(yīng)引起重視；另一方面也可說明測量結(jié)果相對是準(zhǔn)確的。

（3）火焰原子吸收分光光度法，靈敏度高，干擾少，可用來測定地質(zhì)樣品中多種金屬元素，在食品等的應(yīng)用中也越來越廣泛。

【參考文獻(xiàn)】

[1]顧繼光，周啟星，王新.土壤重金屬污染的治理途徑及其研究進(jìn)展[J].應(yīng)用基礎(chǔ)與工程科學(xué)學(xué)報，2003，11（2）：143-151.

[2]石元值，康孟利，馬立鋒，等.茶園土壤中鉛形態(tài)的連續(xù)浸提測定方法研究[J].茶葉科學(xué)，2005，25（1）：23-29.

[3]高芹，邵勁松，余云飛.微波消解原子吸收光譜法測定土壤中鉛鎘鉻銅[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展，2006（3）：99-101.

[4]景麗潔，李萬海，王建剛.環(huán)境化學(xué)實驗[M].長春：吉林科學(xué)技術(shù)出版社，2005.

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[6]王瑞斌，亢福仁.土壤中微量鉻的測定方法的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，34（3）：544-545.endprint