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        原子吸收分光光度法測(cè)土壤中鉻的含量

        2018-01-24 17:49:15蔡鑫方濤朱文彬葉雨晴
        科技視界 2017年32期
        關(guān)鍵詞:土壤

        蔡鑫+方濤+朱文彬+葉雨晴

        【摘 要】采用硝酸-氫氟酸-高氯酸體系消解土壤,用火焰原子吸收光譜法檢測(cè)土壤中重金屬鉻的含量,在0.00~1.00mg/L之間相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.9995。該方法操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,對(duì)大多數(shù)元素有較高靈敏度,應(yīng)用廣泛。

        【關(guān)鍵詞】火焰原子吸收分光光度法;土壤;鉻元素(Cr)

        中圖分類號(hào): O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 2095-2457(2017)32-0015-002

        【Abstract】The soil was digested with nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system, and the content of heavy metal chromium in soil was determined by flame atomic absorption spectrometry. The correlation coefficient between 0.00-1.00 mg / L was 0.9995. The method is simple, reproducible and has high sensitivity to most elements and is widely used.

        【Key words】Flame atomic absorption spectrophotometry; Soil; Chromium (Cr)

        土壤中重金屬污染是指由于人類活動(dòng)使重金屬滲入土壤中(多由工業(yè)廢水排放至農(nóng)田導(dǎo)致),從而污染土壤,且土壤一旦遭受重金屬污染就很難恢復(fù)[1]。所以,對(duì)土壤中金屬元素的經(jīng)常性監(jiān)測(cè)十分必要,尤其是化工園區(qū)的檢測(cè)更為重要。而土壤和植物中的重金屬測(cè)定方法的研究一直成為研究的熱點(diǎn)[2-5]。本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中重金屬鉻的含量。鉻的污染源主要是鉻電鍍、制革廢水、鉻渣等,土壤中鉻主要以三價(jià)化合物存在。鉻易被人吸收,食用含鉻量過(guò)高的食物,會(huì)危害人的健康。而六價(jià)鉻穩(wěn)定且有致癌性[6],三價(jià)鉻轉(zhuǎn)化成六價(jià)鉻的潛在危害不容忽視。土壤中鉻的含量一般為1~300mg/kg。

        原子吸收測(cè)土壤中鉻的含量,方法簡(jiǎn)便,靈敏度較高,結(jié)果準(zhǔn)確。測(cè)定含鉻量之前需要對(duì)土壤進(jìn)行消解,消解的時(shí)間比較長(zhǎng)。國(guó)標(biāo)采用的消解方法就是用各種酸在高溫下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu),最后制成澄清、透明,適于儀器檢測(cè)的水溶液。本實(shí)驗(yàn)采用的是電熱板消解法,采用硝酸-氫氟酸-高氯酸體系消解土壤。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器和試劑

        儀器:BSA224S型分析天平(德國(guó));ZRD-8210型電熱風(fēng)干燥箱(上海智誠(chéng)分析儀器制造有限公司);可調(diào)式電熱板(英國(guó));PE-AA700原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)PE公司)。

        試劑:標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:Cr為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1000mg/L,國(guó)家有色金屬及電子分析測(cè)試中心,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。使用液含量為50mg/L。高氯酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水均為娃哈哈純凈水。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 樣品處理

        將土樣置于烘箱中烘干,研磨已干燥的土壤并篩分,然后準(zhǔn)確稱取0.5g研磨過(guò)的土壤樣品,置于50ml錐形瓶中,加入10ml濃硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后移至低溫電熱板上,蓋上密封蓋,加熱分解(若反應(yīng)產(chǎn)生棕黃色煙,說(shuō)明有機(jī)質(zhì)含量高,要反復(fù)補(bǔ)加適量硝酸,直至液面平靜,不產(chǎn)生棕黃色煙為止),取下錐形瓶,稍冷,加入氫氟酸5ml,加熱煮沸10min,取下稍冷,加入高氯酸5ml,蒸發(fā)至近干,殘?jiān)鼮榛野咨?,取下冷卻,加入1%硝酸25ml,煮沸溶解殘?jiān)?,移?0ml容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻備測(cè)。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        (1)配制鉻儲(chǔ)備液

        用干凈的,干燥過(guò)的移液管移取10ml鉻標(biāo)準(zhǔn)液(1000mg/L)于干凈的100ml小燒杯中,定容至100ml,此即為鉻的儲(chǔ)備液(100mg/L)。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)液的配制

        分別用移液槍吸取100mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml至50ml容量瓶,純凈水稀釋至刻度,搖勻,所配制的標(biāo)準(zhǔn)液的濃度梯度即為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L。

        (3)火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定溶液吸光率,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同的條件下測(cè)定待測(cè)試樣的吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得出其含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        分別配制濃度為0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/L鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其吸光率,如下表1。

        繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,顯示吸光率與鉻的濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程為y=0.0194x+0.0000095, 相關(guān)系數(shù)為R2=0.9995。

        2.1.2 待測(cè)液的測(cè)定

        得到標(biāo)準(zhǔn)曲線之后,在此基礎(chǔ)上測(cè)定待測(cè)液(消解的土樣)中鉻的含量。

        所測(cè)待測(cè)液的鉻的含量如表2(試劑空白為-0.002)。

        2.2 討論

        (1)土質(zhì)對(duì)消解的影響:當(dāng)選用不同質(zhì)地的土壤樣品時(shí),其消解效果也有所不同。對(duì)于土質(zhì)松軟均勻的樣品,消解較完全,消解效果較好;而對(duì)土質(zhì)堅(jiān)硬,雜質(zhì)較多的樣品,消解效果稍差,有少量雜質(zhì)顆粒不易消解。

        (2)溫度對(duì)消解的影響:消解過(guò)程中,溫度盡量控制在200℃以下,防止重金屬熔點(diǎn)低而揮發(fā),從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

        2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

        (1)火焰原子吸收分光光度法測(cè)定污染土壤中重金屬鉻的含量操作簡(jiǎn)便,其精密度和準(zhǔn)確度都比較高,方法可行,是污染土壤中重金屬含量測(cè)定的理想方法。

        (2)本實(shí)驗(yàn)采集的不同地方的土壤中,鉻的重金屬的含量都不同,但含量都比土壤的空白對(duì)照樣品高,一方面可以說(shuō)明各地的土壤都受到一定程度的污染,應(yīng)引起重視;另一方面也可說(shuō)明測(cè)量結(jié)果相對(duì)是準(zhǔn)確的。

        (3)火焰原子吸收分光光度法,靈敏度高,干擾少,可用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中多種金屬元素,在食品等的應(yīng)用中也越來(lái)越廣泛。

        【參考文獻(xiàn)】

        [1]顧繼光,周啟星,王新.土壤重金屬污染的治理途徑及其研究進(jìn)展[J].應(yīng)用基礎(chǔ)與工程科學(xué)學(xué)報(bào),2003,11(2):143-151.

        [2]石元值,康孟利,馬立鋒,等.茶園土壤中鉛形態(tài)的連續(xù)浸提測(cè)定方法研究[J].茶葉科學(xué),2005,25(1):23-29.

        [3]高芹,邵勁松,余云飛.微波消解原子吸收光譜法測(cè)定土壤中鉛鎘鉻銅[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展,2006(3):99-101.

        [4]景麗潔,李萬(wàn)海,王建剛.環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].長(zhǎng)春:吉林科學(xué)技術(shù)出版社,2005.

        [5]鄧香連,劉穎琪,聶建榮.微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中的鉻[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2006,23(6):1188-1190.

        [6]王瑞斌,亢福仁.土壤中微量鉻的測(cè)定方法的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2006,34(3):544-545.endprint

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