王文嘯,卞 偉,李 軍,闞睿哲,趙 青,梁東博,張舒燕,李文靜 (北京工業(yè)大學建筑工程學院,北京100124)

好氧顆粒污泥(AGS)作為一種污泥中微生物自絮凝和固定化的特殊形式[1],與普通活性污泥相比具有微生物種類豐富,沉降性能好,耐沖擊負荷能力強等優(yōu)勢[2-3],逐漸成為了廣大科研人員的研究熱點.但在 AGS長期運行過程中,由于水力剪切力、底物基質(zhì)濃度以及周期時間等因素的波動,常常會出現(xiàn)顆粒解體現(xiàn)象,從而導致體系處理效果變差甚至體系崩潰,限制了AGS在實際污水處.理過程中的應用[4-5].

對AGS的研究大多在于提高性能以及穩(wěn)定運行等方面,對于解體AGS的修復研究卻鮮有報道,在這些文獻報道中龍焙等[6]通過降低 C/N比的方式對顆粒污泥進行修復,經(jīng)過 30d運行基本完成解體修復;王新華等[7]的研究表明加入活性污泥對修復AGS也有一定效果,但是需要3周以上的時間,兩者都是以單一的修復方式對解體AGS進行修復,且耗時較長,基本與活性污泥顆?；瘯r間相近,因此為了提高AGS在未來污水處理工藝中的應用價值,本實驗根據(jù)顆粒形成機理以及本實驗室日常運行經(jīng)驗,分別采用提高水力剪切力、增加底物濃度、投加污泥和惰性載體(活性炭粉末)的方法對解體 AGS進行修復探究,期以得出可以快速修復顆粒污泥的手段,為AGS實際運行過程中出現(xiàn)的解體問題提供參考和理論依據(jù).

1 材料和方法

1.1 試驗裝置

本實驗使用5個完全相同的SBR實驗裝置對解體 AGS修復進行探究.實驗裝置如圖 1所示,SBR反應器整體由有機玻璃制成,有效容積1L,外壁直徑為10cm,高度為17cm.反應器底部裝有曝氣頭,采用鼓風曝氣裝置連接轉(zhuǎn)子流量計進行曝氣.反應器外壁設有進水口和排水口,排水比為60%,即排出水的體積占原水總體積的60%.反應器裝有pH值和DO在線檢測設備,可進行pH值和DO的在線監(jiān)測.

圖1 實驗裝置示意Fig.1 Schematic diagram of experimental device

1.2 接種污泥與試驗用水

本實驗接種解體 AGS,污泥濃度(MLSS)為4200mg/L左右,MLVSS/MLSS =0.74左右,平均粒徑約為0.93mm.進水除氨氮和COD濃度外,其他水質(zhì)條件均相同,總磷質(zhì)量濃度為 6～8mg/L,CaCl2·2H2O 為 100～120mg/L, MgSO4·7H2O 為180～200mg/L,投加16g左右NaHCO3用來維持反應器pH值在7.4～8.0之間并提供足夠的堿度.

1.3 實驗方法

反應器運行方法：解體 AGS-SBR反應器在室溫下運行,周期時間為12h,每天運行2個周期,每個周期都包括2min進水,12h曝氣階段,30s沉淀,1.5min快速排水.

采用 5種方法對解體的顆粒污泥進行修復小試實驗,以 R1～R5命名(表 1),且周期時間均為12h.

表1 5種小試實驗進水工況Table 1 5kinds of small tests experimental water conditions

R1和R2采用提高底物基質(zhì)濃度的方法,對顆粒污泥進行快速修復.R3采用增強系統(tǒng)內(nèi)水力剪切力對顆粒污泥進行修復,即增強曝氣量,通過較大水力剪切力,增加微小顆粒之間的碰撞,將解體破碎的顆粒污泥快速恢復.由相關(guān)報道[8-10]可知,底物濃度以及水力剪切力對污泥顆粒化具有一定影響,為了更好體現(xiàn)出各個變化因素所帶來的效果,故增大了相關(guān)因素的變化幅度,其進水底物濃度以及曝氣量均為正常進水的2倍.R4采用投加活性炭的方式對顆粒污泥進行修復,創(chuàng)造良好的晶核環(huán)境,促使微小的解體顆粒污泥再次重新結(jié)合成為較大的顆粒污泥[11-12],活性炭粉末投加量為 4000mg/L.R5方式采用投加活性污泥的方式,對解體AGS進行修復[7],投加活性污泥為高碑店污水處理廠的回流污泥,MLSS為3000mg/L左右,SVI為70mL/g.

1.4 分析項目與方法

NH4+-N采用納氏試劑分光光度法檢測;NO2--N采用 N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法檢測;NO3--N采用麝香草酚分光光度法檢測;DO和pH用WTW在線測定儀測定;MLSS采用重量法測定;COD質(zhì)量濃度采用COD采用快速測定儀測定.顆粒沉降速率采用重力沉降法測定[13].以上測量結(jié)果均取3組平行樣進行檢測.

取適量 AGS泥樣,離心后用 2.5%的戊二醛在4℃條件固定1.5h,用磷酸緩沖溶液沖洗3次,分別用濃度50%、70%、80%、90%的乙醇進行脫水,再用 100%的乙醇脫水 3次.用 100%乙醇：乙酸異戊酯=1：1和純乙酸異戊酯各置換一次,再用 FD-1A-50型冷凍干燥機對樣品進行干燥.用IB25(Giko)型離子濺射鍍膜儀在樣品表面鍍上金屬膜,最后置于掃描電鏡下觀察[14].

平均粒徑采用濕式篩分法[15]測定：準備篩孔孔徑分別為4.0,2.5,2.0,1.5,1.0,0.5mm的不銹鋼篩網(wǎng).從反應器中取污泥混合液,用1×PBS沖洗3遍后待用.將篩網(wǎng)按孔徑大小由上而下垂直放置,在最底層的0.5mm的篩下放一個容器盛放篩出的細小顆粒,篩分結(jié)束后將不同粒徑范圍的顆粒污泥分別收集到不同的容器內(nèi),測量各篩網(wǎng)截留顆粒污泥的MLSS和MLVSS,可計算出的平均粒徑及粒徑分布情況.

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗結(jié)果對比分析

小試實驗分別經(jīng)過了60個周期的運行,探究5種方法對解體AGS的修復效果.如圖2,通過平均粒徑的變化曲線可得,提高進水 COD濃度對粒徑修復的效果明顯,經(jīng)過 60個周期的運行,R2中平均粒徑由最初的(0.93±0.2)mm 增加到(2.00±0.3)mm.這主要是因為進水碳源的增多,微生物可利用的營養(yǎng)物質(zhì)增多,微生物大量分泌多糖、蛋白質(zhì)等胞外聚合物[16],這促使了不斷碰撞的解體AGS相互粘連、重組,形成新的完整AGS,同時原本就較大的解體顆粒污泥也可以結(jié)合破碎細小的 AGS和絮體污泥,組成結(jié)構(gòu)完整的顆粒.

圖2 小試實驗平均粒徑變化曲線Fig.2 The variation curve of average particle size in small experiment

投加活性污泥的 R5小試,平均粒徑也有小幅提升,從(0.94±0.2)mm 提高到了(1.43±0.3)mm,與其他修復研究文獻相比,平均粒徑增長的幅度也較為明顯.且通過圖3和圖4可知,R5對顆粒沉降速率以及氨氧化速率都有提高效果,這一現(xiàn)象是由于投加活性污泥后,活性污泥吸附在解體AGS的表面和內(nèi)部空穴或大的通道上,通過水力剪切力作用,附著在表面的活性污泥部分脫落,但附著在顆粒內(nèi)部空穴的活性污泥受到擠壓則逐漸變得緊實,從而解體AGS不斷被修復[7,17],粒徑增大,內(nèi)部結(jié)構(gòu)也逐漸完整.投加活性污泥后體系內(nèi)硝化細菌相對增多,同時也會在體系內(nèi)產(chǎn)生更多新的較小AGS,為氨氧化速率的提高奠定了良好基礎(chǔ).但投加的活性污泥存在大量流失的問題,對活性污泥的利用率較低.

粒徑修復效果較好的R2,與相關(guān)文獻中報道的AGS相比具有更密實的結(jié)構(gòu)以及較好外觀性狀,顆粒的沉降速率有了大幅提升,但是同時也出現(xiàn)了氨氧化速率較大幅度的下降,這主要是由于進水 COD提升,導致了 R2中異養(yǎng)菌大幅增生.在其他文獻報道中也出現(xiàn)過,過高的碳源會影響氨氧化速率,主要是因為異養(yǎng)菌大量增殖形成較好顆粒結(jié)構(gòu)的同時也極大的抑制了以自養(yǎng)菌為主的氨氧化細菌(AOB)以及其他自養(yǎng)細菌[18].還可能是COD的提升致使系統(tǒng)內(nèi)AGS表面的異養(yǎng)菌層變厚,DO及其他營養(yǎng)物質(zhì)傳質(zhì)受到了阻礙,進而抑制了下層自養(yǎng)硝化細菌的活性,造成了氨氧化速率的下降[19].

圖3 小試實驗氨氧化速率變化曲線Fig.3 Curve of ammonia oxidation rate of small experiment

圖4 小試實驗顆粒沉降速率變化曲線Fig.4 Curve of sedimentation rate of small experimental

投加粉末活性炭的 R4,其對粒徑及氨氧化速率的提升作用不明顯,但顆粒沉降速率由55mm/h增至 94mm/h左右.活性炭粉末作為晶核載體,通過吸附及水力剪切力的作用,將解體AGS以及一些污泥絮體,重組為新的顆粒污泥,這些新形成的顆粒污泥具有良好的外形結(jié)構(gòu),提高了平均顆粒的沉降速率[20-21],但新形成顆粒污泥表面的自養(yǎng)硝化細菌生長世代周期時間較長,體系內(nèi)硝化細菌可能還未大量富集或活性未顯著提高,導致了R4的氨氧化速率沒有大幅升高.

通過增加曝氣量提高水力剪切力的R3,對解體 AGS的修復效果不明顯.值得注意的是,提高進水氨氮的R1,對解體AGS不具有修復作用,通過60個周期的運行,R1內(nèi)的顆粒平均粒徑、氨氧化速率、沉降速率都為下降趨勢,這是由于高氨氮濃度,刺激了 AGS中絲狀菌過度生長,導致顆粒污泥發(fā)生膨脹逐漸解體并惡化[22],較高的進水氨氮也會抑制硝化細菌的活性[23],導致氨氧化速率下降.

綜上所述,5種因素對解體AGS修復作用不是簡單的線性關(guān)系,且單一修復方式的效果不理想.提高 COD 濃度,投加活性炭粉末和活性污泥都有相對較好的修復效果并且可能存在一定的交互作用,因此采用響應面分析手段,對這3種修復方式進行耦合分析考察.

2.2 響應面分析探究最佳修復方式

表2 Box-Behnken法方案及結(jié)果Table 2 Box-Behnken experiment plan and results

根據(jù)上述小試實驗結(jié)果以及響應面分析原理,采用Box-Behnken法[24]探究耦合體系中進水COD濃度、投加活性炭粉末和活性污泥量這 3種影響因子對顆粒修復效果的影響,選取顆粒沉降速率和氨氧化速率這兩個指標說明顆粒修復的效果.

實驗設計及結(jié)果如表2所示,其中A為進水COD濃度(mg/L),B為投加活性炭粉末量(g/L),C為投加活性污泥量(g/L),Y1為顆粒沉降速率(m/h),Y2為氨氧化速率[mg/(g·h)],3種因素分別取高中低 3 個值,A：900,600,300mg/L;B：6,4,2g/L;C：5,3,1g/L.

其中所得顆粒沉降速率以及氨氧化速率的實驗結(jié)果均由相同的小試反應器運行,單個周期時間為12h,運行60周期后,測量結(jié)果為運行基本穩(wěn)定后所得結(jié)果.

利用Design Expert 8.0.6軟件分析表2實驗數(shù)據(jù),失擬項P1=0.033,P2=0.0014(P＜0.05為顯著),擬合模型均表現(xiàn)為顯著性.

圖5 3種因素對顆粒沉降速率的響應面曲線Fig.5 Response surface curves of the three factors to the grain settling rate

圖6 3種因素對氨氧化速率的響應面曲線Fig.6 Response surface curves of the three factors for ammonia oxidation rate

得二次多項式回歸方程為：

針對顆粒沉降速率和氨氧化速率兩個因變量得出響應面圖5和圖6.通過分析可得出3種影響因子間不是線性關(guān)系,并且對于顆粒沉降速率這一指標受COD濃度和投加活性污泥量這2因素影響較大,且兩者具有一定的交互作用.對于顆粒沉降速率體系的影響因子排序為：C＞A＞B.

進水碳源和投加活性污泥量具有交互影響,因此單因素實驗修復方法可以得到良好的改良.同時由實驗結(jié)果可知大幅提高COD和體系內(nèi)活性污泥濃度時,活性污泥本身易發(fā)生絲狀菌及其他異養(yǎng)菌的快速增殖,導致活性污泥膨脹,進而惡化反應體系不利于對AGS的修復.

氨氧化速率主要受A、C和AB這3個影響項作用,單一影響因子排序為：A＞C＞B,因此也不能僅僅通過單因素實驗來探究.COD濃度和活性炭投加量的交互影響(AB)可能是因為活性炭對COD以及其他營養(yǎng)物質(zhì)具有良好的吸附作用,同時活性炭又可以作為晶核富集解體AGS,作為良好惰性吸附載體,因此活性炭和 COD濃度互相作用,促進了完整 AGS的形成,營造了適宜氨氧化細菌及其他自養(yǎng)硝化細菌的生存空間,由此提高了體系內(nèi)氨氧化速率.

通過上述分析可知, 3種因素對修復解體AGS具有一定的交互作用,相互影響.采用對響應面數(shù)據(jù)的預測分析法,得出 3種因素最優(yōu)工況為 ：A=337.11mg/L,B=4.64g/L,C=2.82g/L,其 對 顆粒沉降速率和氨氧化速率的預測值為107.03m/h和 3.34 [mg/(g·h)].

2.3 修復方式可行性

SBR反應裝置不變,進水水質(zhì)以響應面分析法所得最優(yōu)工況值為準,進水 COD為 340mg/L,活性炭投加量為 4.64g/L,活性污泥投加量為2900g/L左右,所接種解體 AGS的 MLSS為3000mg/L,f值為0.76左右,其他進水條件與初始進水條件相同.單個周期為12h,如圖7所示,經(jīng)過17d的運行,解體顆粒污泥修復基本完成,顆粒污泥對于COD、TN和NH4+-N的去除率已經(jīng)基本穩(wěn)定,解體顆粒外觀性狀已經(jīng)完整.在整體修復過程中,體系都表現(xiàn)出較高的 COD和氨氮去除率,TN去除率也有了一定幅度的提升.

圖7 修復過程中COD、TN、NH4+-N去除率Fig.7 The removal curve of COD, TN and NH4+-N during the repair process

體系內(nèi)顆粒平均粒徑由(0.89±0.5) mm快速增加到了(2.19±0.4) mm,顆粒沉降速率由70m/h左右快速增至 115m/h,氨氧化速率由 2.49mg(g·h)提高到 3.18mg/(g·h),完全達到了預期的修復效果.平均粒徑的快速增長認為可能是由于 3種因素耦合作用的結(jié)果,進水 COD 濃度的提高,刺激了解體AGS以及活性污泥中微生物分泌的 EPS水平,有利于微小污泥之間相互結(jié)合,同時投加的活性炭可以吸附營養(yǎng)物質(zhì)、活性污泥以及解體顆粒.3種因素相互作用,都有利于粒徑的快速增長.

通過對運行穩(wěn)定體系周期內(nèi)檢測的數(shù)據(jù)(圖8)可以進一步探究顆粒污泥修復后的性能.經(jīng)修復后的AGS對COD具有快速降解吸附的作用,在周期內(nèi)的前2h內(nèi)已將絕大部分COD降解或吸附,這說明了大量異養(yǎng)菌的存在,構(gòu)成了AGS顆粒修復的體系結(jié)構(gòu).在快速消耗COD的同時,TN濃度也有一定幅度降低,且TN在前2h內(nèi)降解速率快,之后降解速率有所下降,但仍有降解能力.綜合圖7中TN去除率變化趨勢可知,修復后的AGS粒徑不斷增大并具有良好的結(jié)構(gòu)特征和種類復雜的微生物生態(tài)系統(tǒng),發(fā)生了同步硝化反硝化過程,并對初期大量COD具有吸附作用,以供周期后段體系內(nèi)缺少碳源時反硝化所利用.

圖8 穩(wěn)定周期內(nèi)COD、TN、NH4+-N濃度變化曲線Fig.8 Variation curve of COD, TN and NH4+-N in stable cycle

采用SEM手段對修復前后的顆粒進行觀察,所得結(jié)果如圖 9所示.從圖 9可知,修復前 AGS表面存在大量孔洞和間隙,表面結(jié)構(gòu)很不完整且少見球菌和短桿菌,雜質(zhì)較多.經(jīng)修復后 AGS孔洞大幅減小,表面更為致密光滑,結(jié)構(gòu)更加密實,表面絲狀菌可能作為 AGS結(jié)構(gòu)骨架大量增殖,保證了AGS表面及內(nèi)層的結(jié)構(gòu)完整.由于底物濃度提高,微生物產(chǎn)生了更多EPS也可促進修復行為的發(fā)生[25],投加活性炭及活性污泥又進一步增加了修復行為發(fā)生的可能性.同時大量研究[26-27]表明AGS因其表面疏水性及表面能等因素作用下,具有和活性炭相同的具有吸附作用,活性炭粉和活性污泥都可以進入到解體AGS較大的孔隙內(nèi),增強其結(jié)構(gòu)強度.

圖9 AGS修復前后SEM觀察圖片F(xiàn)ig.9 SEM images of AGS before and after the repair

圖10 AGS修復前后顯微鏡觀察圖片F(xiàn)ig.10 The microscope pictures of AGS before and after the repair

對修復前后AGS進行取樣,涂片通過奧林巴斯光學顯微鏡(U-LH100-3)對修復前后 AGS表面的性狀進行觀察,如圖 10所示,體系內(nèi)不僅活性炭作為形成的AGS內(nèi)部晶核,還形成了許多新AGS,而且普遍存在由活性污泥以及解體顆粒污泥絮體共同作用形成的較小顆粒.

綜上,由于AGS及活性炭對活性污泥的大量利用,MLSS增加至 5000mg/L左右,體系內(nèi)污泥沒有大量流失.因此本實驗得出了快速修復解體AGS的方法(文獻報道修復時長約為 3周左右,本實驗優(yōu)化的方法在 17d左右基本完成了解體AGS的修復).解體AGS取得較好的修復效果,驗證了響應面法所得出的最優(yōu)修復方式.

3 結(jié)論

3.1 單因素小試實驗得出提高進水COD濃度、投加活性污泥和活性炭這 3種方式對顆粒具有一定修復作用,但單一修復方法存在缺陷,需要通過耦合方式進行優(yōu)化.

3.2 響應面法分析得出修復后的顆粒沉降速率受COD濃度和投加活性污泥量這兩因素影響較大且具有交互作用.氨氧化速率主要受 COD濃度、活性炭投加量影響,且COD濃度和活性污泥投加量對其存在交互作用.得出最佳工況點進水COD、投加活性炭和活性污泥質(zhì)量濃度分別為340mg/L、4.64g/L和2900mg/L.

3.3 響應面法所得最優(yōu)工況運行17d后顆粒修復完成,平均粒徑提升至(2.19±0.4) mm,顆粒沉降速率和氨氧化速率分別為 115m/h和 3.18mg/(g?h).對修復前后AGS進行SEM觀察,得出修復后顆粒的孔隙明顯減少,外部結(jié)構(gòu)較好,即所得耦合修復方式具有良好可行性.

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