張亞冬 黑龍江 哈爾濱150070

哈爾濱市糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)站

前言

作為檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)準(zhǔn)確性的量具，實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢驗(yàn)檢測(cè)是指一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)，在購(gòu)買和使用過程中有很多特定事項(xiàng)需要注意，更要科學(xué)規(guī)范的管理，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和量值準(zhǔn)確性。糧食質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)過程中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般為標(biāo)準(zhǔn)樣品（固體標(biāo)物，包括大米加工精度、小麥粉加工精度、小麥硬度指數(shù)、稻谷整精米率、大米顏色黃度指數(shù)、粳米品嘗評(píng)分、大米直鏈淀粉等），標(biāo)準(zhǔn)溶液（重金屬、真菌毒素、農(nóng)藥殘留等檢測(cè)參數(shù)），作為質(zhì)控樣品的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)（生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），還有作為試劑溶液濃度標(biāo)定使用的基準(zhǔn)試劑。本文根據(jù)工作中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買和使用過程中積累的經(jīng)驗(yàn)，就糧食質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)買、管理及使用注意事項(xiàng)進(jìn)行探討。

1 選擇、購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)注意的事項(xiàng)

在購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之前應(yīng)先查看供應(yīng)商的資質(zhì)，并針對(duì)以下幾個(gè)方面進(jìn)行咨詢。

1.1 是否為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)買時(shí)應(yīng)選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或附有由法定計(jì)量機(jī)構(gòu)出具的溯源證明，只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn)以及測(cè)量正確度的確認(rèn)，并通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用來表明測(cè)量結(jié)果的計(jì)量溯源性。實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1.2 特性量的種類及基體選擇

根據(jù)實(shí)驗(yàn)室使用的檢驗(yàn)檢測(cè)方法和實(shí)際檢測(cè)指標(biāo)的要求選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值及基體。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及使用一些基體對(duì)檢測(cè)影響較為嚴(yán)重的測(cè)量方法時(shí)，基體應(yīng)與日常測(cè)量樣品基體盡可能接近。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的等級(jí)選擇

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值準(zhǔn)確度是劃分級(jí)別的依據(jù)，不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。通常把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)高準(zhǔn)確度的計(jì)量?jī)x器；二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于滿足一些一般的檢測(cè)分析需求，作為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接使用，用于較低要求的日常分析測(cè)量。普通實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)使用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可，依據(jù)檢測(cè)方法滿足工作需要的前提下應(yīng)盡量降低成本。

1.4 最小取樣量

若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了最小取樣量，測(cè)量方法中的取樣量應(yīng)不小于該最小取樣量，因此選購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮最小取樣量是否能滿足測(cè)量方法的要求。

1.5 需要購(gòu)買量

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝單元儲(chǔ)量，購(gòu)買量應(yīng)滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)或檢測(cè)計(jì)劃的應(yīng)用，包括根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期需要考慮的備用量。

1.6 使用有效期限

選購(gòu)前應(yīng)該向供應(yīng)商確認(rèn)所購(gòu)買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限，避免使用時(shí)發(fā)生過期的情況。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用時(shí)的注意事項(xiàng)

2.1 新購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證

對(duì)于新購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在收到后應(yīng)首先對(duì)照證書確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件是否符合要求，例如有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要低溫保存，應(yīng)檢查郵寄包裹中是否有降溫冰袋。然后核對(duì)品種、數(shù)量等是否與購(gòu)買合同要求一致，包裝、外觀是否正常，標(biāo)識(shí)是否清晰、完整；是否具有合格證書，以及證書有效期是否超過期限等。核對(duì)完畢后，立即按照證書中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存，不按照規(guī)定使用和保存會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效，測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要在有效期內(nèi)使用

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù)，為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的，因此務(wù)必在有效期內(nèi)使用。對(duì)于一些包裝單元儲(chǔ)量較大、穩(wěn)定性周期較長(zhǎng)（如生物成分分析）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，到期后也許仍舊穩(wěn)定，但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證（研制單位沒有提供延長(zhǎng)有效期的服務(wù)）的情況下，實(shí)驗(yàn)室不能繼續(xù)使用該批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)揮其原有效用，如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需自行承擔(dān)責(zé)任。

2.3 開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性用完”或“安瓿瓶一經(jīng)打開，應(yīng)立即使用，不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用”，如：某些真菌毒素和農(nóng)藥殘留參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度，這些安瓿瓶分裝的國(guó)家一級(jí)、二級(jí)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在打開包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應(yīng)按照要求盡快移取，不能留存后反復(fù)使用，可一次性制備成中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存、盡快使用。對(duì)于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開封后要恰當(dāng)保存，確保包裝、證書的完整性。取樣時(shí)應(yīng)注意取樣工具的處理，防止標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的沾污。

2.4 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋

實(shí)驗(yàn)室購(gòu)買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常純度或濃度較高，不能直接進(jìn)行檢測(cè)使用，應(yīng)做好配制溶液及稀釋過程的質(zhì)量控制。應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋溶劑：有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象，因此選擇玻璃瓶存儲(chǔ)；有些物質(zhì)用玻璃容器存儲(chǔ)時(shí)，容易受降解或溶出影響，這時(shí)就要使用其它材料的容器，如含K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需使用塑料瓶保存。稀釋時(shí)所采用的稀釋溶劑除了應(yīng)考慮其所帶來的空白值的大小，不同的稀釋劑的穩(wěn)定效果也會(huì)不同，原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋溶劑進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計(jì)量器具，如天平、移液器、容量瓶等，應(yīng)盡量選擇經(jīng)校準(zhǔn)或檢定確認(rèn)符合精度和準(zhǔn)確度要求，有機(jī)分析中若使用微量注射器和移液槍應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行統(tǒng)一規(guī)范管理，防止在存儲(chǔ)和處置過程中的環(huán)境污染或損壞，盡可能降低由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效而產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)的準(zhǔn)確度降低問題，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用和存儲(chǔ)過程的準(zhǔn)確性和溯源性。

3.1 建立規(guī)范各類記錄

（1）實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)買應(yīng)填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)買申請(qǐng)表，報(bào)負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)后方可購(gòu)買，并建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理卡和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檔案資料目錄表、存檔相關(guān)資料并及時(shí)進(jìn)行狀態(tài)更新。其中，管理卡應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號(hào)、批號(hào)、濃度及不確定度、定值日期及有效期、定值單位、入賬日期及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管存放地點(diǎn)，并有保管負(fù)責(zé)人簽字。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檔案資料應(yīng)包含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)買申請(qǐng)、供應(yīng)商資質(zhì)、聯(lián)系方式、購(gòu)買合同、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書等供查閱。

（2）作好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的領(lǐng)用和使用的記錄。包括領(lǐng)用日期、領(lǐng)取數(shù)量、剩余數(shù)量、領(lǐng)用人、發(fā)放人。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)及時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用記錄表上登記。包括使用時(shí)間、使用人員、有效時(shí)間、配制標(biāo)液濃度及樣品編號(hào)等。

（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷毀記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在證書有效期限內(nèi)使用，對(duì)于超過期限或保存不當(dāng)而導(dǎo)致性狀發(fā)生明顯變化的應(yīng)作銷毀處理，并填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷毀登記表》，包括：銷毀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、銷毀數(shù)量、銷毀方式及批準(zhǔn)人等。銷毀處理的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不得污染環(huán)境，對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重危害的應(yīng)聯(lián)系專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行相應(yīng)安全處置。

3.2 定期核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

核查參數(shù)包括種類、級(jí)別、批號(hào)、有效期、介質(zhì)、濃度、儲(chǔ)存方法、環(huán)境條件、數(shù)量等。

（1）定期檢查實(shí)驗(yàn)室各檢測(cè)項(xiàng)目所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否相符。

（2）存放環(huán)境條件和有效性。按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的環(huán)境條件，儲(chǔ)存方法進(jìn)行存放，快到某批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期時(shí)間節(jié)點(diǎn)應(yīng)及時(shí)檢查是否過期，以防誤用。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用雙人雙鎖進(jìn)行妥善保管，以防止發(fā)生實(shí)驗(yàn)室安全事故。

（3）期間核查。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期進(jìn)行期間核查，要制定期間核查計(jì)劃，編寫核查規(guī)程，根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的頻度。即，對(duì)于經(jīng)常使用的、有效期較短、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其核查周期應(yīng)縮短；對(duì)于不常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以在每次分析檢測(cè)前進(jìn)行核查；對(duì)于已開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室自身的條件，選擇簡(jiǎn)便易行經(jīng)濟(jì)合理的核查方法；對(duì)于穩(wěn)定性較好、還未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，原則上延長(zhǎng)核查周期。此外，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部相同精度儀器比對(duì)或用等級(jí)精度高標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)等級(jí)精度低標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查是有計(jì)劃的質(zhì)量活動(dòng)，核查結(jié)果應(yīng)形成核查報(bào)告，經(jīng)評(píng)審提出是否繼續(xù)使用和使用范圍的建議，并報(bào)實(shí)驗(yàn)室管理層審核。

綜上所述，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)活動(dòng)中起到舉足輕重的作用，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買、使用和管理是檢測(cè)活動(dòng)質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，我們應(yīng)在日常實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理工作中進(jìn)一步完善。