張楊

（河北省邯鄲水文水資源勘測局，河北邯鄲056001）

近年來，我國經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，其中工業(yè)技術(shù)快速發(fā)展，重金屬冶煉、采礦等，在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量重金屬廢水。同時，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)使用農(nóng)藥等也會造成重金屬污染。重金屬廢水進(jìn)入土壤，污染植物、草地，甚至?xí)廴撅嬘盟础?/p>

水中的重金屬污染是非常嚴(yán)重的一種污染，會帶來很嚴(yán)重的危害。水體中重金屬幾乎無法降解，更不能通過水體自凈來清除。在水中不斷污染，會對水中的植物和其他生物造成不可逆轉(zhuǎn)的污染。并且通過食物鏈的傳遞，會污染到大自然生態(tài)系統(tǒng)中的各個生物體，并不斷富集，這種污染是致命性的，這也是重金屬污染的可怕之處[1]。因此，重金屬污染的防治工作十分緊迫，水中重金屬含量的測定也十分重要的。目前，在水質(zhì)分析中普遍使用原子吸收分光光度法來測定水中重金屬元素含量。

1 原子吸收分光光度法的基本原理

原子吸收分光光度法又稱原子吸收光譜分析法。其原理是在待測元素的特定波長下，通過測量試樣所產(chǎn)生的原子蒸氣對輻射的吸收來測定試樣中該元素濃度。它是基于在原子化器中，試樣中的待測元素在高溫或者化學(xué)反應(yīng)的作用下變成原子蒸氣，從光源輻射出待測元素的特征波長，該特征波長通過原子化器時，被待測元素的基態(tài)原子所吸收。由輻射光強(qiáng)度的減弱程度，可以求出樣品中待測元素的含量[2]。原子吸收分光光度法1955年是由澳大利亞的A.Walsh博士創(chuàng)立的。近幾十年來得到了飛速的發(fā)展，被廣泛應(yīng)用于許多行業(yè)。

2 原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度計主要由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)四部分組成。

光源可以發(fā)射待測元素的銳線光譜，一般用空心陰極燈和無極放電燈。目前應(yīng)用最普遍的原子吸收光源就是封閉性空心陰極燈,空心陰極燈又分為單元素空心陰極燈、多元素空心陰極燈和高強(qiáng)度空心陰極燈。

原子化器可分為火焰原子化器和石墨爐原子化器，它可以將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。元素測定的靈敏度、準(zhǔn)確度以及干擾在很大程度上取決于原子化的情況。

分光系統(tǒng)由凹面反射鏡、狹縫或色散原件組成。色散元件其基本組成部分是光柵用以篩選符合要求的輻射進(jìn)入檢測器，對于不符合需求的輻射則將其屏蔽在檢測器外。

檢測系統(tǒng)由檢測器（光電倍增管）、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成，它可以將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，再經(jīng)放大、處理，由CPU及外部的電腦分析、計算，最終在屏幕上顯示待測樣品中微量及超微量的多種金屬和類金屬元素的含量和濃度。

3 原子吸收分光光度法的特點

與傳統(tǒng)方法相比，原子吸收分光光度法具有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、精密度高等特點。

選擇性方面，由于空心陰極燈只發(fā)射特定波長的光輻射，所以共存元素不會對待測元素的測定產(chǎn)生過多干擾。因此該分析法選擇性強(qiáng)，干擾相對較小[3]。原子吸收分光光度法靈敏度為0.0001毫克/升，石墨爐原子吸收分光甚至能夠達(dá)到10～14克。原子吸收分光光度法經(jīng)常被用于微量、痕量檢測。取樣體積可達(dá)5微升，這對于采樣困難的地方來說，無疑是非常好的選擇。其測定元素范圍廣，目前已知的可分析元素達(dá)到了73種。

同時原子吸收分光光度法也存在一定的缺點。雖然其可以分析的元素眾多，但目前可以有效檢測的元素只有30余個。并且在分析過程中需要不斷更換光源以及波長設(shè)置，不能同時測定多個元素。方法的選擇性雖然很好，但是仍然存在很多干擾，如光譜干擾、背景干擾等，僅能直接檢測溶解在水中的元素，對于不溶或難溶元素需要進(jìn)一步處理等。

4 原子吸收分光光度法測定水中重金屬含量

4.1 樣品前處理以及干擾的消除

對于較清潔的水樣，澄清無懸浮物等，可以直接進(jìn)行測定。但是天然水樣中含有有機(jī)物、懸浮物等干擾。這些干擾可以利用灰化法、消解法對水樣進(jìn)行預(yù)處理。對于重金屬元素含量較低的水樣，可以通過對待測樣品進(jìn)行富集處理，來提高分析的準(zhǔn)確度。在石墨爐原子吸收中，也可以利用氘燈扣背景的方法，扣除背景干擾，提高檢測的準(zhǔn)確度。還可以利用基體改進(jìn)劑法?；w改進(jìn)劑法是加入一種化學(xué)試劑使待測元素變成難揮發(fā)的化合物，或者使干擾物質(zhì)變成易揮發(fā)性化合物，從而提高分析的準(zhǔn)確度。

4.2 樣品分析

分析樣品所用的玻璃器皿等，需要在10%硝酸溶液中浸泡24小時以上，用去離子水將器皿充分沖洗干凈，以防止污染水樣。

采用原子吸收分光光度法分析水樣，可以手動進(jìn)樣，或者采用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。對于火焰原子吸收而言，手動進(jìn)樣分析更快捷，分析結(jié)果出來可以馬上更換下一個水樣進(jìn)行分析，但對操作者而言相對耗費體力；對于石墨爐原子吸收而言，手動進(jìn)樣要求的精確度更高，往往每次使用進(jìn)樣槍進(jìn)樣都有稍許差別，造成進(jìn)樣體積的誤差。此時選擇自動進(jìn)樣器進(jìn)樣分析更精確。但自動進(jìn)樣器需要在操作界面設(shè)置動作，全部動作完成所需的分析時間相對較長，并且自動進(jìn)樣器的位置一旦移動，就需要重新設(shè)置進(jìn)樣針的旋轉(zhuǎn)角度。

在測定前儀器以及待測元素?zé)粜枰欢ǖ念A(yù)熱時間，才能進(jìn)行穩(wěn)定測試。預(yù)熱元素?zé)粜枰x擇相應(yīng)的特征波長?；鹧嬖游招枰O(shè)定吸收譜線、燃燒頭高度、狹縫寬度、燈電流，調(diào)節(jié)乙炔氣、助燃?xì)鈮毫Φ?。一般情況下，吸收譜線選擇主靈敏線進(jìn)行分析。石墨爐原子吸收需要設(shè)置待測元素升溫曲線、灰化溫度等。設(shè)置過程要根據(jù)不同的元素區(qū)別設(shè)置。在使用乙炔氣體時，一定要確保其壓力處在正常的工作范圍內(nèi)，壓力不足或異常時及時調(diào)整或者更換氣瓶，以保證安全。在使用火焰原子吸收時，要根據(jù)具體情況選擇貧燃或富燃火焰。

分析時可根據(jù)長期實際水樣分析的經(jīng)驗濃度范圍，配置適宜濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，來達(dá)到分析工作的要求。一般儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線自動計算分析結(jié)果，分析過程要隨時進(jìn)行能量平衡，必要時調(diào)零。

4.3 儀器使用及維護(hù)

在分析工作進(jìn)行中，為了避免水樣對儀器管路造成污染或者堵塞，要充分做好樣品前處理以及在分析過程中充分吸入適當(dāng)濃度的酸溶液，來清洗管路。使用過程中要注意水封系統(tǒng)是否有效，并且要定期清理水分系統(tǒng)的污染物，定期更換管路耗材。對空心陰極燈要小心操作，不要用不干凈的手觸碰燈壁，要輕拿輕放，以免對燈的使用壽命造成影響。每次使用盡量做到有記錄可以查詢。儀器出現(xiàn)問題時也要及時解決，以免影響下一次的分析工作。分析室盡量保持在適宜的干濕度范圍內(nèi)。氣瓶的使用要十分小心規(guī)范。

5 結(jié)語

原子吸收分光光度法在近幾年有了很大的進(jìn)步。從完全手動分析到可以采用自動進(jìn)樣器。從儀器直連打印機(jī)到儀器與電腦相連，可以看到分析過程含量變化等。通過與不同的手段相結(jié)合，提高原子吸收分光光度法測定的準(zhǔn)確性等。未來原子吸收分光光度法的應(yīng)用空間廣闊，技術(shù)將越來越成熟。

本文主要介紹了原子吸收分光光度法的方法原理、特點，分析儀器的使用及其注意事項等，多是在實際工作中積累的經(jīng)驗。

同時對于重金屬污染的嚴(yán)重后果，國家應(yīng)該高度重視水體重金屬污染，采取措施嚴(yán)格預(yù)防，防患于未然。