李偉振，姜 洋※，饒 曙，陰秀麗，蔣恩臣

（1. 中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所，廣州 510640；2. 中國(guó)科學(xué)院可再生能源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣州 510640；3. 廣東省新能源和可再生能源研究開(kāi)發(fā)與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣州 510640；4. 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)材料與能源學(xué)院，廣州 510642）

0 引 言

中國(guó)成型燃料產(chǎn)業(yè)初具規(guī)模，年產(chǎn)量達(dá)到了 600多萬(wàn) t，尤其在工業(yè)發(fā)達(dá)的省份生產(chǎn)應(yīng)用發(fā)展迅速[1]。各類(lèi)成型燃料中，以木質(zhì)為原料的顆粒燃料最為成熟，隨著產(chǎn)業(yè)規(guī)模的擴(kuò)大，木質(zhì)原料資源有限，產(chǎn)業(yè)規(guī)模受到限制[2]。中國(guó)有大量的玉米秸稈資源，將其加工成型，進(jìn)行燃料化利用，是合理利用途徑之一?；炫涑尚图夹g(shù)是根據(jù)不同生物質(zhì)存在理化差異的特性，按一定比例方案進(jìn)行混配，實(shí)現(xiàn)組分互補(bǔ)、提高粒子間機(jī)械互鎖性能，改善成型效果，是未來(lái)成型技術(shù)的主要發(fā)展方向之一[3]。將玉米秸稈與木屑原料混配成型是較好的技術(shù)方案，已有的研究結(jié)果也表明采用木屑原料混配成型的方式能夠提高成型效果[4-6]。

生物質(zhì)成型主要是利用木質(zhì)素的軟化黏結(jié)作用，其含量對(duì)成型燃料品質(zhì)有重要的影響[7-8]。木質(zhì)素磺酸鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)木鈉）是生產(chǎn)紙漿的副產(chǎn)物，為工業(yè)級(jí)木質(zhì)素，易獲得，其組織結(jié)構(gòu)上存在有各種活性基，能產(chǎn)生縮合作用或與其他化合物發(fā)生氫鍵作用，常用做黏結(jié)劑、分散劑和潤(rùn)濕劑等。已有的研究表明，成型過(guò)程中添加一定量的木鈉能夠起到很好的黏結(jié)作用，改善成型效果[9-11]。因此，本文將其應(yīng)用到生物質(zhì)壓縮成型中，采用響應(yīng)面的試驗(yàn)方法，研究玉米秸稈與木屑、木鈉的混配成型特性，獲得優(yōu)化成型參數(shù)，以期為工業(yè)生產(chǎn)提供一定理論支撐。

1 試驗(yàn)原料與方法

1.1 試驗(yàn)原料

玉米秸稈和木屑取自廣東佛山，經(jīng)自然風(fēng)干、粉碎和篩分后粒徑在40～100目間，置于105 ℃烘箱至恒質(zhì)量，根據(jù)質(zhì)量比摻入一定的去離子水，均勻混合后獲得水分4%～20%（4%，8%，12%，16%，20%）間的原料。木鈉來(lái)自廣東某造紙廠(chǎng)，深褐色粉末。原料的元素、工業(yè)和熱值分析依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)[12-14]進(jìn)行測(cè)試，采用的儀器分別為德國(guó)Vario EL公司Vario EL CHNS元素分析儀、長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司5E-MACIV全自動(dòng)工業(yè)分析儀、長(zhǎng)沙奔特儀器有限公司W(wǎng)ZR-1T-CII微電腦量熱計(jì)，結(jié)果見(jiàn)表 1。參考美國(guó)國(guó)家可再生能源實(shí)驗(yàn)室（National Renewable Energy Laboratory，NREL）的方法[15]測(cè)定玉米秸稈和木屑原料木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為26.16%、36.26%。

表1 原料的元素分析、工業(yè)分析和熱值Table 1 Ultimate and proximate analysis, HHV of biomass and lignin

1.2 試驗(yàn)方法

利用Design Expert 8軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì)和分析，采用3水平5因素的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)（CCD），試驗(yàn)變量的標(biāo)識(shí)，參數(shù)范圍和中間值見(jiàn)表 2。(補(bǔ)充變量范圍選擇的依據(jù))

表2 試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)Table 2 Variables and levels of experiment

壓縮試驗(yàn)在WD-100KE型電子壓力機(jī)上進(jìn)行，試驗(yàn)?zāi)＞咭?jiàn)圖1。壓桿直徑10.0 mm，模具內(nèi)徑10.2 mm。試驗(yàn)過(guò)程中，采用加熱帶、熱電偶和溫控儀進(jìn)行加熱和溫度控制，待溫度達(dá)到設(shè)定溫度并保持穩(wěn)定后，向模具中加入一定質(zhì)量原料，然后調(diào)用壓縮程序（設(shè)定壓縮速度、目標(biāo)壓力值、保壓時(shí)間）對(duì)原料壓縮成型，完畢后將顆粒擠出，每個(gè)試驗(yàn)條件重復(fù) 3次，結(jié)果取其平均值。成型過(guò)程的壓力-位移曲線(xiàn)由電腦自動(dòng)記錄。

圖1 成型試驗(yàn)?zāi)＞邎DFig.1 Assembly drawing of compression experiment

2 成型指標(biāo)的測(cè)試方法

成型顆粒的物理特性是其重要品質(zhì)特性，直接決定了顆粒的運(yùn)輸、貯藏條件及使用要求[16]。密度體現(xiàn)成型燃料中粒子間的黏結(jié)性能[17]；機(jī)械耐久性反映成型燃料的抗破碎能力[18]；能耗反映生產(chǎn)時(shí)所耗能大小，3個(gè)成型指標(biāo)是衡量燃料本身和生產(chǎn)過(guò)程的重要指標(biāo)。中國(guó)生物質(zhì)成型燃料標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)這 3個(gè)指標(biāo)的測(cè)試方法有相關(guān)規(guī)定[19-21]，依照標(biāo)準(zhǔn)，密度的測(cè)量是采用蠟封的方式，通過(guò)測(cè)定樣品在空氣中與液體中質(zhì)量的差值來(lái)計(jì)算密度，實(shí)驗(yàn)室采用該方法測(cè)量過(guò)程較為繁瑣，本試驗(yàn)中所制得顆粒為規(guī)則圓柱體，可依據(jù)顆粒的質(zhì)量和體積來(lái)計(jì)算密度。生產(chǎn)能耗是通過(guò)測(cè)定生產(chǎn)機(jī)組消耗的電能和生產(chǎn)率來(lái)計(jì)算，主要針對(duì)工業(yè)生產(chǎn)機(jī)組，在實(shí)驗(yàn)室中也難以實(shí)現(xiàn)。壓縮過(guò)程比能耗反映了壓縮單位質(zhì)量物料的耗能量，其數(shù)值與實(shí)際生產(chǎn)能耗有一定偏差，但可用來(lái)反映不同條件下的生產(chǎn)能耗。機(jī)械耐久性是通過(guò)轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，將已磨損和細(xì)小的顆粒分離出來(lái)，根據(jù)剩余樣品的質(zhì)量來(lái)計(jì)算，測(cè)試需要500 g樣品，同樣在實(shí)驗(yàn)室中難以實(shí)現(xiàn)。徑向最大抗壓力是壓碎顆粒時(shí)，破碎點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的力值，也能反映顆粒的抗碎能力。因此，本文選用松弛密度、比能耗、徑向最大抗壓力作為成型技術(shù)指標(biāo)。

2.1 松弛密度（RDS，relaxed density）

將顆粒擠出后密封保存，2周后測(cè)量直徑、長(zhǎng)度和質(zhì)量，計(jì)算顆粒的密度，此密度為松弛密度，計(jì)算公式見(jiàn)式（1）。

式（1）中RDS、m、D、l分別為顆粒的松弛密度（kg/m3）、質(zhì)量（kg）、直徑（m）、長(zhǎng)度（m）。

2.2 比能耗（SEC，specific energy consumption）

根據(jù)壓縮成型過(guò)程中壓力-位移曲線(xiàn)，由式（2）計(jì)算顆粒壓縮過(guò)程的比能耗（未考慮模具加熱能耗）。

式（2）中 SEC、W、m、f、s分別為壓縮過(guò)程的比能耗（kJ/kg）、總能耗（J）、顆粒質(zhì)量（g）、壓力（kN）、位移（mm）。

2.3 徑向最大抗壓力（RMS，radial maximum stress）

將儲(chǔ)存2周的顆粒水平放置在壓力機(jī)2塊正對(duì)的平板之間，采用程序控制平板下行，下行速度設(shè)定為20 mm/min。記錄平板下行時(shí)壓力-位移曲線(xiàn)，曲線(xiàn)中出現(xiàn)的壓力快速升高后突然下降對(duì)應(yīng)顆粒的破碎點(diǎn)。破碎點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的壓力即為顆粒的徑向最大抗壓力。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)參數(shù)組合和試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。在選取的試驗(yàn)參數(shù)范圍內(nèi)，RDS變化范圍為883～1 201 kg/m3；SEC變化范圍為5.25～23.18 kJ/kg；RMS變化范圍為390～1 566 N。

變化一個(gè)參數(shù)，其他參數(shù)取中間值時(shí)，木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0增加到40%（原料木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)由24.61%增加到30.21%，木鈉木質(zhì)素含量除外），見(jiàn)試驗(yàn)編號(hào)17、1、29，RDS減小了2.17%，SEC增大了44.21%，RMS增大了49.09%，說(shuō)明木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加對(duì)RDS的影響不大，可顯著提高RMS，改善成型效果，但SEC相應(yīng)增大。木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從2%增加到10%，見(jiàn)試驗(yàn)編號(hào)14、1、16，RDS增大了8.21%，SEC減小了14.28%，RMS增大了30.40%，說(shuō)明木鈉發(fā)生熱轉(zhuǎn)變后，發(fā)揮了黏結(jié)作用，對(duì)成型效果起促進(jìn)作用，在減小 SEC的同時(shí)提高 RDS和RMS。溫度由40 ℃提高到160 ℃，見(jiàn)試驗(yàn)編號(hào)23、1、18，RDS增大了 14.09%，SEC先減小了25.43%，再增大了53.42%，RMS增大了233.33%，說(shuō)明溫度適當(dāng)提高可以增大RDS，降低SEC，顯著增大RMS。水分由4%增加到20%，見(jiàn)試驗(yàn)編號(hào)31、1、32，RDS減小了12.34%，SEC減小了41.86%，RMS減小了46.05%，說(shuō)明水分增加降低了SEC，但也會(huì)降低RDS、RMS。壓力由1 kN提高到9 kN，見(jiàn)試驗(yàn)編號(hào)11、1、26，RDS增大了25.03%，SEC增大了212.19%，RMS先增大了97.17%，再減小了2.42%，說(shuō)明壓力提高增加了RDS、RMS，但SEC增加比例更大，在RDS、RMS滿(mǎn)足要求時(shí)，不宜設(shè)置太高壓力。

表3 試驗(yàn)參數(shù)與響應(yīng)值的平均值Table 3 Average value of experimental parameters and responses

3.2 模型與方差分析

對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)先進(jìn)行回歸分析，選定最優(yōu)模型，再剔除模型中不顯著項(xiàng)，得到最終模型。對(duì)方差分析結(jié)果評(píng)價(jià)的規(guī)則為[22]：調(diào)整R2及預(yù)測(cè)R2值均接近1，兩者的差距在0.2以?xún)?nèi)，模型充足性精度大于4。所選定的模型和回歸方差分析結(jié)果見(jiàn)表4，可以看出模型滿(mǎn)足評(píng)價(jià)規(guī)則，擬合較好[23-24]。

表4 響應(yīng)變量的方差分析Table 4 ANOVA of response variables

表 5是回歸后各指標(biāo)的方差分析結(jié)果?？梢钥闯觯髦笜?biāo)模型P值均小于0.05，表明模型是顯著的。失擬檢驗(yàn)P值大于0.05，在統(tǒng)計(jì)上不顯著，表明模型與數(shù)據(jù)相符?；诜治隹梢缘贸觯耗Ｐ湍軌虺浞置枋?個(gè)指標(biāo)，模型簡(jiǎn)化合理，精度較高。最終的回歸模型（剔除了影響概率較小的不顯著項(xiàng)）以編碼值作為自變量的公式見(jiàn)式（3）、式（4）和式（5）。

表5 松弛密度、比能耗、徑向最大抗壓強(qiáng)度的方差分析Table 5 ANOVA of RDS, SEC and RMS

3.3 交互作用分析

3.3.1 RDS分析

由式（3）可知，CD和DE是RDS的顯著性影響項(xiàng)，其對(duì) RDS的影響見(jiàn)圖 2（其他參數(shù)取中間值）。從圖 2a可以看出，大部分試驗(yàn)條件下RDS都大于1 000 kg/m3。達(dá)到一定溫度后，水分增加對(duì)RDS的影響較小，如當(dāng)溫度達(dá)到 140 ℃，水分大于 8%時(shí)，繼續(xù)增加水分，RDS變化很小，約1 150 kg/m3。同時(shí)提高溫度和水分能夠保持RDS不變，成型過(guò)程中一定量的水分可在粒子間形成薄膜，增大接觸面積和相互作用力，起到黏結(jié)劑和潤(rùn)滑劑的作用，溫度提高成型過(guò)程中水分蒸發(fā)較多，要保持一定起黏結(jié)作用的水分，水分含量應(yīng)相應(yīng)的增加[25-26]。溫度不變，水分增加，RDS降低，此條件下成型過(guò)程中水分蒸發(fā)量一定，過(guò)量的水分分布于粒子層之間，阻止粒子間的緊密結(jié)合。水分不變，溫度提高，RDS增加，因?yàn)樘岣邷囟仍诖龠M(jìn)水分起到黏結(jié)劑的同時(shí)，能夠使原料中的纖維素變得柔軟，易于發(fā)生變形[27]。從圖2b可以看出，大部分試驗(yàn)條件下RDS同樣都大于1 000 kg/m3。達(dá)到一定水分后，壓力增加對(duì)RDS的影響較小，如當(dāng)水分達(dá)到14%，壓力大于6 kN時(shí)，繼續(xù)增加壓力，RDS變化很小，約1 100 kg/m3。壓力不變，水分增加，RDS降低，同樣是因?yàn)檫^(guò)多的水分阻止粒子間的緊密結(jié)合。水分不變，壓力提高，RDS增加，因?yàn)閴毫μ岣哂兄跍p小粒子間距，增大吸引力[28]。

圖2 松弛密度的交互作用分析Fig.2 Interaction effect analysis on RDS

3.3.2 RMS分析

由式（5）可知，BC、CD和DE是RMS的顯著性影響項(xiàng)，其對(duì)RMS的影響見(jiàn)圖3（其他參數(shù)取中間值）。從圖 3a可以看出，溫度小于 100 ℃時(shí)，木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)RMS的影響較小。溫度大于100 ℃，木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定范圍內(nèi)對(duì)RMS的影響較大，超過(guò)這一范圍時(shí)，對(duì)RMS的影響較小。成型過(guò)程中木鈉軟化后起黏結(jié)劑作用，從試驗(yàn)結(jié)果可知，只有達(dá)到一定溫度（木鈉發(fā)生熱轉(zhuǎn)變從而軟化）和一定木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)才能起到較好的黏結(jié)作用。從圖3b可以看出，溫度和水分的提高能夠保持RMS不變，這與RDS的變化規(guī)律一致，也是一定量的水分起黏結(jié)劑和潤(rùn)滑劑的作用[29]。從圖3c可以看出，壓力不變，水分增加，RMS減小。水分不變，提高壓力，RMS增加到最大值后稍有減小。

3.4 參數(shù)優(yōu)化及試驗(yàn)驗(yàn)證

中國(guó)成型燃料標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1878-2010中規(guī)定[30]，顆粒狀燃料密度 ≥1 000 kg/m3，因此，參數(shù)優(yōu)化條件設(shè)定為：DRS≥1 000 kg/m3，SEC最小。對(duì)優(yōu)化參數(shù)合理取值后，進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，并進(jìn)行了成型指標(biāo)預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值的誤差分析，結(jié)果見(jiàn)表6，結(jié)果表明誤差值都在8%以?xún)?nèi)，屬工程實(shí)踐可接受范圍，預(yù)測(cè)值和試驗(yàn)值吻合良好，模型預(yù)測(cè)精度較高，可為玉米秸稈實(shí)際混配成型參數(shù)選取提供一定理論支撐。

圖3 徑向最大抗壓力的交互作用分析Fig.3 Interaction effect analysis on RMS

表6 參數(shù)優(yōu)化、驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果及誤差分析Table 6 Parameter optimization, validation test results and error analysis of predicted value and test value

4 結(jié) 論

本文采用響應(yīng)面的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，進(jìn)行了玉米秸稈與木屑及木鈉的混配成型試驗(yàn)，研究了木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溫度、水分、壓力 5因素對(duì)顆粒RDS、SEC、RMS的影響。

1）在參數(shù)變化范圍內(nèi)，RDS變化范圍為 883～1 200 kg/m3；SEC變化范圍為5.25～23.18 kJ/kg；RMS變化范圍為390～1 566 N。

2）通過(guò)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的回歸分析，選定成型指標(biāo)的模型均為調(diào)整的二次模型，模型的調(diào)整R2與預(yù)測(cè)R2滿(mǎn)足評(píng)價(jià)規(guī)則，方差分析顯示指標(biāo)模型的P值均小于0.000 1，模型擬合度較好，剔除不顯著項(xiàng)后，建立了指標(biāo)的響應(yīng)面方程，能夠預(yù)測(cè)不同參數(shù)下的成型指標(biāo)值。

3）依據(jù)響應(yīng)面方程分析了參數(shù)對(duì)成型技術(shù)指標(biāo)的交互作用，發(fā)現(xiàn)溫度和水分、水分和粒徑對(duì)RDS起顯著交互作用；木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度、溫度和水分、水分和壓力對(duì)RMS起顯著交互作用。

4）DRS≥1 000 kg/m3，SEC最小條件下，最佳成型參數(shù)為：木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.15%，木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%，溫度95.83 ℃，水分15.83%，壓力3 kN，對(duì)優(yōu)化結(jié)果的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明誤差值都在8%以?xún)?nèi)，模型預(yù)測(cè)精度較高。驗(yàn)證試驗(yàn)參數(shù)修正為：木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10%，木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%，溫度96 ℃，水分16%，壓力3 kN，驗(yàn)證結(jié)果為：松弛密度為1054 kg/m3；比能耗為2.69 kJ/kg；徑向最大抗壓力為685N，可為實(shí)際混配生產(chǎn)參數(shù)的優(yōu)化提供理論參考。

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