一、氣相色譜技術(shù)簡介

（一）氣相色譜的概念

氣相色譜主要是通過使用惰性氣體來構(gòu)建起一個流動相的色譜，所選擇的氣體主要有氮氣和氫氣。這些氣體的應(yīng)用能夠?qū)悠犯玫貍魉偷秸麄€系統(tǒng)中，并且能夠把混合物分離成一些獨立的化合物。

（二）氣相色譜的工作原理

在對氣相色譜技術(shù)進行實際應(yīng)用的過程中，可以對各組樣品在色譜柱中分配系數(shù)不同的特點加以利用，由于在氣體氣化之后載體會將他們直接傳輸?shù)缴V柱中，將各組樣品進行多次分配，實現(xiàn)吸附和脫附以及放出的過程。由于各組樣品在吸附能力方面存在著一定的區(qū)別，所以在色譜柱中的實際運行速度也存在著一定的差異。過柱之后這些氣體可以形成分離的狀態(tài)，這個時候再運用檢測器來進行色譜柱中離子信號信息的檢測，記錄器能夠?qū)旌衔镏械母鱾€組分進行自動記錄，整個流程完成之后就實現(xiàn)了對殘留農(nóng)藥的檢測。

（三）氣相色譜的特點

氣相色譜技術(shù)的分離效率比較高，能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜混合物和異構(gòu)體以及有機同系物等混合物分離。另外，由于氣相色譜技術(shù)的靈敏度比較高，可以檢測出μg/g＜（10～6）級別甚至ng/g（10～9）級別的物質(zhì)量。氣相色譜技術(shù)還具有較快的分析速度，一般只需要幾分鐘到幾十分鐘就能夠?qū)⒁粋€試樣分析完。氣相色譜技術(shù)還具有應(yīng)用范圍廣的特點，應(yīng)用這種檢測技術(shù)能夠?qū)λ蟹悬c低于400 ℃的有機或者無機試樣進行分析。

二、氣相色譜技術(shù)應(yīng)用中的關(guān)鍵技術(shù)

（一）固相萃取法

固相萃取法檢測技術(shù)具有一定的成熟性，這種方法主要是依靠固體吸附劑對混合物樣品中的目標(biāo)物質(zhì)進行吸附，進而實現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)與樣品基質(zhì)完成分離。對樣品進行吸附的過程可以應(yīng)用熱解的方式或者洗脫程序。在對固相萃取法進行實際應(yīng)用的過程中所依靠的是液-固相色譜理論。需要運用選擇性吸附或者選擇性洗脫的方式實現(xiàn)樣品的富集和分離以及凈化，這種萃取法是液相和固相相結(jié)合的物理萃取過程。

（二）凝膠滲透色譜法

利用這種方法的主要依據(jù)是凝膠自身有很強的化學(xué)惰性，在對凝膠進行應(yīng)用的時候能夠起到吸附、分離以及離子交換等作用。應(yīng)用這種方法主要是把被測樣品輸入到不同孔徑的色譜柱之中，在柱中孔徑分子之間能夠自由通行，離子之間的間隙較大并且粒子內(nèi)的間隙比較小。在樣品溶液穿過凝膠顆粒之后，體積大于凝膠孔隙的所有分子都會被排除到粒子孔的外面，這樣能夠使大分子在粒子之間以較快的速率通過，而小分子可以以較低的速率在粒子孔內(nèi)通過。應(yīng)用這種方式的主要目的是對樣品中的高分子干擾物進行排除，進而使樣品得到凈化和分離。在當(dāng)前科學(xué)技術(shù)越發(fā)趨于自動化的情況下，凝膠滲透色譜法的耗時短、應(yīng)用效率高以及使用成本低的優(yōu)勢成為了這種技術(shù)被廣泛使用的重要原因。

（三）超臨界流體萃取法

超臨界流體萃取法具有極高的分離和提取特性，在進行實際應(yīng)用的過程中，能夠替代有機溶劑來實現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品檢測過程中的環(huán)保舉措，最大程度地降低環(huán)境污染。當(dāng)超臨界流體超過了氣體和液體混合物的壓力或者溫度的臨界點的時候，其密度會逐漸趨向于液體狀態(tài)，而其擴散的系數(shù)和黏度會更加接近氣體形態(tài)，流體的屬性會介于液體和氣體之間。超臨界流體萃取法主要是應(yīng)用超臨界流體作為溶劑，對某一有效成分進行提取和分離。在進行實際應(yīng)用的時候大都選用二氧化碳，應(yīng)用二氧化碳的主要原因是因為二氧化碳的臨界溫度比較低，且二氧化碳無毒性，比較容易提取，在進行具體應(yīng)用的時候能夠提高對農(nóng)產(chǎn)品檢測的質(zhì)量和效率。

三、氣相色譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用

（一）農(nóng)藥殘留中有機磷和有機氯的主要種類

有機磷農(nóng)藥主要有甲胺磷、氧化樂果以及較為常用的甲拌磷和敵敵畏等，有機氯農(nóng)藥主要包括聯(lián)苯菊酯、六六六以及滴滴涕等。

（二）樣品的處理

1.試樣制備。檢測人員要嚴(yán)格按照國家的試驗標(biāo)準(zhǔn)對水果樣品和蔬菜樣品進行制備，在潔凈的案板將樣品切碎和混勻，用打漿機將其粉碎，制成待測樣品。

3.樣品提取。準(zhǔn)確稱取25.0 g樣品，然后再加入50 mL乙腈，用勻漿機勻漿提取2 min后用濾紙進行過濾，濾液收集到裝有5 g的氯化鈉的具塞量筒中，然后將其蓋上瓶塞震蕩1 min，在室溫的情況下將其靜置30 min，使乙腈相和水相分層。

3.樣品凈化。此實驗主要是對凝膠滲透色譜法進行利用，實現(xiàn)對液體的凈化。首先要準(zhǔn)確吸取10 mL的乙腈溶液，將其倒入到容量為50 mL的燒杯之中，然后采用水浴蒸的方式將樣品中的水分進行蒸發(fā)，等到蒸干之后再向燒杯中加入2 mL的正己烷，用鋁箔紙進行封口，在經(jīng)過超聲波進行超聲處理之后等待凈化，對有機磷中加入2 mL的丙酮，然后再用鋁箔紙進行封口，之后用超聲波進行超聲震蕩處理，最后通過一次性針管吸取一定量的溶液并注入到容量為2 mL的進樣瓶中等待檢測。

（三）樣品檢測

氣象色譜儀對樣品進行檢測，對樣品溶液中的未知組分進行檢測保留時間，然后將其與標(biāo)準(zhǔn)溶液中同一色譜柱中的保留時間進行對比，根據(jù)進入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比對樣品溶液中的各個組分類別進行區(qū)分，根據(jù)峰高度和峰面積來對各個組分的含量進行計算。如果二者的保留時間在5 min以內(nèi)，則將其判斷為農(nóng)藥，并且利用外標(biāo)法來對農(nóng)藥的含量進行定量，最后應(yīng)用加標(biāo)方式來對回收率進行測定，這樣能夠在最大程度上提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和真實性。