崔秀明 云 亮

(華寶香精股份有限公司，上海 嘉定 201821)

津巴布韋煙葉良好的配伍性、較好的成熟度、協(xié)調(diào)的質(zhì)感、適中的勁頭，已成為高檔中式卷煙不可或缺的原料，中國(guó)已成為津巴布韋煙葉的最大消費(fèi)國(guó)，2015年我國(guó)進(jìn)口津巴布韋煙葉4960萬(wàn)公斤，價(jià)值4.113億美元，中國(guó)對(duì)津巴布韋煙葉仍保持著較高的依賴程度?？窟M(jìn)口煙葉原料提高卷煙質(zhì)量嚴(yán)重制約了我國(guó)煙草業(yè)的發(fā)展，如何利用我國(guó)現(xiàn)有煙草資源解決進(jìn)口煙葉依賴性的問(wèn)題，一直是國(guó)家煙草專賣(mài)局近年來(lái)的工作重點(diǎn)。湖南省作為替代進(jìn)口煙葉示范基地，近年來(lái)所產(chǎn)煙葉成熟度好、油分足、厚薄適中、致香物質(zhì)含量豐富、質(zhì)量已明顯改善[1,2]。

本文通過(guò)分子蒸餾方法[3～6]對(duì)湖南烤煙和津巴布韋烤煙進(jìn)行了精制，對(duì)其所含的香味成分進(jìn)行了系統(tǒng)性的對(duì)比，進(jìn)一步評(píng)價(jià)了兩者對(duì)卷煙產(chǎn)品香氣質(zhì)、香氣量、口感、舒適度等方面的作用。旨在考察湖南煙葉和津巴布韋煙葉的成分差異[7,8]，并利用我國(guó)優(yōu)質(zhì)煙草深加工產(chǎn)品解決進(jìn)口煙葉依賴性的問(wèn)題。

1材料與方法

1.1 樣品來(lái)源

湖南烤煙，來(lái)源自湖南省臨澧縣。津巴布韋烤煙，來(lái)源自津巴布韋的馬紹納蘭省。

1.2 主要儀器和試劑

儀器：刮膜式分子蒸餾設(shè)備(德國(guó)VTA公司)；R201BL 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海申生科技有限公司)；Agilent 7890A/5975C 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS，美國(guó) Agilent 公司)；XP 205 型電子天平(感量：0.01 mg，瑞士 Mettler Toledo 公司)

試劑：95%乙醇(食品級(jí)，純度95%，國(guó)藥化學(xué))；60-90沸程石油醚(AR，國(guó)藥化學(xué))；

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

首先采用溶劑提取法制備煙草浸膏，將煙葉粉碎至60～90目，煙末和石油醚的料液比為1∶5, 45 ℃條件下攪拌提取2 h，提取兩次，合并提取液并在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得到煙草浸膏[9]。

將得到的煙草浸膏進(jìn)行分子蒸餾分離操作，分子蒸餾的工藝條件如下：壓力：1.0-3.0Pa(1.0×10-3-3.0×10-3mbar)，流速：60～70 mL/h，攪拌速度：260 r/min，冷卻溫度：30-60 ℃，反應(yīng)溫度：60～120 ℃。將浸膏在60 ℃下加入，首先分離出溶劑和一些易揮發(fā)的輕組分；再將重組分在80 ℃下加入，制得二級(jí)產(chǎn)物及重組分，依次升高溫度得到多級(jí)次產(chǎn)物，具體溫度視產(chǎn)品性狀及出料量而定。

1.4 分析方法

GC-MS分析條件：色譜柱hp-innowax，60 m，內(nèi)徑250 μm，進(jìn)樣口溫度：250 ℃，升溫程序：60oC，4 hold 2min，然后以3 ℃ /min速度升到245 ℃，hold 40 min。EI源電子能量60 eV；電子信增器電壓1 500 V，質(zhì)量掃描范圍30μ～500μ，離子源溫度220 ℃，采集到的質(zhì)譜圖利用NIST譜庫(kù)進(jìn)行檢索。

評(píng)吸方法：在湖南藍(lán)色白沙煙，紫云煙以及上海紅雙喜煙中進(jìn)行加香實(shí)驗(yàn)，比較湖南凈油和津巴布韋凈油在不同公司卷煙產(chǎn)品中的使用效果。

2結(jié)果與討論

2.1 湖南烤煙和津巴布韋烤煙分子蒸餾結(jié)果分析

將溶劑提取得到的煙草浸膏經(jīng)上述1.3的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分子蒸餾分離，得到4個(gè)溫度梯度餾分，分別對(duì)兩種煙草凈油產(chǎn)品進(jìn)行GC-MS成分分析，得到的各餾分的成分分析結(jié)果如表1和表2所示；

通過(guò)分子蒸餾將兩種煙草浸膏根據(jù)溫度梯度進(jìn)行了4級(jí)分離，分別得到<60 ℃, 60-80 ℃, 80-100 ℃, 100-120 ℃ 4個(gè)溫度梯段的餾分。由上述兩個(gè)圖表可以看出，采用分子蒸餾方法可以有效的將煙葉中的致香成分分離和富集出來(lái)。這其中煙草中尼古丁，新植二烯，酮類(lèi)等大都在100 ℃以下分離出來(lái)，而高級(jí)脂肪酸及高級(jí)脂肪酸酯等多在100 ℃以上分離出來(lái)，說(shuō)明分子蒸餾對(duì)于有效成分的分離和富集效果是非常明顯的。

這其中湖南烤煙共檢測(cè)出38種主要成分，津巴布韋烤煙共檢測(cè)出41種主要成分，兩種烤煙在主要成分的組成上有25種相同，占有效成分的60%以上，這與以往的報(bào)道[10]相一致。津巴布韋烤煙在尼古丁，新植二烯，酮類(lèi)，西伯烷類(lèi)的含量更高，而湖南烤煙在高級(jí)脂肪酸類(lèi)的含量更高。成分的不同說(shuō)明了兩種烤煙在使用中也會(huì)有一定的差異性。

2.2 感官評(píng)吸結(jié)果

將分子蒸餾所得的湖南烤煙凈油和津巴布韋烤煙凈油的4個(gè)餾分按照一定的比例進(jìn)行組合，得到一個(gè)成分組成完整的產(chǎn)品。將配制好的產(chǎn)品進(jìn)行評(píng)吸評(píng)價(jià)，按1‰濃度(1份無(wú)水乙醇和99份丙二醇)溶解，1 μL用量加入上述三種卷煙中當(dāng)中，置于恒溫恒濕環(huán)境中平衡24 h，并按同樣方式添加空白樣品對(duì)照，做空白平行試驗(yàn)。評(píng)吸結(jié)果如表3所示。

由表3可以看出，添加了煙草凈油的產(chǎn)品相對(duì)于空白樣品來(lái)說(shuō)，香氣質(zhì)較好，香氣量提升，口感變好，余味干凈，有回甜感，增加了煙香的飄逸感。這說(shuō)明采用分子蒸餾方法得到的凈油產(chǎn)品可以有效的提升卷煙的整體品質(zhì)。三種卷煙在添加兩種煙草凈油后品質(zhì)都有明顯提升，說(shuō)明兩個(gè)產(chǎn)品都有很廣泛的適用性。通過(guò)兩種煙草凈油的感官評(píng)吸對(duì)比，可以看出來(lái)津巴布韋凈油在香氣量，香氣豐富性等方面有更好的表現(xiàn)，而湖南凈油在煙氣舒適度，口感上有很好的表現(xiàn)，這也和湖南烤煙凈油和津巴布韋烤煙凈油成分含量的不同是一致的。兩者在香氣類(lèi)型，使用效果上都有很高的相似性，也說(shuō)明了湖南烤煙凈油可以部分的替代津巴布韋烤煙凈油。

表1 湖南烤煙各餾分主要成分分析表Table 1 flue-cured tobacco of hunan fractions main ingredient analysis table

注：1——60 ℃以下餾分；2——60-80 ℃餾分；3——80-100 ℃餾分；4——100-120 ℃餾分；

表2 津巴布韋烤煙各餾分主要成分分析表Table 2 The main component analysis table of Zimbabwe roast tobacco

注：1——60 ℃以下餾分；2——60-80 ℃餾分；3——80-100 ℃餾分；4——100-120 ℃餾分；

表3 湖南烤煙凈油和津巴布韋烤煙凈油評(píng)吸結(jié)果Table 3 Results of clean oil and oil evaluation of cured tobacco in hunan

3結(jié) 論

采用分子蒸餾方法對(duì)湖南浸膏和津巴布韋浸膏進(jìn)行了分離實(shí)驗(yàn)，得到了4個(gè)溫度梯度的餾分產(chǎn)品。通過(guò)GC-MS分析可以看出，湖南烤煙凈油含有38種主要成分，津巴布韋烤煙凈油含有41種主要成分。分子蒸餾方法可以有效的分離和富集煙草中的致香成分。

將分子蒸餾分離得到的不同餾分經(jīng)過(guò)一定配比組合得到的產(chǎn)品加入卷煙中進(jìn)行感官評(píng)吸發(fā)現(xiàn)，兩種凈油對(duì)卷煙的香氣質(zhì)，香氣量，濃度，余味，口感等各方面都有不同程度的提升，且兩者在使用效果上有一定的相似性。其中湖南烤煙凈油在余味，舒適度等方面提升更明顯，津巴布韋烤煙凈油在香氣質(zhì)，豐富性，濃度等方面提升明顯。湖南凈油可以在一定程度上替代津巴布韋凈油。

這也為我們使用國(guó)產(chǎn)煙葉來(lái)替代進(jìn)口煙葉提供一定的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

[1] 于建軍, 龐天河, 任曉紅 等.烤煙中性致香物質(zhì)與評(píng)吸結(jié)果關(guān)系研究[J].河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2006 , 40(4):346～349.

[2] 周淑平, 肖強(qiáng), 陳葉君 等.不同生態(tài)區(qū)初烤煙葉中重要致香物質(zhì)的分析[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào), 2004, 10(1):9～16.

[3] Jan Cvengros, Juraj Lutisan, Miroslav Micov. Feed temperature influence on effiency of a molecular evaporator[J]. Chemical Engineering Journal, 2000, 78:61～67.

[4] 趙世興 ，陳志雄 ，孫勝南.分子蒸餾技術(shù)及其應(yīng)用進(jìn)展[J]. 輕工科技 , 2016 (8) :21～22.

[5] Y Yang ，K Yuan ，C Xia. Separation of Aroma Constituents from Discarded Tobacco by Molecular Distillation and Its Application in Tobacco[J]. 應(yīng)用化學(xué), 2015 , 32 (12).

[6] 毛多斌 ，許志杰 ，楊靖. 分子蒸餾分離云煙凈油香味物質(zhì)及其GC-MS分析[J].鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)自然科學(xué)版,2007,22(z1):37～42.

[7] 邵巖,等. 云南與津巴布韋烤煙致香物質(zhì)的相似性分析[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào),2007,13(4):19～25.

[8] 鄧小華，周冀衡，李曉忠 等.湖南烤煙化學(xué)成分特征及其相關(guān)性[J].湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自科版), 2007,33(1):24-27.

[9] 唐自文，孔寧川，劉欣宇. 分子蒸餾分離煙草提取物溶劑選擇性萃取試驗(yàn)研究[J].云南化工, 2003,30(2):46-47.

[10] 朱曉蘭 ，楊俊 ，徐迎波，等. 國(guó)產(chǎn)烤煙與津巴布韋和巴西烤煙揮發(fā)性香味物質(zhì)的相似性分分析[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào) , 2010 , 16 (b12) :33～36.