關 悅

（吉林省藥物研究院，吉林 長春 130061）

在臨床中銀丹心腦通軟膠囊主要應用在冠心病、心絞痛等疾病中，其主要成分為大蒜、銀杏葉等[1]。目前銀丹心腦通軟膠囊在臨床中正廣泛的使用，將藥物成分中的大蒜去除之后，把大蒜成分與其他的一些材料混合并壓勻，在壓制之后也會得到相應的成分[2]。在配置的過程中因方法有所不同所以大蒜成分的配置也不相同，在大蒜中大蒜素是主要成分，而大蒜素并不是一種單一的物質，反而是由多種化合物所組成。在本次研究中主要分析銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的鑒別檢驗方法，報告如下。

1 儀器及試藥

1.1 儀器

本次研究可應用到的儀器有電子分析天平、氣相色譜儀、預制硅膠G板等。

1.2 試藥及樣品

試藥有乙酸乙酯、正己烷、乙醚；樣品有石油醚、大孔樹脂、大蒜油對照品、水楊酸甲酯內標物。

2 氣相色譜方法及結果

柱溫、檢測器溫度、及分流比分別為140℃、170℃及50:1。

2.1 系統(tǒng)適用性試驗

選取實驗大蒜的對照品、水楊酸甲酯內標物等，記錄好色譜圖，對大蒜成分進行觀察時可根據(jù)色譜圖。水楊酸甲酯保留的時間約6.081 min與7.604 min。在陰性結果下，空白未受到干擾，可分離大蒜成分，由此可知對照色譜大蒜成分及水楊酸甲酯峰理論板數(shù)及供試品色譜理論板數(shù)分別為22331/27965及19211/24633，也就是說大蒜成分峰超過4000。

2.2 標準液的制備

稱取水楊酸甲酯內標物（0.7110 g），并放置在量瓶中（500 ml），對其進行稀釋時加入乙酸乙酯，在稀釋之后溶液的的濃度控制在1.4414 mg/ml；稱取大蒜油對照品（0.5124 g），將其放置在25 ml瓶中，進行稀釋時加入已經(jīng)配置好的想用溶液，將得到的溶液稀釋控制在刻度范圍中，最后得到的液體為大蒜油對照品溶液，將濃度控制在1.7354 mg/ml。

2.3 樣品溶液的制備

選取差異項內容物，將其混勻之后稱取1.0 g并放于瓶中，然后加入乙酸乙酯內標液（20 ml），在密塞之后進行稱重，并進行超聲，時間約20 min，在冷卻后重新稱重。以乙酸乙酯進行補重并搖勻，然后過濾，過濾后的溶液以備檢測。

2.4 結果

在實驗后證實供試品溶液主峰分離度好，另外與大蒜油對照品溶液所留時間比較兩者相同，在陰性檢出的同時未受到干擾。

3 薄層色譜方法及結果

3.1 供試品溶液的制備

取膠囊內容物（1 g），利用石油醚（20 ml）進行振搖，提取時間約20 min，然后對其進行過濾，處理大孔之后加入吸附樹脂。同時使用石油醚（10 ml）進行洗脫，對石油醚洗脫液進行收集，然后蒸干，使用乙酸乙酰進行溶解，所得溶液為供試品溶液。

3.2 制備大蒜油對照品溶劑

將乙酸乙酯（100 ml）加入對照組大蒜油（0.1 g）中，每1 ml溶液中含有1 mg大蒜油，對照品溶液制備方式相同。

3.3 檢查法

進行實驗時嚴格按照薄層色譜法流程，在硅膠薄層板上滴2 ml溶液，以正己烷作為其展開劑。在制備完成之后將其晾干，在徹底晾干之后將其放于碘缸內，利用碘獨特的作用將試劑染成斑點顯色，在顯色之后將試劑去除并在日光下對其進行檢查。

3.4 結果

沒有經(jīng)過D101大孔樹脂洗脫除雜供試品受到的干擾性比較大，所以為了保證實驗結果的精準度應對樣品進行洗脫除雜。由研究發(fā)現(xiàn)薄層鑒別方法具有穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、專屬性好、斑點顯示清晰等優(yōu)勢。

4 討 論

銀丹心腦通軟膠囊具有制藥成分復雜、成活性高的特點，因此在對其進行檢測時有著一定的困難[3-4]。在本研究中將大蒜油作為對照品，以此對銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分實施分析。經(jīng)研究證實在對銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分進行鑒別時采取氣相色譜檢測方法有著較高的靈敏度，最大的優(yōu)勢可直接進行觀察，最大的不足就是花費較大；選取的另一種方法為薄層色譜法其斑點清晰且效果比較好，實用性較好，最大的優(yōu)勢在于成本比較低，另外對實驗室沒有要求。

綜上所述，在檢測銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分時采取氣相色譜檢測方法與薄層色譜法均具有較好的專屬性，同時也均沒有出現(xiàn)陰性干擾的情況，可根據(jù)實際情況選擇適當?shù)臋z測方法。