郭芳芳 戴超 張書(shū)玉

（1.江蘇省理化測(cè)試中心；江蘇 南京 210042）

（2.江蘇中譜檢測(cè)有限公司；江蘇 南京 210042）

水體中的碘離子(I-)的來(lái)源主要是沿海地區(qū)咸潮帶入的含碘化學(xué)物，以及一些工業(yè)污染。由于水體中I-的存在，在自來(lái)水生產(chǎn)和消毒過(guò)程中會(huì)生成碘代消毒副產(chǎn)物。作為消毒副產(chǎn)物的前提物，測(cè)定水中的I-具有一定是環(huán)境意義。

目前I-的分析常采用分光光度法、電化學(xué)法、氣相色譜法、滴定法和離子色譜法。其中分光光度法顯色條件要求苛刻，難以掌握；電化學(xué)、滴定法靈敏度較低；而離子色譜法可以直接測(cè)定，具有較高的靈敏度，因其簡(jiǎn)便快速而逐漸被應(yīng)用。本文采用SI-52-4E陰離子交換分離柱和電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定水中的I-含量，方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

CIC300離子色譜儀：青島盛翰色譜技術(shù)有限公司；

碳酸鈉：天津市化學(xué)試劑研究所；

I-標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

所用試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水由超純水機(jī)制備。

1.2 色譜條件

3.6mmol Na2CO3淋洗液等梯度淋洗，流速0.7 mL/min，進(jìn)樣量500 μL，SI-52-4E陰離子交換分離柱，采用電導(dǎo)檢測(cè)模式，抑制器電流75 mA。

1.3 樣品的采集與處理

水樣采集后置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中。水樣經(jīng)0.22 μm濾頭過(guò)濾后直接進(jìn)樣測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰面積進(jìn)行定量。對(duì)未知濃度的樣品稀釋100倍進(jìn)樣，對(duì)于可能存在干擾的樣品，應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，選擇Na型或H型陽(yáng)離子交換柱去除金屬離子干擾，選擇C18或RP固相萃取柱去除高含量有機(jī)物。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線及檢出限

配制 I-溶液的濃度為 1.00 mg/L、0.500 mg/L、0.100 mg/L、0.050 mg/L、0.020 mg/L、0.010 mg/L，測(cè)定 I-的線性方程為 Y=106X-15696，相關(guān)系數(shù)為0.9992，檢出限為0.002 mg/L。

2.2 加標(biāo)回收率

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水樣檢測(cè)的回收率，平行7次。結(jié)果如表2所示。

表2 I-的回收率（n=7）

?67 00..11000000..00996861879968..72

連續(xù)測(cè)定7次的加標(biāo)樣品回收率為96.7%～98.6%，測(cè)定值的RSD為0.079%。

2.3 樣品測(cè)定

水樣經(jīng)過(guò)0.22 μm濾頭后直接進(jìn)樣測(cè)定。I-的標(biāo)準(zhǔn)品圖譜見(jiàn)圖1。

圖1 I-標(biāo)準(zhǔn)品圖譜

2.4 精密度與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

對(duì)I-濃度為0.010 mg/L和1.00 mg/L的實(shí)際樣品加標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，連續(xù)測(cè)定6次，計(jì)算回收率，濃度為0.010 mg/L測(cè)得值為0.00972 mg/L，0.00984 mg/L，0.00985 mg/L，0.00978 mg/L，0.00969 mg/L，0.00991 mg/L，回收率分別為 97.2%，98.4%，98.5%，97.8%，96.9%，99.1%；濃度為1.00mg/L測(cè)得值為0.99462 mg/L，0.98756 mg/L，0.96789 mg/L，0.98754 mg/L，0.99124 mg/L，0.98451 mg/L，回收率分別為 99.5%，98.8%，96.8%，98.8%，99.1%，98.5%。

結(jié)果顯示，濃度為0.010 mg/L和1.00 mg/L測(cè)定的回收率分別為96.9%～99.1%，96.8%～99.5%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.008%，0.9%。

3 結(jié)語(yǔ)

采用離子色譜法測(cè)定水樣中I-，方法選擇性良好，靈敏度和準(zhǔn)確度高，可作為地表水和地下水I-含量測(cè)定的方法之一。

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