彭 瑩 張曉文 張 宇 鄭超文 吳蘇煌 向 楊

(南華大學(xué)環(huán)境與安全工程學(xué)院， 湖南 衡陽(yáng) 421001)

水稻秸稈生物炭對(duì)水中Pb2+的吸附性能和機(jī)理研究

彭 瑩 張曉文 張 宇 鄭超文 吳蘇煌 向 楊

(南華大學(xué)環(huán)境與安全工程學(xué)院， 湖南 衡陽(yáng) 421001)

利用比表面積分析儀(BET)、X射線光電子能譜儀(XPS)研究了水稻秸稈生物炭的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，考察了吸附時(shí)間、固液比、pH 等因素對(duì)生物炭吸附性能的影響，并探討了生物炭材料對(duì)Pb2+的吸附機(jī)理。結(jié)果表明：水溶液的pH值是影響生物炭吸附能力的關(guān)鍵因素；吸附過(guò)程符合準(zhǔn)二次動(dòng)力學(xué)方程，等溫吸附過(guò)程符合Langmuir方程式，并且通過(guò)Langmuir方程式求出其最大吸附量高達(dá)60.57 mg/g；水稻秸稈生物炭對(duì)Pb2+吸附是以化學(xué)吸附為主。

生物炭；鉛；水稻秸稈；熱力學(xué)；化學(xué)吸附

1 引言

隨著工業(yè)快速發(fā)展，金屬電鍍、釆礦、電池等行業(yè)的企業(yè)不斷增加，越來(lái)越多的重金屬?gòu)U水直接或間接排入到環(huán)境中。由于重金屬不能被生物降解，在食物鏈的生物放大作用下，最終富集到人類(lèi)體內(nèi)，嚴(yán)重地危害了人類(lèi)的健康。鉛作為3種重金屬(Pb、Cd、Hg)環(huán)境激素類(lèi)物質(zhì)之一[1]，進(jìn)入機(jī)體后對(duì)神經(jīng)、造血、消化、腎臟、心血管和內(nèi)分泌等多個(gè)系統(tǒng)產(chǎn)生危害，尤其能夠引起兒童的慢性鉛中毒，影響孩子的智力發(fā)育及生長(zhǎng)發(fā)育。例如2014年6月，湖南衡東縣大浦鎮(zhèn)由于美侖化工廠的無(wú)序排放導(dǎo)致300多名兒童被查出血鉛含量超標(biāo)。衡陽(yáng)水口山鉛鋅礦區(qū)及其周?chē)貐^(qū)土壤明顯受到重金屬的污染，尤其是在嚴(yán)重污染區(qū)域，土壤中Pb含量最高達(dá)2691.88 mg/kg[2]，大量的Pb將隨著雨水沖刷或滲透進(jìn)入湖南人的母親河——湘江。2008年湘江重金屬污染防治列入了國(guó)家水專(zhuān)項(xiàng)，體現(xiàn)了人們對(duì)重金屬污染防治的高度重視。

吸附是應(yīng)用于廢水中重金屬去除的最流行最經(jīng)濟(jì)的方法之一。各種吸附劑已用于去除重金屬，例如活性炭、沸石、殼聚糖、膨潤(rùn)土、生物吸附劑、廢棄農(nóng)作物、納米材料、離子交換樹(shù)脂、高分子吸附劑等[3]。其中，碳基材料由于穩(wěn)定性高、表面積和空隙容量大、孔徑分布廣泛等特點(diǎn)，被視為具有前景的吸附劑，并廣泛運(yùn)用于重金屬的去除[4-5]。生物炭作為碳基材料的一種，是由廢棄生物有機(jī)質(zhì)材料通過(guò)高溫裂解的方法在缺氧或者無(wú)氧的條件下形成的一類(lèi)高度芳香化難溶性固體物質(zhì)。由于其高特異性的表面積和各種官能團(tuán)(例如，氨基，羧基，和羥基)，生物炭也可以使用作為一種低成本的、廢棄物循環(huán)利用的吸附劑去除水中的重金屬[6]。

迄今為止，不同原材料生物炭對(duì)鉛的吸附性能研究較多，例如污泥、荔枝樹(shù)枝、蘆葦秸稈、核桃青皮、花椰菜、肉骨、黃姜皂素廢渣、廢棄松木屑、蔬菜廢棄物等[7-18]。也有一些學(xué)者利用水稻秸稈作為原材料制備生物炭，研究其對(duì)Pb2+的吸附行為。安增莉[19]研究結(jié)果表明在300～600℃范圍內(nèi)，低溫條件下制備的生物炭對(duì)重金屬離子有更強(qiáng)的吸附能力。陳再明[20]認(rèn)為生物碳中的有機(jī)碳組分和無(wú)機(jī)礦物組分對(duì)其吸附 Pb2 +均有重要貢獻(xiàn)，其中無(wú)機(jī)礦物組分的吸附量及親和力均大于有機(jī)碳組分。李瑞月[21]的研究指出水稻秸稈炭含有較高的碳酸鹽、磷酸鹽等無(wú)機(jī)礦物組分以及相對(duì)較高的陽(yáng)離子交換量，對(duì)溶液中的Pb2+的去除可能是由于化學(xué)沉淀作用較強(qiáng)烈。林寧[22]認(rèn)為水稻秸稈生物炭吸附Pb2+的主導(dǎo)機(jī)制可能是其與礦物組分的共沉淀作用。由上可見(jiàn)，對(duì)水稻秸稈吸附性能及機(jī)理的研究結(jié)論不一，還需要進(jìn)一步探究。

水稻是我國(guó)南方地區(qū)目前種植量最大的農(nóng)作物，湖南省目前水稻播種面積達(dá)到了6000多萬(wàn)畝，因此每年都會(huì)產(chǎn)生大量的水稻秸稈。目前處理水稻秸稈的方式大多為在稻田內(nèi)焚燒，造成了土壤有機(jī)質(zhì)和腐殖質(zhì)的減少，降低了土壤肥力[23]。同時(shí)秸稈燃燒產(chǎn)生的顆粒物也對(duì)大氣造成嚴(yán)重的PM2.5污染。本研究以廢棄水稻秸稈為原料制備生物炭，利用BET、XPS研究了生物炭的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，考察了吸附時(shí)間、固液比、pH 等因素對(duì)生物炭吸附性能的影響，并探討了生物炭材料對(duì)鉛的吸附機(jī)制。

2 材料與方法

2.1 試劑與儀器

Pb(NO3)2，高純，含量不少于99.99%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；濃 HNO3，優(yōu)級(jí)純；NaNO3、NaOH等均為分析純。溶液采用雙重蒸餾水配制。

X射線光電子能譜儀(型號(hào)EscaLab 250Xi PHI Quantera II，美國(guó)賽默飛 ) ；BET氣體吸附性能測(cè)試分析儀(型號(hào) JW-BK-132，北京精微高博)；原子吸收分光光度儀(型號(hào)PinAAcle 900H，美國(guó)PerkinElmer)；箱式電阻爐(型號(hào)SX-5-12，天津泰斯特儀器有限公司)。

2.2 生物炭制備

水稻秸稈取自湖南省衡陽(yáng)縣渣江鎮(zhèn)，用水洗凈去除灰塵，自然風(fēng)干48小時(shí)后剪碎，用微型植物粉碎機(jī)研磨成粉，過(guò)80目篩子，制得水稻秸稈生物質(zhì)粉末；取一定量的秸稈粉末放置坩堝中，壓實(shí)，再將蓋子蓋緊，用鋁箔在坩堝外包裹2層以達(dá)到限氧作用；將坩堝置于電爐中維持恒定溫度為300℃，熱解8小時(shí)，取出生物炭自然冷卻至室溫；用蒸餾水洗至其過(guò)濾液呈中性；放置于烘箱中60℃烘干，待用。

2.3 原始生物炭的吸附條件實(shí)驗(yàn)[24]

Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(10 g/L)的配制：稱(chēng)取1.5985g Pb(NO3)2(優(yōu)級(jí)純)，加入0.1 mL HNO3, 定容至100 mL。為了保證溶液的離子強(qiáng)度一致性，需要使用0.01 mol/L NaNO3溶液來(lái)配制Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液。用0.01 mol/L NaOH 和0.01 mol/L HNO3調(diào)節(jié)硝酸鈉溶液的pH。采用濃度為10 g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備Pb溶液配制不同濃度的Pb使用液，用調(diào)好pH的硝酸鈉溶液定容。

吸附批量實(shí)驗(yàn)在恒溫氣浴搖床中于室溫、160 r·min-1下恒溫振蕩。稱(chēng)取一定重量的生物炭置于250 mL錐形瓶中，倒入50 mL 的已知濃度的硝酸鉛溶液，恒溫震蕩一段時(shí)間或達(dá)到平衡后，用0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾，濾液用原子吸收光譜法測(cè)定Pb2+殘余濃度，并計(jì)算生物炭對(duì)Pb2+的吸附量。每個(gè)吸附實(shí)驗(yàn)都做三次平行實(shí)驗(yàn)，保證相對(duì)誤差在5%之內(nèi)。

(1)

qt為t時(shí)刻生物炭對(duì)Pb2+的吸附量，單位為mg/g。ct為t時(shí)刻濾液中殘留的Pb2+濃度，mg/L。c0為吸附前最開(kāi)始的Pb2+濃度，mg/L。V為加入Pb2+溶液的體積，L。W為加入生物炭的質(zhì)量，g。

3 結(jié)果與討論

3.1 生物炭性質(zhì)表征分析

表1顯示了生物炭的物理化學(xué)性質(zhì)。平均孔直徑只有17.747 nm，說(shuō)明該生物炭是微孔結(jié)構(gòu)。相比于其他材質(zhì)的生物炭[7-18]，水稻秸稈生物炭的比表面積和總孔體積相對(duì)小一些，但是N/C、O/C要大很多，分別達(dá)到了0.038、0.342，說(shuō)明該生物炭表面含有豐富的活性基團(tuán)，如氨基、羧基、羥基、酚羥基等，有利于陽(yáng)離子的化學(xué)吸附。

表1 生物炭的比表面積(BET)和表面元素組成(XPS)

3.2 吸附時(shí)間的影響

生物炭對(duì)水中Pb的吸附量隨時(shí)間的變化見(jiàn)圖1，固液比S/L=2 g/L，pH=5.0，Pb2+濃度為100 mg/L。生物炭在240 min內(nèi)吸附量增加很快，之后增加趨勢(shì)變緩，在660 min后，生物炭表面吸附位點(diǎn)達(dá)到飽和狀態(tài)，吸附量基本穩(wěn)定在46.6 mg/g左右。為了方便實(shí)驗(yàn)，后面的實(shí)驗(yàn)都取12 h作為吸附平衡時(shí)間。

圖1 生物炭吸附量q隨時(shí)間的變化圖

3.3 pH的影響

從硝酸鉛溶液考慮，硝酸鉛是強(qiáng)酸弱堿鹽，容易水解。通過(guò)溶度積計(jì)算出，pH>5.733時(shí)，100 mg/L的硝酸鉛溶液是不穩(wěn)定的，部分Pb將不會(huì)以離子形式存在于溶液中，容易發(fā)生沉淀，生成Pb(OH)2，水解方程式為Pb2++2H2O=Pb(OH)2↓+2H+。因此只考察pH<5.733的鉛溶液。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2，固液比S/L=2 g/L，Pb2+濃度為100 mg/L,吸附時(shí)間為12 h。

從生物炭角度考慮，當(dāng)溶液的pH 值低于生物炭表面電荷零點(diǎn)時(shí)，生物炭表面的大部分官能團(tuán)會(huì)被質(zhì)子化，在質(zhì)子化階段下，生物炭表面帶正電，降低了對(duì)重金屬離子的吸附性，因此，隨著pH的升高，對(duì)重金屬的吸附量將會(huì)逐漸增加。采用pH漂移法[25-26]測(cè)定零點(diǎn)電荷。具體操作：用0.01 mol/L NaOH 和0.01 mol/L HNO3調(diào)節(jié)0.01 mol/L NaNO3溶液的pH值；在錐形瓶中加入50 mL不同pH的NaNO3溶液，再加入0.05g生物炭，恒溫震蕩24 h后，測(cè)出pHfinal，作圖3。當(dāng)pHinitial-pHfinal=0時(shí)，由方程式可以得出pHintial=6.28，即零點(diǎn)電荷pHpzc=6.28?？梢酝茰y(cè)pH值在2～5.5區(qū)域內(nèi)，q應(yīng)該是逐漸上升的過(guò)程。

圖2 溶液pH對(duì)生物炭吸附量的影響

圖3 pH漂移實(shí)驗(yàn)

但是見(jiàn)圖2中，在pH值為2～4內(nèi)，吸附量隨著pH升高迅速增加。在pH>4之后，隨著pH升高，吸附量的增加放緩，甚至在4～5之間出現(xiàn)了一個(gè)小小的平臺(tái)期。圖2的插圖表示在吸附12 h后，最終溶液中的pH值?？梢钥闯鰌Hinitial為4.01的時(shí)候，pHfinal就已經(jīng)達(dá)到5.99, 大于5.733了，Pb可能水解產(chǎn)生氫氧化鉛這種微溶物。并且pHinitial為4～5.5之間，pHfinal波動(dòng)不大，都在零點(diǎn)電荷6.28左右波動(dòng)，這就是造成pH>4生物炭吸附量增加放緩，甚至出現(xiàn)平臺(tái)的原因?？梢酝茰y(cè)生物炭在溶液中浸泡，改變?nèi)芤簆H值，導(dǎo)致Pb水解也是生物炭去除Pb2+的原因之一。

3.4 生物炭投加量的影響

生物炭投加量對(duì)吸附效果的影響見(jiàn)圖4，Pb2+濃度為100 mg/L，pH=5.5，吸附時(shí)間為12 h。

圖4 不同生物炭投加量的吸附量

由圖4可以看出，在生物炭投加量取0.05 g，即固液比S/L為1 g/L時(shí)，生物炭吸附量q值為最大值，高達(dá)53.33 mg/g，因此后面的實(shí)驗(yàn)條件選用S/L=1 g/L。在S/L<1 g/L時(shí)，生物炭投入量少，能吸附的Pb2+也有限，故吸附量較低。S/L>1 g/L時(shí)，生物炭投加量大，即使去除率達(dá)到了100%，吸附量計(jì)算公式中分母的比重增大，因此q反而開(kāi)始下降，造成生物炭的浪費(fèi)。

3.5 吸附動(dòng)力學(xué)研究

為了更好地了解生物炭吸附的動(dòng)力學(xué)特征，利

用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程式(2)、準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程式(3)和Elovich動(dòng)力學(xué)方程(4)描述生物炭吸附時(shí)間對(duì)吸附量的影響：

qt=qe(1-e-k1t) ln(qe-qt)=lnqe-k1t

(2)

(3)

(4)

式中：左邊方程為各個(gè)模型的原始方程，右邊是變成線性方程的變形式；qe為吸附劑對(duì)溶液中的Pb2+吸附平衡時(shí)的吸附量，單位為mg/g；qt為t時(shí)刻吸附劑的吸附量，單位為mg/g；k1為準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)速率常數(shù)，單位為min-1；k2為準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)速率常數(shù)，單位為g/(mg·min)；α為初始吸附速率，單位為mg/(g·min)； β為脫附常數(shù)，單位為 g/mg。擬合后的參數(shù)見(jiàn)表2。

由表2可見(jiàn)，生物炭對(duì)水中Pb的吸附最符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)，其相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.99。說(shuō)明生物炭的吸附速率主要是由化學(xué)吸附控制，化學(xué)吸附涉及到了生物炭表面的活性基團(tuán)與Pb2+的電子共用或電子轉(zhuǎn)移，因此生物炭上豐富的含氮含氧基團(tuán)是其具有較強(qiáng)吸附能力的主要原因。

表2 動(dòng)力學(xué)擬合參數(shù)

3.6 吸附熱力學(xué)

在吸附熱力學(xué)研究中，采取Langmuir(式5)和Freundich(式6)來(lái)描述生物炭吸附鉛離子的行為。方程式中，Ce是鉛溶液的平衡濃度，qe是吸附劑對(duì)溶液中的Pb2+吸附平衡時(shí)的吸附量，qmax是生物炭最大的吸附量，KL是Langmuir常數(shù)，KF和n是與吸附能力和能量不均勻性相關(guān)的Freundich參數(shù)。

(5)

(6)

通過(guò)非線性擬合得到圖5，固液比S/L=1 g/L，pH=5.5，吸附時(shí)間為12 h。首先可以看出溫度越高，生物炭的吸附量就越大，說(shuō)明生物炭的吸附反應(yīng)是一個(gè)吸熱反應(yīng)，增加溫度可以提高其吸附能力。對(duì)比擬合情況，可以看出不同溫度下，吸附等溫線都是更加符合Langmuir模式，相關(guān)系數(shù)都達(dá)到了0.96。這說(shuō)明生物炭表面的活性位點(diǎn)是均勻分布的，而且對(duì)鉛的吸附是單分子吸附。根據(jù)Langmuir擬合方程還可以得出27℃和37℃下生物炭對(duì)鉛的最大吸附量分別為59.61 mg/g和60.57 mg/g。相比于其他材質(zhì)的生物炭，甚至是改性后的生物炭[27-29]，水稻秸稈缺氧熱解的生物炭展示出突出的吸附能力。

圖5 生物炭的吸附等溫線

4 結(jié)論

水稻秸稈缺氧熱解而成的生物炭對(duì)Pb的吸附能力較強(qiáng)，既去除了重金屬的污染，又解決了秸稈的處理問(wèn)題。BET、XPS表征說(shuō)明該生物炭含有豐富的含氧含氮活性基團(tuán)，有利于Pb2+陽(yáng)離子的化學(xué)吸附。相比于吸附時(shí)間、固液比等其他因素，溶液的pH值是影響生物炭吸附能力的關(guān)鍵因素。動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)研究揭示了秸稈生物炭吸附Pb2+的機(jī)理，即生物炭的吸附是單層的、均勻的、吸熱的化學(xué)吸附。

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AdsorptioncharacteristicandmechanismofLead(Ⅱ)byricestrawderivedbiochar

Peng Ying, Zhang Xiaowen, Zhang Yu, Zheng Chaowen, Wu Suhuang, Xiang Yang

(School of Environmental and Safety Engineering,University of South China, Hengyang 421001)

The structure and properties of rice straw biochar were studied by BET and XPS. The effects of adsorption time, solid-liquid ratio and pH on the adsorption properties of biochar were investigated and the adsorption mechanism of lead by biochar materials was also discussed through the adsorption isotherms and kinetics. The results showed that the pH value of aqueous solution had a crucial influence on the adsorption capacity of rice straw biochar. The adsorption process accords with the pseudo-second-order kinetics and the isothermal adsorption process conforms to the Langmuir equation, which can calculate the maximum adsorption amount, as high as 60.57 mg/g.It can be inferred that the adsorption of Pb2+on rice straw biochar is mainly chemisorption.

biochar;lead;rice straw;thermodynamics; chemisorption

X703.1

A

2015年衡陽(yáng)市科學(xué)技術(shù)發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2015KS04)；南華大學(xué)大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目(2016NH027XJXZ)。

2017-10-20; 2017-12-20修回

彭瑩(1987-)，女，漢族，湖南衡陽(yáng)人，碩士，實(shí)驗(yàn)師，從事環(huán)境化學(xué)和水污染處理方面的研究。E-mail：pengying415@163.com