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(中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所, 濟(jì)南 250031)

塑料懸臂梁沖擊強(qiáng)度檢測(cè)能力驗(yàn)證

姜侃,陳海玲,張吉雷,鄭會(huì)保

(中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所, 濟(jì)南 250031)

為了研制塑料懸臂梁沖擊性能能力驗(yàn)證試樣，評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室塑料懸臂梁沖擊性能檢測(cè)能力，依據(jù)GB/T 1843-2008，ISO 180:2000和CNAS(中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì))所制定的程序文件實(shí)施能力驗(yàn)證計(jì)劃，采用SS≤0.3σ準(zhǔn)則對(duì)試樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，采用t檢驗(yàn)法對(duì)試樣進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，使用Z比分?jǐn)?shù)法判定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果。結(jié)果表明：能力驗(yàn)證試樣的均勻性和穩(wěn)定性均符合要求；對(duì)32家實(shí)驗(yàn)室的懸臂梁沖擊性能能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)顯示，結(jié)果滿意的為29家，結(jié)果有問(wèn)題或不滿意的為3家。

塑料；懸臂梁沖擊強(qiáng)度；能力驗(yàn)證；均勻性；穩(wěn)定性

懸臂梁沖擊強(qiáng)度是實(shí)驗(yàn)室條件下研究規(guī)定類型試樣在規(guī)定條件下的抗沖擊行為，并以此評(píng)價(jià)和衡量聚烯烴、聚酯等塑料材料抗沖擊性能的重要參數(shù)[1]。本次塑料懸臂梁沖擊性能能力驗(yàn)證計(jì)劃由山東非金屬材料研究所按照CNAS-RL02:2016《能力驗(yàn)證規(guī)則》[2]，在全國(guó)范圍內(nèi)組織開(kāi)展，并負(fù)責(zé)編制和發(fā)布能力驗(yàn)證結(jié)果報(bào)告。能力驗(yàn)證計(jì)劃的結(jié)果是管理機(jī)構(gòu)和認(rèn)可機(jī)構(gòu)評(píng)審實(shí)驗(yàn)室測(cè)試能力的最基本方式之一，也是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要手段。同時(shí)實(shí)驗(yàn)室在參加能力驗(yàn)證(包括測(cè)量審核)活動(dòng)的過(guò)程中，可以了解國(guó)內(nèi)懸臂梁沖擊性能測(cè)試人員和儀器的整體水平，還可以提高參加實(shí)驗(yàn)室的客戶和相關(guān)方對(duì)該實(shí)驗(yàn)室的信任度。

該能力驗(yàn)證計(jì)劃共有56家實(shí)驗(yàn)室報(bào)名參加，其中32家實(shí)驗(yàn)室擺錘符合GB/T 1843-2008[3]及ISO 180:2000[4]中“沖斷試樣吸收的能量應(yīng)在擺錘標(biāo)稱能量10%～80%”的規(guī)定，報(bào)回?cái)?shù)據(jù)并列入穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)。這些實(shí)驗(yàn)室分布于17個(gè)省(自治區(qū))、直轄市，涉及塑料生產(chǎn)研究、質(zhì)量監(jiān)督、計(jì)量檢驗(yàn)、檢測(cè)認(rèn)證、石油化工、進(jìn)出口貿(mào)易、汽車制造、精密電子、航空航天及鐵路運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)行業(yè)和政府部門。試樣加工完成后放置一段時(shí)間進(jìn)行熟化，在發(fā)放前完成了試樣的均勻性檢驗(yàn)，每家實(shí)驗(yàn)室發(fā)送一批塑料懸臂梁沖擊測(cè)試試樣。接到試樣后，所有參加驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室都在截止日期前返回了結(jié)果報(bào)告單和狀態(tài)確認(rèn)表，而后又完成了試樣的短期儲(chǔ)存穩(wěn)定性檢驗(yàn)和運(yùn)輸穩(wěn)定性檢驗(yàn)。

1 試樣制備、試驗(yàn)方法、試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)和評(píng)價(jià)方法

1.1 試樣制備

將高密度聚乙烯材料顆粒真空烘干后，裝入塑料袋并在干燥器中冷卻至室溫，密封保存，冷卻后的原料顆粒經(jīng)高溫注射機(jī)注射成型為長(zhǎng)條狀試樣，試樣尺寸為長(zhǎng)80 mm×寬10 mm×厚4 mm，缺口處剩余寬度為8 mm。以隨機(jī)抽取的方式組批，每批11根試樣(1根用于試機(jī)，10根用于正式試驗(yàn))，共制樣165批。將試樣放置在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境[溫度(23±2 ℃，濕度50%±5%]下熟化30 d(天)以消除內(nèi)應(yīng)力，而后依次進(jìn)行試樣的均勻性檢驗(yàn)、試樣發(fā)放和試樣穩(wěn)定性檢驗(yàn)。

1.2 試驗(yàn)方法

隨機(jī)抽取15批分裝好的試樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，采用RESIL5.5型沖擊試驗(yàn)機(jī)，按照GB/T 2918-1998[5]的規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)溫度下進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)和試樣測(cè)試。按照GB/T 1843-2008和ISO 180:2000的要求進(jìn)行試驗(yàn)，每批隨機(jī)抽取10根試樣，取平均值作為懸臂梁沖擊強(qiáng)度的檢測(cè)結(jié)果[6]。

以均勻性檢驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果作為第一次穩(wěn)定性檢驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果，隨機(jī)抽取6批試樣檢驗(yàn)其運(yùn)輸穩(wěn)定性。待所有實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果返回后，隨機(jī)抽取6批試樣檢驗(yàn)其短期儲(chǔ)存穩(wěn)定性。依據(jù)CNAS-GL03:2006[7]，采用t檢驗(yàn)法評(píng)定兩個(gè)平均值之間的一致性，以此作為穩(wěn)定性依據(jù)。

本次能力驗(yàn)證共有56家實(shí)驗(yàn)室參加，由于保密需要，對(duì)每家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行隨機(jī)編制代碼，代碼唯一。因試驗(yàn)結(jié)果可比性和防止串通的需要，每家實(shí)驗(yàn)室僅發(fā)放一批試樣，并附有統(tǒng)一的作業(yè)指導(dǎo)書、被測(cè)物品接收狀態(tài)確認(rèn)表和結(jié)果報(bào)告單。各參加實(shí)驗(yàn)室需要嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行測(cè)試并填寫結(jié)果報(bào)告單，且必須在截止日期前將結(jié)果報(bào)告單和被測(cè)物品接收狀態(tài)確認(rèn)表返回。懸臂梁沖擊強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果的單位為kJ·m-2，保留3位有效數(shù)字。

1.3 試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)和評(píng)價(jià)方法

依據(jù)CNAS-GL02:2014[8]規(guī)則，該能力驗(yàn)證計(jì)劃使用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法處理試驗(yàn)結(jié)果，使用Z比分?jǐn)?shù)法判定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果，其中指定值選用各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的中位值，目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差(或變動(dòng)性度量值)選用各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)，Z值的計(jì)算公式如下

實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果評(píng)價(jià)規(guī)則如下：若|Z|≤2，說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果滿意；若2<|Z|<3，說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果有問(wèn)題；若|Z|≥3，說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果不滿意(離群值)。

2 檢驗(yàn)與測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析

2.1 試樣的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果

試樣的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。采用SS≤0.3σ準(zhǔn)則判斷試樣的均勻性，其中SS為不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差，σ為能力驗(yàn)證計(jì)劃中能力評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值，如下

式中：SM1為試樣間均方；SM2為試樣內(nèi)均方；n為試樣數(shù)量。

表1 試樣的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Uniformity inspection results of samples kJ·m-2

通過(guò)式(2)和式(3)可知S>SS，因懸臂梁沖擊試驗(yàn)為破壞性試驗(yàn)，不便考慮試樣內(nèi)均方，如果S≤0.3σ，就能滿足SS≤0.3σ。

試樣發(fā)放前，因懸臂梁沖擊能力驗(yàn)證項(xiàng)目為第一次舉辦，無(wú)歷史數(shù)據(jù)參考，所以懸臂梁沖擊強(qiáng)度的σ參照ISO 180:2000中與其沖擊強(qiáng)度接近的聚乙烯塑料的實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差SR=0.891 kJ·m-2，以便證明該次試樣制備的均勻性。15組均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.08 kJ·m-2，SS≤S≤0.3σ，因此可以判定試樣均勻性合格。

各實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證結(jié)果報(bào)送結(jié)束后，對(duì)該能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)采用SS≤0.3σ準(zhǔn)則再次驗(yàn)證試樣的均勻性，σ取該能力驗(yàn)證參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)化四分位數(shù)間距IQR=0.303 9 kJ·m-2，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.08 kJ·m-2，SS≤S≤0.3σ，因此可以判定試樣的均勻性合格，試樣的不均勻性不會(huì)影響能力驗(yàn)證最終結(jié)果的判定。

2.2 試樣的穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果

依據(jù)CNAS-GL03:2006確定穩(wěn)定性檢驗(yàn)的取樣數(shù)量和取樣方案。以均勻性檢驗(yàn)的15批試樣的測(cè)試結(jié)果作為第一次穩(wěn)定性檢驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果，第二次抽取6批試樣發(fā)送到參加能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室中溫度最高的地區(qū)廣東省茂名市，茂名市的實(shí)驗(yàn)室收到試樣后不開(kāi)封，立即寄回，再進(jìn)行測(cè)試，由這兩次的試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算出的差值來(lái)檢驗(yàn)試樣運(yùn)輸中的穩(wěn)定性；在所有實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果返回后(時(shí)間間隔為40 d)第三次隨機(jī)抽取6批試樣進(jìn)行測(cè)試，由第一次和第三次抽取試樣的試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算出的差值來(lái)檢驗(yàn)試樣短期儲(chǔ)存的穩(wěn)定性。依據(jù)CNAS-GL03:2006，采用t檢驗(yàn)法評(píng)定兩個(gè)平均值之間的一致性，以此作為穩(wěn)定性依據(jù)，穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。通過(guò)查詢t分布函數(shù)表得到t0.05(19)=2.09，統(tǒng)計(jì)計(jì)算得出，運(yùn)輸穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果總平均值為7.21 kJ·m-2，短期儲(chǔ)存穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果為7.18 kJ·m-2。采用t檢驗(yàn)法和均勻性檢測(cè)結(jié)果計(jì)算的t分別為0.44和0.40，均小于2.09，說(shuō)明試樣的分散性對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響可以忽略，不會(huì)影響最終結(jié)果的判定，試樣短期儲(chǔ)存穩(wěn)定性和運(yùn)輸穩(wěn)定性檢驗(yàn)合格，可以滿足該能力驗(yàn)證計(jì)劃要求。

表2 試樣的穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Stability inspection results of samples kJ·m-2

2.3 各實(shí)驗(yàn)室懸臂梁沖擊強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果

塑料懸臂梁沖擊能力驗(yàn)證試樣的沖擊吸收能量為0.2～0.25 J，按照GB/T 1843-2008及ISO 180:2000中“沖斷試樣吸收的能量應(yīng)在擺錘標(biāo)稱能量10%～80%范圍內(nèi)”的規(guī)定，在進(jìn)行懸臂梁沖擊試驗(yàn)時(shí)應(yīng)選用1 J或2 J的擺錘，部分實(shí)驗(yàn)室擺錘不符合上述要求，因此這些實(shí)驗(yàn)室不列入穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)。對(duì)擺錘符合規(guī)定的32家實(shí)驗(yàn)室的懸臂梁沖擊強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果進(jìn)行穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)分段統(tǒng)計(jì)并繪制數(shù)量分布的柱狀圖，見(jiàn)圖1。其中一家實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果為20.3 kJ·m-2,遠(yuǎn)離數(shù)據(jù)集中區(qū)域,制作數(shù)據(jù)分布柱狀圖時(shí),為了便于觀察將其省略。

圖1 懸臂梁沖擊強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果分布柱狀圖Fig.1 Histogram of testing result distribution of Izod impact strength

由圖1可見(jiàn)，各實(shí)驗(yàn)室懸臂梁沖擊強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果峰形基本對(duì)稱，呈單峰分布，近似正態(tài)分布。因此，依據(jù)CNAS GL02:2006采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法對(duì)各實(shí)驗(yàn)室的懸臂梁沖擊強(qiáng)度結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。在列入穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的32家實(shí)驗(yàn)室中，結(jié)果滿意的有29家，結(jié)果有問(wèn)題的有2家，結(jié)果不滿意的有1家。表3為32家實(shí)驗(yàn)室的懸臂梁沖擊強(qiáng)度和Z比分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)匯總結(jié)果。

表3 懸臂梁沖擊強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)表Tab.3 Statistical table of testing results of Izod impact strength

圖2 各實(shí)驗(yàn)室懸臂梁沖擊強(qiáng)度的Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖Fig.2 Z-score histogram of Izod impact strength of laboratories

把各實(shí)驗(yàn)室的Z比分?jǐn)?shù)按由小到大的順序繪制柱狀圖，如圖2所示，柱條末端顯示的是該實(shí)驗(yàn)室所對(duì)應(yīng)的代碼。觀察圖2即可直觀地了解每家實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果及其在整體中的水平，便于各實(shí)驗(yàn)室與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)，尋找各自測(cè)試結(jié)果與其他實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果之間的差別。

3 測(cè)試結(jié)果影響因素分析

3.1 環(huán)境的影響

溫度和濕度對(duì)塑料的力學(xué)性能有一定的影響，因此在測(cè)試前試樣必須按照GB/T 2918-1998的規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，并且在試驗(yàn)過(guò)程中，試驗(yàn)室的溫度和濕度也要達(dá)到規(guī)定數(shù)值。

3.2 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員的影響

從事檢測(cè)活動(dòng)最關(guān)鍵的因素為檢測(cè)人員，檢測(cè)人員的檢測(cè)水平、檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)和執(zhí)行力直接關(guān)系到試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。檢測(cè)人員應(yīng)充分理解標(biāo)準(zhǔn)概念、檢測(cè)方法，熟悉試驗(yàn)機(jī)的操作及擺錘量程的選擇，并要有充分的責(zé)任心，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行試驗(yàn)。例如代碼31實(shí)驗(yàn)室報(bào)送的結(jié)果，其選擇的擺錘能量為1 J，懸臂梁沖擊強(qiáng)度為20.3 kJ·m-2，約為中位值的2.75倍，應(yīng)為設(shè)備參數(shù)設(shè)置或讀數(shù)時(shí)馬虎大意所致。

3.3 儀器設(shè)備的影響

可靠、精確的儀器設(shè)備是保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的前提，測(cè)試前需要確保所用儀器設(shè)備都在檢定周期內(nèi)，而后對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行一次期間核查，確保儀器設(shè)備的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到檢定規(guī)程的要求，并嚴(yán)格按照GB/T 1843-2008及ISO 180:2000的規(guī)定操作使用儀器。

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)塑料懸臂梁沖擊性能的研究，成功制備了均勻性、穩(wěn)定性符合要求的懸臂梁沖擊性能能力驗(yàn)證試樣，首次開(kāi)展并成功組織實(shí)施了塑料懸臂梁沖擊性能能力驗(yàn)證計(jì)劃，填補(bǔ)了此項(xiàng)能力驗(yàn)證的國(guó)內(nèi)空白。在列入穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的32家實(shí)驗(yàn)室中，結(jié)果滿意的有29家，結(jié)果有問(wèn)題的有2家，結(jié)果不滿意的有1家。對(duì)評(píng)定結(jié)果不滿意和有問(wèn)題的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了詳細(xì)的分析，幫助其歸因溯源、提高塑料懸臂梁沖擊性能的檢測(cè)水平。

[1] 房熊,于鳳梅,李小慧,等.復(fù)合泡沫塑料承壓件沖擊破碎的仿真模擬與試驗(yàn)[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2015,51(6):431-433.

[2] CNAS-RL02:2016 能力驗(yàn)證規(guī)則[S].

[3] GB/T 1843-2008 塑料 懸臂梁沖擊強(qiáng)度的測(cè)定[S].

[4] ISO 180:2000 Plastics—Determination of Izod impact strength[S].

[5] GB/T 2918-1998 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境[S].

[6] 楊震,郭勇,王偉,等.一種用于沖擊試驗(yàn)缺口試樣對(duì)中的定位工裝[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2016,52(4):251-252.

[7] CNAS-GL03:2006 能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南[S].

[8] CNAS-GL02:2014 能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南[S].

ProficiencyTestingforDeterminationofIzodImpactStrengthofPlastics

JIANGKan,CHENHailing,ZHANGJilei,ZHENGHuibao

(China North Industries Group Corporation Institute 53, Jinan 250031,China)

To develop proficiency testing samples for determination of Izod impact strength of plastics, and to evaluate the testing ability of laboratories for determination of Izod impact strength of plastics, according to the procedures prescribed in GB/T 1843-2008, ISO 180: 2000 and CNAS (China National Accreditation Service for Conformity Assessment), the uniformity tests for samples were carried out on the basis of the guideline ofSS≤0.3σ, and the stability tests for samples were carried out on the basis of thet-test method. The testing results of laboratories were evaluated by theZ-score method. The results show that: the uniformity and stability of proficiency testing samples were in conformity with the requirements; the statistical analysis on proficiency testing of Izod impact strength of 32 laboratories showed that there were 29 laboratories whose results were satisfied and 3 laboratories whose results were suspected or unsatisfied.

plastics; Izod impact strength; proficiency testing; uniformity; stability

10.11973/lhjy-wl201711005

TQ320.77; TB99

A

1001-4012(2017)11-0791-04

2017-03-10

姜 侃(1987-),男，工程師，碩士，主要從事材料理化檢測(cè)研究工作,jiangkan1987@163.com