李相臣

（茅臺學(xué)院釀酒工程自動化系，貴州仁懷 564500）

單標線吸量管示值誤差不確定度分析與評定

李相臣

（茅臺學(xué)院釀酒工程自動化系，貴州仁懷 564500）

針對工作中常見的單標線吸量管容量示值誤差測量不確定度的評定問題，以10 mL單標線吸量管為研究對象，從影響容量測量的各種因素考慮，給出容量示值誤差不確定度分析評定的具體過程。

吸量管；示值誤差；不確定度；評定

10.16621/j.cnki.issn1001-0599.2017.09.20

0 引言

單標線吸量管是常用的玻璃量器，在高校實驗室、研究所或軍工企業(yè)等地方廣泛應(yīng)用。單標線吸量管容量示值誤差的檢定、校準是確保其容量正確的有效保證。在容量檢定、校準過程中，影響容量測量的因素很多，如何正確地評價各因素對容量計量的具體影響，較好地評價10 mL單標線吸量管容量示值誤差測量不確定度，對于從事該類玻璃量器檢測使用的同行，期望得到技術(shù)指導(dǎo)和參考。

1 檢定校準標準

1.1 依據(jù)文件

JJG 196—2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》。

1.2 檢定校準環(huán)境

環(huán)境溫度20℃，偏差控制在5℃以內(nèi)，室內(nèi)溫度波動控制在1℃/h范圍內(nèi)，水溫和室溫的差距控制在2℃范圍內(nèi)。

1.3 檢定校準所用標準儀器

（1）電子天平。XP204型，分度值0.1 mg，測量范圍（0～220）g；

（2）溫度計。分度值 0.1 ℃，測量范圍（0～50）℃。

1.4 檢定、校準對象

10 mL單標線吸量管。

1.5 檢定校準方法

檢定校驗一般使用衡量法，利用線吸量管的容量校驗電子稱測量器出的內(nèi)水質(zhì)量，用質(zhì)量與k（t）相乘，便可獲得在溫度20℃條件下的容量，反復(fù)試驗10次，便可獲得在20℃條件下的實際容量。

蒸餾水水溫t=20.4℃，砝碼密度ρB=8.00 g/cm3、空氣密度ρA=0.0012 g/cm3，被校量器的玻璃體脹系數(shù)β=25×10-6/℃。

2 數(shù)學(xué)模型及方差和傳播系數(shù)

在溫度20℃條件下測量得到的單標線吸量管的具體容量，見式（1），測量溫度下容量的計算補償系數(shù)見式（2）。

式中k（t）——測量溫度下容量的計算補償系數(shù)

V20——在溫度20℃條件下測量得到的單標線吸量管的具體容量，mL

M——單標線吸量管能夠容納水的具體質(zhì)量，g

ρB—— —砝碼密度，取 8 g/cm3

ρA——校準時大氣中的空氣密度，一般以0.001 2 g/cm3為準

ρW——蒸餾水t=20.4℃時的密度，取0.998 128 g/cm3

β——被校量器的玻璃體脹系數(shù)，1/℃

t——校準時蒸餾水的溫度，℃

通過校對方式與相關(guān)模型的應(yīng)用可以發(fā)現(xiàn)，在玻璃容器的校對中，可能造成容量誤差的因素主要有：重復(fù)性試驗平均值的偏差u1；天平稱量質(zhì)量M的不確定度uM；校正值k的不確定度uk；人對液面觀察產(chǎn)生的視覺誤差V不確定度uV。

各傳播系數(shù)如下：

3 輸入量的標準不確定度評定

3.1 重復(fù)性實驗算術(shù)平均值的標準偏差u1

本次校準共進行10次，具體值見表1。

重復(fù)性實驗標準偏差見（5）式。

按 A 類評定方法，根據(jù)該測量結(jié)果S（nx）得到u1，見（6）式

表1 10次校準的相關(guān)數(shù)據(jù)

3.2 輸入量M的標準不確定度u（M）的評定

輸入值M的不確定度u（M）在一般情況下主要是由電子稱的測量偏差造成的不確定度u（m1）與容器內(nèi)的水質(zhì)量的測量誤差造成的不確定度u（m2）組成。

3.2.1 天平引入的標準不確定度u（m1）的評定。

本次所用的電子天平型號為XP204型，由于稱量空杯和裝有蒸餾水的質(zhì)量在（50～70）g之間變動，且在檢定50 g＜m≤200 g范圍內(nèi)質(zhì)量值時，該電子天平極限結(jié)果可能產(chǎn)生的偏差為±1 mg，根據(jù)均勻分布的算法計算，其中包含因子

3.2.2 被測量容器內(nèi)的水質(zhì)量結(jié)果的波動可能造成不確定度u（m2）的衡量

本試驗的校正主要取兩次測量結(jié)果的極差，通過極差法得到測量結(jié)果的標準誤差，從而計算得到測量波動造成的不確定度具體數(shù)值。相鄰兩次稱量的極差見（7）式。

則相鄰兩次測量平均值的不確定度見（8）式。

輸入量M的標準不確定度u（M）見（9）式。

輸入值M引入容量的V的不確定度u（VM）見（10）式。

3.3 k值導(dǎo)致的校正數(shù)據(jù)的不確定度分量uKM

k值導(dǎo)致的校正數(shù)據(jù)的不確定度分量主要是砝碼質(zhì)量偏差、空氣密度波動、水密度偏差、體膨脹數(shù)不一致以及水溫變化等影響因素造成的。

3.3.1 砝碼密度造成的校正數(shù)據(jù)的不確定度分量uρB

根據(jù)天平E2級砝碼審核，砝碼的密度測量誤差需要控制在0.2 mg/cm3的范圍內(nèi)，通過均勻分布，0.000 12 g/cm3。

3.3.2 空氣密度波動造成的校正數(shù)據(jù)的標準不確定度分量uρA

空氣密度的測量誤差為0.000 12 g/cm3，按照均勻分布，則

3.3.3 水密度變化造成的校正數(shù)據(jù)的不確定度分量uρW

在一般情況下，水密度的具體數(shù)據(jù)均使用國際應(yīng)用的標準溫度條件下的水密度值，其測量偏差需要控制在5×10-6g/cm3范圍內(nèi)，其水密度的測量至少2次，根據(jù)均勻分布，則uρW=5×10-6

3.3.4 體膨脹系數(shù)變化造成的校正數(shù)據(jù)的不確定度分量uρ

體膨脹系數(shù)變化造成的測量偏差是2.5×10-7/℃，根據(jù)照均勻分布，則

3.3.5 水溫波動造成的校正數(shù)據(jù)不確定度分量ut

標準溫度計最大允許誤差為±0.1℃。但是因為實驗室的室內(nèi)溫度會產(chǎn)生一定波動，這會對水溫產(chǎn)生一定的影響，從而進一步影響測量容量的準確值。對于10 mL單標線吸量管會引起±0.1℃的變化。對于這兩類偏差，由于10 mL吸量管校準溫度的偏差在±0.14℃的范圍內(nèi)，半寬度是0.14攝氏度，只要在該范圍內(nèi)是均勻分布，那么包含因子則ut=0.14/

表1 10 mL單標線吸量管標準不確定度匯總表

3.3.6k值引入校準結(jié)果的標準不確定度分量u（ck）見（11）式。

計算測量結(jié)果u（ck）=0.000 061 mL/g。

3.3.7K值引入容量校準結(jié)果的標準不確定度分量u(Vk)見（12）式。

3.4 人為視覺誤差造成的彎月面液面差的不確定度分量u（V）

人為視覺誤差造成的彎月面液面差的標準不確定度分量u（V）采用B類方法評定。由于測量人員的工作經(jīng)驗與視覺偏差，使得在確定液面時，其彎液面與切線的具體位置容易產(chǎn)生一定的偏離，在調(diào)定液面產(chǎn)生的誤差為0.4 mm。10 mL分度吸量管刻線處內(nèi)徑大約是4 mm，那么高度0.4 mm產(chǎn)生的容量差則為0.005 1 mL。

根據(jù)均勻分布，視覺誤差造成的不確定度u（V）見（13）式。

4 合成標準不確定度的評定

4.1 標準不確定度匯總表，見表1。

4.2 合成標準不確定度u2（0V）的計算

4.3 擴展不確定度的評定

10 mL單標線吸量管校準測量結(jié)果接近正態(tài)分布，測量結(jié)果的擴展不確定度用U表示，取包含因子k=2，對應(yīng)于95%的置信概率。則擴展不確定度為U，見（14）式。

5 結(jié)語

以10 mL單標線吸量管為研究對象，從測量重復(fù)性、稱量、k值、砝碼的密度等方面出發(fā)，較為細致地介紹了單標線吸量管容量示值測量不確定度評定的過程，評定的不確定度結(jié)果為0.007 mL，適合不確定度評定的要求。

TB9

B

〔編輯 利 文〕