摘 要：針對日益突出的食品安全問題，在介紹樣品采集、制備與貯存和前處理的基礎(chǔ)上，對食品重金屬元素檢測方法進(jìn)行深入分析，以此為實際的檢測與分析工作奠定良好基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞：食品安全；重金屬檢測；檢測方法

中圖分類號：TS207 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1004-7344（2018）17-0337-02

前 言

如今，食品安全問題日益突出，造成這一問題的關(guān)鍵在于環(huán)境污染。為保證食品安全，首先需要做好重金屬檢測，然后根據(jù)檢測結(jié)果進(jìn)行分析，確定食品中重金屬元素實際含量，為后續(xù)治理措施的制定提供可靠參考依據(jù)。

1 樣品采集、制備與貯存

1.1 樣品采集

樣品采集一般采用隨機法，所選樣品要具有一定代表性，可以反映出食品基本組成，同時在采樣中應(yīng)使理化指標(biāo)得以保持，避免有雜質(zhì)進(jìn)入，為檢測與分析做好準(zhǔn)備。采樣時，所用工具應(yīng)保持潔凈，不得帶入其它雜質(zhì)。檢測中也應(yīng)防止污染。對于感官性質(zhì)有較大差異的樣品，不得混合，需要另行包裝，同時標(biāo)注具體的性質(zhì)。采樣完成后，盡快送入實驗室開展檢測與分析工作，如果時間過長將造成變質(zhì)[1]。

1.2 樣品制備

分取、碾碎并混勻樣品，確保樣品的均勻性，使其能在檢測與分析過程中代表樣品主要成分。避免易揮發(fā)物質(zhì)逸散，以及組成與理化性質(zhì)的改變。當(dāng)樣本為液體時，應(yīng)搖晃均勻；如果液體無法相溶，則要進(jìn)行分離，并予以分別采樣；對于固體樣品，可采用研磨法或粉碎法進(jìn)行樣品制備。

1.3 樣品貯存

樣品要在避光、干燥且低溫的環(huán)境下密封貯存，盛放樣品的容器應(yīng)密封，以防被污染和過早發(fā)生變質(zhì)。一般樣品貯存時間不宜過長，否則將產(chǎn)生細(xì)微變化對檢測結(jié)果造成影響。

2 前處理

2.1 干灰化法

通過加熱除去有機質(zhì)，同時用酸溶解灰分，在溶解后，即可得到待測溶液。這一方法能對樣品中絕大多數(shù)目標(biāo)元素進(jìn)行檢測與分析，具有處理量大和操作方便等優(yōu)勢。然而，也存在無法防止易揮發(fā)物質(zhì)損失的缺陷。部分灰分能和坩堝在反應(yīng)后產(chǎn)生黏附，對此要通過助劑的添加來預(yù)防。助劑的作用在于加速氧化，并減少揮發(fā)，以砷元素檢測為例，可提前加入硝酸鎂來減少揮發(fā)。向樣品中添加適量氧化鎂與氧化鈣，能使坩堝壁和待測物間產(chǎn)生隔離層，在減少損失的同時，使灰化充分進(jìn)行[2]。

在使用該方法時應(yīng)注意，對于油脂含量較高的樣品，在炭化過程中易產(chǎn)生燃燒與爆沸現(xiàn)象，所以不能采用這一方法進(jìn)行前處理。對于酒類樣品，在前處理時應(yīng)先進(jìn)行低溫?fù)]干，然后再進(jìn)行炭化，這樣能有效避免液體飛濺。對于淀粉和蛋白質(zhì)含量較高的樣品，在炭化過程中會快速發(fā)泡并溢出，此時要滴入辛醇再做炭化處理，避免炭粒被大量包裹，造成灰化無法充分完成。對于磷元素含量較高的樣品，灰化時產(chǎn)生的磷酸鹽容易包裹沉淀，此時要加入適量雙氧水，以加速炭粒的氧化，在完全蒸發(fā)后予以灰化。

2.2 濕消解法

利用強酸溶液除去樣品中的有機質(zhì)，并對待測元素進(jìn)行溶解，具有待測元素不易損失的優(yōu)勢，在存在易揮發(fā)元素的檢測中較為常用，但該方法的安全風(fēng)險較大，容易產(chǎn)生危險，并且會產(chǎn)生有毒有害氣體，使空白值升高。

2.3 微波消解法

在密封裝置中加入適量酸，利用微波具有的激活力與穿透性，提高樣品的溫度，以此對有機質(zhì)進(jìn)行消解。該方法具有試劑量較少、污染與能耗水平低、消解時間短等優(yōu)勢。但其處理量較少，如果樣品中的待測元素含量相對較低，則對該方法的使用會有一定影響。一般汞元素的檢測經(jīng)常會用到該方法，消解前使酸放置一整夜，這樣能有效促進(jìn)后續(xù)消解過程。此外，對于酒類樣品，應(yīng)先排除乙醇再予以消解[3]。

3 檢測方法

3.1 電化學(xué)分析

該方法所用設(shè)備簡單、速度快、可檢測元素眾多、所需樣品較少、干擾低。如今，伴隨電子技術(shù)不斷發(fā)展，以及計算機技術(shù)不斷普及，該方法實際應(yīng)用已經(jīng)十分廣泛，具體包含以下幾種：①離子選擇電極法；②極譜法；③溶出伏安法；④電位溶出法。

3.2 比色法

利用試劑或者是試紙使待測元素顯色，并對顯色結(jié)果與色卡實施對比，最終確定檢測結(jié)果?？梢?，該方法的操作十分簡單，但檢出結(jié)果會受到較大的影響與限制，而且僅為定性檢測，難以給出準(zhǔn)確的定量結(jié)果，無法滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求，實際應(yīng)用較少。

3.3 分光光度法

利用待測元素和試劑發(fā)生反應(yīng)后的顯色受紫外線照射后將產(chǎn)生吸收現(xiàn)象的基本原理對樣品中待測元素實際含量進(jìn)行檢測。該檢測方法的操作較為簡單，可在實驗室中直接使用，也是迄今為止實際應(yīng)用最多的檢測方法之一。盡管如此，該方法也存在亟待改善的問題，如檢出限相對較高，且部分顯色劑很難獲取，要通過合成才可以制得[4]。

3.4 原子吸收光譜法

該檢測方法在目前較為成熟，利用自由基態(tài)原子受到特征輻射光后會產(chǎn)生共振吸收的基本原理，對輻射光實際減弱情況進(jìn)行定量檢測，即可間接確定待測元素實際含量。該方法的檢測與分析速度很快，且操作簡單，在痕量分析及微量分析過程中較為常用。其缺陷主要為對火焰中無法充分分解的元素與處在遠(yuǎn)紫外線區(qū)內(nèi)的元素進(jìn)行檢測時，將受到基體的嚴(yán)重影響與干擾，而且多元素檢測與分析過程中也不宜采用這一方法。

3.5 原子熒光光譜法

通過對待測元素受輻射激發(fā)后熒光強度的檢測來確定待測元素實際含量。這一方法基本不受基體的影響與干擾，具有很高的靈敏度，但其實際應(yīng)用面較窄，在實際測定過程中會受到散射光因素的直接影響[5]。

3.6 電感耦合等離子發(fā)射光譜法

這是一種多元素檢測與分析方法，其線性范圍較寬，檢測速度快，也具有很高的靈敏度，可同時對多種元素進(jìn)行同時檢測與分析，得出綜合結(jié)果，十分便捷。目前該方法得到了廣泛應(yīng)用，取得良好成效，如縮短檢測與分析周期，保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性等。

除此之外，該方法還能和其它儀器結(jié)合使用，對于電感耦合等離子發(fā)射光譜法，它在微量元素的檢測與分析方面屬于一項先進(jìn)技術(shù)措施，基本可以檢測出所有類型的元素，且靈敏度很高，也能實現(xiàn)綜合分析要求，在近幾年得到快速發(fā)展，能滿足多種樣品類型的檢測與分析要求。

樣品的基體往往十分復(fù)雜，存在一定基體效應(yīng)，會對檢測裝置靈敏度造成一定程度的影響。就目前而言，通常通過內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用來消除這種基體效應(yīng)，也可利用反應(yīng)池，或?qū)ρb置分辨率進(jìn)行改善來消除不同形式的干擾[6]。

另外，不同元素往往有不同的存在形態(tài)，也有不同的理化性質(zhì)及活性，以甲基汞為例，其毒性強于無機汞；Cr（III）在人體中是維持葡萄糖平衡與促進(jìn)脂肪與蛋白質(zhì)代謝的重要元素，但Cr（IV）卻有很強的毒性，具有致癌的作用；對砷而言，它本身就是一種具有毒性的元素，而且不同形態(tài)的砷，其毒性將有很大的差別。基于此，對元素形態(tài)進(jìn)行分析是現(xiàn)在食品重金屬元素檢測重要方向之一。針對這種情況的分析研究，需要對不同的檢測方法及裝置進(jìn)行結(jié)合，只有這樣才能得到全面且準(zhǔn)確的結(jié)果。

4 結(jié)束語

綜上所述，關(guān)注食品安全實際上就是關(guān)注我們的身體健康，在實際工作中，必須有效解決食品污染，尤其是重金屬元素的污染。不僅要做好污染源嚴(yán)格控制，而且還要嚴(yán)格執(zhí)行所有相關(guān)規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)，避免環(huán)境污染。同時，還應(yīng)提高食品檢測技術(shù)與裝備水平，加強日常監(jiān)管和控制，以此從根本上保障食品安全。

參考文獻(xiàn)

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[6]魏春媛.淺析食品中重金屬元素檢測技術(shù)的現(xiàn)狀和前景展望[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2013（01）：60.

收稿日期：2018-5-12

作者簡介：陸 鳴（1985-），男，本科，主要從事食品檢驗工作。