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        半枝蓮總黃酮超聲提取工藝及半枝蓮中藥香皂制備工藝研究*

        2017-12-27 07:18:44崔聞宇劉一霖梅忠婷齊來鑫
        化學(xué)工程師 2017年12期
        關(guān)鍵詞:祛斑提液香皂

        孫 欣,崔聞宇,劉一霖,梅忠婷,齊來鑫,竇 彤

        (哈爾濱商業(yè)大學(xué) 藥學(xué)院,黑龍江 哈爾濱150076)

        半枝蓮總黃酮超聲提取工藝及半枝蓮中藥香皂制備工藝研究*

        孫 欣,崔聞宇*,劉一霖,梅忠婷,齊來鑫,竇 彤

        (哈爾濱商業(yè)大學(xué) 藥學(xué)院,黑龍江 哈爾濱150076)

        本研究采用超聲提取法提取半枝蓮中的總黃酮。在最佳工藝條件下:溫度65℃、超聲提取時間25min、乙醇濃度50%,總黃酮提取物得率為13.06%。將該工藝條件下提取的總黃酮作為藥用成分,制備了具有祛斑作用的半枝蓮中藥香皂。

        半枝蓮;超聲提取法;總黃酮;中藥香皂

        半枝蓮(Scutellaria babarta D.Don,Scutellaria rivularis Wall),別名狹葉韓信草、牙刷草等,其名最早見于《外科正宗》,為唇形科植物半枝蓮的全草,本品味辛、苦、性寒,歸肺經(jīng),有清熱解毒、化瘀、利尿等功效[1,2]。半枝蓮中含有的黃酮類化合物能夠清除自由基[3],對腫瘤具有明顯的抑制作用[4]。有研究表明,黃酮能顯著降低黃褐斑色度、減小黃褐斑面積,對人體具有祛斑作用[5]。

        中醫(yī)認為人體是一個有機的整體,作為整體一部分的顏面五官、須發(fā)爪甲,在整體陰陽平衡、臟腑安定、經(jīng)絡(luò)通暢、氣血流通后必然健康美麗。中藥香皂是指添加了有效中藥成分的日用品香皂,其既具有普通香皂的清潔力,又具有中藥成分的保健功效。

        本文采用超聲提取法提取半枝蓮中的總黃酮,由于黃酮的祛斑作用,將其作為有效成分制備半枝蓮中藥香皂有望起到祛斑的功效。

        1 實驗部分

        1.1 藥物及試劑

        半枝蓮購自寧泰中藥飲片有限公司,干燥研磨后保存。對照品為野黃芩苷,四川省維克奇生物科技有限公司(HPLC≥98%)。

        1.2 主要儀器

        HALO DB-20R型(紫外可見分光光度計,Dynamica);KQ3200DV型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 半枝蓮黃酮的提取、鑒定和含量測定 精確稱取半枝蓮粗粉30.00g,置于錐形瓶中,在超聲發(fā)生器頻率250W條件下,參照陳莉華等[7]確定的最佳工藝條件(乙醇體積分數(shù) 50%,料液比 1∶30(g·mL-1),超聲提取時間25min,提取溫度65℃)進行超聲提取,濾液經(jīng)石油醚脫脂、脫色,得粗提液。采用NaOH溶液、FeCl3溶液、鹽酸鎂粉顯色反應(yīng)作為黃酮的定性鑒定。

        參照中華人民共和國藥典(2015版),以野黃芩苷為對照品測定半枝蓮粗提液中總黃酮的含量。準(zhǔn)確稱取對照品溶液(1mL甲醇含0.2mg標(biāo)準(zhǔn)品)溶液0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL,甲醇定容至 25mL,以甲醇為空白對照,在335nm波長處分別測定吸光度。以吸光度(A)為縱坐標(biāo),濃度(C)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定粗提液樣品在335nm處吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到其濃度,以式1計算半枝蓮粗提液中總黃酮含量:

        黃酮類化合物含量=(黃酮化合物質(zhì)量/半枝蓮粗粉質(zhì)量)×100% (式1)

        將粗提液經(jīng)酸沉堿溶法和大孔樹脂吸附法后,干燥冷凍得半枝蓮提取物干粉,按式2計算半枝蓮黃酮提取物得率:

        黃酮提取物得率=(半枝蓮提取物干粉質(zhì)量/半枝蓮粗粉質(zhì)量)×100% (式2)

        1.3.2 半枝蓮中藥香皂制備 采用澆注法制備中藥美容香皂。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 黃酮提取物的鑒定

        粗提液與 NaOH(1mol·L-1)溶液、FeCl3溶液、鹽酸鎂粉反應(yīng)后分別顯示黃色、綠色和橙紅色,表明粗提液中有黃酮類化合物的存在。

        2.2 半枝蓮黃酮類化合物含量測定

        在335nm下檢測野黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品個濃度下的吸光度(表 1),以吸光度(A)對標(biāo)準(zhǔn)品濃度(C),進行回歸分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1),具有良好的線性關(guān)系,回歸方程為:y=89.119x-0.0319,r=0.9998。

        表1 野黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品濃度與吸光度值Tab.1 Concentration of scutellarin reference standards and absorbance

        圖1 野黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve of scutellarin reference standards

        半枝蓮黃酮提取物的平均吸光度為1.2708,由回歸方程可以計算出0.0146mg·mL-1,由式1得出黃酮類化合物含量為2.43%。

        2.3 半枝蓮黃酮類化合物的提取率

        從30.00g半枝蓮粗粉中采用超聲法提取黃酮類化合物,經(jīng)酸沉堿溶法和大孔樹脂吸附法后稱量凍干粉的質(zhì)量為3.9181g,按式2計算黃酮提取物得率為13.06%。

        2.4 中藥美容香皂的制備

        采用澆注法制備半枝蓮中藥美容香皂,以超聲提取半枝蓮總黃酮為藥用成分,生產(chǎn)100kg中藥美容香皂為例,其配方見表2。

        表2 100kg中藥美容香皂的配方Tab.2 Formula of traditional Chinese medicine soap(100kg)

        將NaOH溶解于去離子水中,配成30%的溶液待用。將脂肪酸和溶劑加熱至脂肪酸熔化,然后將30%的NaOH溶液緩緩加人脂肪酸和溶劑的混合液中,保持溫度60℃左右2~3h,待反應(yīng)完全后靜置30min。在攪拌條件下加入丙三醇和十二烷基二甲基氧化胺。待溶解完全后加入防腐劑和月桂酸己酯,最后加入半枝蓮總黃酮提取液并攪拌均勻。

        將上述混合溶液注入模具,降溫成型脫模。切制成每塊50g規(guī)格的皂塊,置于溫度為25℃、濕度為40%、通風(fēng)良好的干燥室內(nèi)進行干燥,一周后皂塊漸趨堅實,即可進行包裝。

        3 結(jié)語

        本文采用超聲提取法提取了半枝蓮中的總黃酮,提取的最佳工藝條件為:溫度65℃、超聲提取時間25min、乙醇濃度50%,在該工藝條件下總黃酮提取物得率為13.06%。并將總黃酮作為藥用成分,制備了具有祛斑作用的半枝蓮中藥香皂。由于近10余年來中國合成洗滌劑每年仍以8%的速度遞增,中國的洗滌用品特別是各種合成洗滌劑產(chǎn)品在可預(yù)見的將來依然看好。因此,本文制備的半枝蓮中藥香皂市場前景和產(chǎn)業(yè)化前景廣闊,具有重要的的社會意義和經(jīng)濟價值。

        [1] 國家中醫(yī)藥管理局.中華草本[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1999,210-213.

        [2] Cui YQ,Jia YJ,ZhangT,et al.Fucoidan protects against lipopolysaccharide-induced rat neuronal damage and inhibits the production ofproinflammatorymediators in primarymicroglia[J].CNSNeurosci Ther,2012,18(10):827-833.

        [3] 張芳,謝俊霞.螺旋藻多糖對MPTP致多巴胺能神經(jīng)元損傷的保護[J].中國藥理學(xué)通報,2007,23(9):1241-1245.

        [4] 葉健,徐錫坤,周建偉,等.復(fù)方半枝蓮防治二乙基亞硝胺誘發(fā)大鼠肝癌的研究[J].中國中西醫(yī)結(jié)合消化雜志,2002,10(2):67-70.

        [5] 穆源浦.黃酮對人體的美容作用研究[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2004,(3):224-226

        Ultrasonic-assisted extraction of flavonoids from Scutellariae barbatae and preparation technology of traditional Chinese medicine soap*

        SUN Xin,CUI Wen-yu*,LIU Yi-lin,MEI Zhong-ting,QI Lai-xin,DOU Tong
        (School of Pharmacy,Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China)

        General flavonoids were extracted from Scutellariae barbatae under ultrasonic assistance.The results showed that under the condition of 50%ethanol,25min ultrasonic extracting time and 65℃,the extraction rate of general flavonoids was 13.6%.General flavonoids were used as effective constituent and traditional Chinese soap was prepared.

        Scutellaria barbatae;ultrasonic-assisted extraction;general flavonoids;Traditional Chinese medicine soap

        TQ 648

        A

        10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20171275

        2017-09-29

        大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃項目(201610240067);黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項目(12541219);哈爾濱商業(yè)大學(xué)博士科研啟動理科項目(13DL022)

        孫 欣(1995-),女,黑龍江省雞西市人,在讀本科生,研究方向:藥物制劑。

        崔聞宇(1981-),女,講師,博士,研究方向:電化學(xué)傳感器。

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