劉文文

【摘要】目的：對于5批野生蒼術(shù)的蒼術(shù)素進(jìn)行測定，以探討野生蒼術(shù)中的蒼術(shù)素含量分析。方法：按《中國藥典》2015年版一蒼術(shù)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下的TLC法和HPLC法分別檢測蒼術(shù)素存在以及含量。結(jié)果：5批野生蒼術(shù)中5批含量達(dá)到中國藥典標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)論：野生蒼術(shù)藥材質(zhì)量優(yōu)良。

【關(guān)鍵詞】野生 蒼術(shù) TLC 高效液相

一、儀器與試藥

Waters e2695高效液相色譜儀，UV檢測器；KQ-250型超聲清洗器；硅膠G薄層板（煙臺化學(xué)工業(yè)研究所，20cm×10cm）。電子天平AE200；電子天平BP211D；加熱板；干燥箱。

5批野生蒼術(shù)，在大興安嶺地區(qū)林區(qū)處購買；蒼術(shù)對照藥材（批號120983-201605），蒼術(shù)素對照品（批號111924-201605）均購于中國食品藥品檢定所；甲醇為色譜純（Merck公司），其他試劑均為分析純。水為超純水。

二、薄層色譜鑒別

蒼術(shù)的鑒別：取各供試品0.8g，加入甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取蒼術(shù)對照藥材0.8g，同法制成對照藥材溶液。同法制成陰性對照液。再取蒼術(shù)素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。取供試品溶液，陰性對照溶液，對照藥材溶液各6μL、對照品溶液2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）丙酮（9：2）為展開劑，展開，取出，晾干，以噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖：

三、含量測定

避光操作：

（一）色譜柱條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（C18，5μm，4.6×250m）；以甲醇-水（79：21）為流動相；檢測波長為340hm。理論板數(shù)按蒼術(shù)素峰算不低于5000。

（二）溶液的制各

（1）對照品溶液。取蒼術(shù)素適量，精密稱定，加入甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

（2）供試品溶液。取本品粉末約0.2 g精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250w，頻率40kHz）1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

（三）專屬性試驗(yàn)

取對照品溶液、供試品溶液，依法測定。結(jié)果供試品色譜中與對照品色譜相應(yīng)保留時(shí)間，出現(xiàn)相應(yīng)的色譜峰。數(shù)據(jù)如下表：

（四）結(jié)果

通過運(yùn)算，對比這5批來自于大興安嶺林區(qū)森區(qū)的地道藥材，藥材表面性狀特征顯著，符合中國藥典對蒼術(shù)的性狀描述。通過鑒定實(shí)驗(yàn)（陰性對照）確定了蒼術(shù)素的定性存在。又通過高效液相含量測定，并以干燥品計(jì)算蒼術(shù)素含量，結(jié)果數(shù)值明顯高于中國藥典的要求，從蒼術(shù)素含量方面來判定，野生蒼術(shù)的因?yàn)槠洫?dú)特的地理生長環(huán)境，溫差大。藥材質(zhì)地好。

四、討論與小結(jié)

傳統(tǒng)藥材為“個(gè)子”，現(xiàn)今藥材以“切片”為主，藥材“個(gè)子”少見，幾乎無藥不切。產(chǎn)地藥材的切片藥材影響藥材的質(zhì)量。不規(guī)范的產(chǎn)地加工，使非藥用部位混入其中，增加了鑒定分析的難度，對分析結(jié)果有很大的影響。蒼術(shù)在性狀上，可見油室。在定性鑒別實(shí)驗(yàn)中，與對照藥材色譜和對照品色譜相同位置顯相同顏色的斑點(diǎn)。可初步判定此野生蒼術(shù)中含有蒼術(shù)素，并且蒼術(shù)素可能存在于油室內(nèi)部。并且通進(jìn)一步分析，在定量的實(shí)驗(yàn)中，按照中國藥典的檢測方法，得出供試品的含量達(dá)標(biāo)，判定野生蒼術(shù)藥材質(zhì)量優(yōu)良。