武永軍，吳 麗，卓 馨，劉 超，張德瑾

(宿州學院 化學化工學院，安徽 宿州，234000)

武永軍，吳 麗，卓 馨，劉 超，張德瑾

(宿州學院 化學化工學院，安徽 宿州，234000)

縮酮類香料屬于縮羰基化合物，近20年來，作為新型香料在食品香料和日用香精中得到廣泛運用，常用于酒類、軟飲料類、冰淇淋、化妝品等的調(diào)香和定香[1]。蘋果酯屬縮酮類化合物，其化學名為 2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧五環(huán)，具有清新蘋果香氣，香氣溫和純正，留香持久，常用于配制果香型日用香精和食用香精[2]。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

1,2-丙二醇、Fe2O3、乙酰乙酸乙酯、硫酸均為分析純。傅立葉紅外光譜儀(370FT-IR ，Thermo Nicolet)，阿貝折光儀(WZS-1，上海光學分析儀器廠)。

1.3 縮酮反應

在250ml潔凈干燥的三頸燒瓶中，加入幾粒沸石、一定量的乙酰乙酸乙酯和一定比例的1,2-丙二醇、帶水劑苯、適量的催化劑，水浴加熱1～3個小時，水浴溫度為95～100℃。

1.4 產(chǎn)品的分離和提取

將產(chǎn)品進行冷卻、靜置、過濾得粗產(chǎn)品，再將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入20～30ml的蒸餾水洗滌，搖勻，靜置分層，用無水氯化鈣干燥，減壓蒸餾，收集95～100℃的餾分。

1.5 產(chǎn)品的檢測

用阿貝折光儀測定產(chǎn)物的折光率，用紅外光譜儀測定產(chǎn)物的紅外光譜。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同的催化劑對產(chǎn)率的影響

表1 不同的催化劑對產(chǎn)率的影響Table 1 The influence of different catalysts on the yield

2.2 正交實驗

表2 正交實驗因素和水平Table 2 Factors and levels for orthogonal experiments

表3 正交實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)分析Table 3 Results and data analysis of orthogonal experiments

表4 最佳實驗條件收率及催化劑使用次數(shù)對反應的影響Table 4 The yield of the best experimental conditions and effects of catalyst used times on esterification reaction

2.5 產(chǎn)品分析

用阿貝折光儀測得產(chǎn)物的折光率為nD20=1.4284，與文獻值[5]nD20=1.4287基本相符，產(chǎn)物為無色透明液體。用紅外光譜儀測得產(chǎn)物的紅外譜圖如下圖1：

圖1 蘋果酯-B的紅外光譜圖Fig.1 The infrared spectra of apple ester-B

由圖1可知，蘋果酯-B的主要紅外光譜數(shù)據(jù)為(ν/cm-1)：2983.43cm-1處的峰是CH3基團的伸縮振動，1734.95cm-1處的峰是C=O伸縮振動吸收，1651.05cm-1處的峰是C=C伸縮振動吸收峰，1448.19cm-1處的峰是烷烴C-H彎曲振動吸收峰，1321.57cm-1處的峰是羧酸的C-O伸縮吸收，1243.25 cm-1也是羧酸的C-O伸縮吸收，1190.69 cm-1和1150.64 cm-1為飽和酯C-O吸收峰，對照蘋果酯-B結(jié)構式可以說明乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇反應確實生成了蘋果酯-B。

3 結(jié)論

[1]魯瑤,龔文朋,楊水金.H3PW12O40/ Cu3(BTC)2催化合成環(huán)己酮乙二醇縮酮[J].商丘師范學院學報,2017,33(6):37-40.

[2]董玉環(huán),喬悅.甲基磺酸鹽催化合成蘋果酯的研究[J].唐山師范學院學報,2015,37(5):20-22.

[3]喻莉,王云芝,段云麗,等.二氧化硅負載硅鎢鉬酸催化合成蘋果醋-B[J].化工中間體,2012,(12):30-33.

[4]羅艷,薛小虎.合成蘋果酯和蘋果酯-B 催化劑的研究進展[J].化學工程與裝備,2012,2:119-120.

WU Yongjun,WU Li,ZHOU Xin,LIU Chao,ZHANG Dejin

(School of Chemistry and Chemical Engineering,Suzhou University,Suzhou 234000，China)

1672-7010(2017)06-0062-04

TQ65

A

2017-09-18

宿州學院2017年科研平臺開放課題(2017ykf03);安徽省教育廳自然科學研究重大項目(KJ2016SD62)；國家級大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目(201610379010)；宿州學院2016年科研平臺開放課題(2016ykf03)

武永軍(1986-)，男，安徽宿州人，講師，主要從事化學化工教學與研究；E-mail：szxywyj@163.com