莊健業(yè)

［高迪諦商品檢驗（上海）有限公司，上海201108］

火焰原子吸收法測定紡織品中總鉛總鎘

莊健業(yè)

［高迪諦商品檢驗（上海）有限公司，上海201108］

研究了用微波消解方法消解紡織品樣品，樣液用火焰原子吸收分光光度計法測定樣品中的總鉛總鎘。對影響其測定的各種因素進行分析，確定出最優(yōu)化的測試條件。該方法檢出限Pb為2.80 mg/kg，Cd為0.68 mg/kg，回收率為90%～110%，RSD小于5%。

微波消解；原子吸收分光光度計；總鉛總鎘

0 引言

在當(dāng)今紡織品產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展中，紡織品的安全檢測是重要的組成部分。隨著科技水平的快速進步，新技術(shù)、新工藝和新材料的不斷涌現(xiàn)，以及人們生活水平的不斷提高，對環(huán)境危害的認(rèn)識不斷上升，自我保護的意識不斷加強，對紡織品檢測的內(nèi)容和方法提出了更新、更高的要求。

重金屬鉛、鎘在人體中積累對人體的危害很大。鉛的毒性在重金屬污染中屬于較大的一種，主要損傷人體泌尿系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和消化系統(tǒng)，導(dǎo)致營養(yǎng)失衡，鉛一旦進入人體將很難排除，特別是對胎兒和兒童會造成不可逆的傷害，其主要臨床表現(xiàn)為注意力下降、記憶力減退、貧血、免疫機能下降、新陳代謝能力下降、食欲下降、高血壓及影響男性生殖功能。鎘主要是通過大氣、水和食物進入人體，一旦進入人體不易排出，主要危害體現(xiàn)在嗅覺喪失癥狀、牙齒黃斑或漸成黃斑、對腎臟損害最為明顯、造成骨骼萎縮、變形、骨質(zhì)疏松等癥狀。

2016年6月1日GB 31701—2015《嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范》正式實施，該強制性標(biāo)準(zhǔn)新增加了鉛和鎘兩種重金屬的限量要求。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了總鉛總鎘的測定方法按GB/T 30157—2013《紡織品總鉛和總鎘含量的測定》執(zhí)行，但此方法只著重介紹了電感耦合等離子體光譜法，未詳細(xì)介紹火焰原子吸收法的測定。文中針對火焰原子吸收法的測定進行研究，優(yōu)化儀器參數(shù)，建立一種便捷、高效、準(zhǔn)確的檢測方法。

1 試驗部分

1.1儀器與試劑

儀器 STARTD微波消解儀（意大利Milestone公司）、240FS原子吸收分光光度計（安捷倫）。

試劑 濃硝酸AR（國藥集團化學(xué)試劑有限公司）、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）。

1.2 儀器工作參數(shù)

1.2.1 微波消解儀

微波消解儀的工作參數(shù)見表1。

表1 微波消解儀的工作參數(shù)

1.2.2 原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度計的工作參數(shù)見表2。

表2 原子吸收分光光度計的工作參數(shù)

1.3 測試步驟

稱取已剪碎至5 mm×5 mm的樣品約2.0 g（精確至0.000 1 g），放置微波消解罐中。向消解容器中加入7 mL濃硝酸，待試樣和酸在室溫下反應(yīng)完全后，將消解容器密封置于微波消解儀中，采用1.2.1的消解程序（10 min升溫到175℃，在該溫度下保持5 min，再冷卻35 min）消解試樣，將微波消解后的溶液轉(zhuǎn)入50 mL的容量瓶中，用少量去離子水分3次沖洗消解容器內(nèi)壁，合并沖洗液于容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻，過0.45μm水相過濾膜，過濾液應(yīng)可能快的用于原子吸收分光光度計分析。根據(jù)式（1）計算試樣中鉛、鎘的質(zhì)量濃度：

式（1）中，X——試樣中鉛、鎘的質(zhì)量濃度/（mg·kg-1）；

C——試驗溶液中鉛、鎘的質(zhì)量濃度/（mg·L-1）；

V——樣液的總體積/mL；

m——試樣的質(zhì)量/g。

2 結(jié)果與討論

2.1 原子吸收分光光度計參數(shù)的優(yōu)化

根據(jù)安捷倫儀器軟件元素分析手冊推薦0.2 abs響應(yīng)值對應(yīng)的濃度調(diào)整儀器，包括波長選擇、空心陰極燈、燃燒器、混合氣體、霧化器和火焰調(diào)整，調(diào)至最佳狀態(tài)。

2.2 工作曲線及線性范圍

分別配制0.1、0.25、0.5、1.0、2.0 mg/L的總鉛總鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用原子吸收分光光度計測定。以濃度為橫坐標(biāo)、其相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，進行線性回歸。測定的工作曲線方程、相關(guān)系數(shù)及線性范圍見表3。

表3 Pb和Cd線性相關(guān)性

由表3可以看出，總鉛和總鎘在0～2 mg/L的范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均可達到0.999以上。

2.3 檢出限

按試驗方法制備10份空白樣品，以3倍10個樣品空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差定為該方法的檢出限，詳見表4。

表4 Pb和Cd的檢出限

由表4可推得標(biāo)準(zhǔn)偏差Pb為0.932 9，Cd為0.227 4，該方法檢出限 Pb為 2.80 mg/kg，Cd為0.68 mg/kg。

2.4 回收率

在空白樣品中添加不同濃度的Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)消解定容檢測，計算其回收率，詳見表5。

由表5可知，分別在空白樣品中添加0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L的總鉛總鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，其回收率均可達到90%～110%，說明其測得結(jié)果與理論加標(biāo)濃度非常接近，該方法準(zhǔn)確度高，能夠滿足日常測試要求。

表5 Pb和Cd的回收率測試

表6 不同加標(biāo)濃度Pb樣品重復(fù)性測試

表7 不同加標(biāo)濃度Cd樣品重復(fù)性測試

2.5 重復(fù)性

在空白樣品中添加不同濃度的Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)消解定容檢測后，進行6組平行測試，具體結(jié)果見表6和表7。

由表6和表7可知，采用原子吸收分光光度法對空白樣品不同濃度（0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L）的鉛、鎘加標(biāo)的重復(fù)性試驗，RSD均小于5%，重復(fù)性良好，可以有效地避免偶然誤差。

3 結(jié)論

（1）采用原子吸收分光光度法測定紡織品中的總鉛總鎘，前處理部分與國標(biāo)GB/T 30157—2013《紡織品總鉛和總鎘含量的測定》所述一致，采用微波消解方法進行樣品消解，能夠快速、有效地將樣品消解干凈。

（2）在紡織品的總鉛總鎘測試中，原子吸收分光光度法（AAS）相比電感耦合等離子體光譜法（ICP-OES）具有更高的測試效率，減少了樣品基體對Pb測試的干擾。

（3）運用原子吸收分光光度法計算得到的Pb和Cd檢出限分別為2.80 mg/kg和0.68 mg/kg，回收率90%～110%，RSD小于5%。該方法線性良好，準(zhǔn)確穩(wěn)定，能夠滿足日常測試要求。

[1] 劉優(yōu)娜.GB 31701─2015《嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)解讀[J]中國纖維,2016（6）：108-111.

[2] 方科益,周宏斌,宋曄,錢曉捷.童裝中鉛和鎘含量的原子吸收光譜測定法[J]印染,2013（17）：38-41.

[3] 呂濤,馮奇,史利濤,王新.分析方法檢出限的確定[J]漯河職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報,2007,6（4）：191-192.

[4] 任成忠,毛麗芬.加標(biāo)回收試驗的實施及回收率計算的研究[R]工業(yè)安全與環(huán)保，2006,32（2）：9-10.

Determination of total lead and cadmiumin textiles by flameatomic absorption spectrometry

ZHUANGJianye
(KOTITI commodity inspection(Shanghai)Co.,Ltd.Shanghai201108,China)

The decomposition of textile samples by microwave digestion method is studied.The total lead and cadmium in samples is determined by flame atomic absorption spectrophotometer.The optimum testing conditions are determined by studying the various influencing factors.In this method,the detection limit of Pb and Cs is 2.80 mg/kg and 0.68 mg/kg,the recovery rate is 90%～110%and RSD is less than 5%.

microw ave digestion,atomic absorption spectrophotometer,total lead and cadmium

TS107

A

1001-7046（2017）05-0018-03

2017-06-21

莊健業(yè)（1985-），男，大學(xué)，主要從事紡織品的檢測和研究工作。