富巍++周碩++秦言華

近年來(lái)，隨著紡織實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的不斷擴(kuò)展，檢測(cè)領(lǐng)域已經(jīng)從早期的物理檢測(cè)領(lǐng)域、感官檢測(cè)領(lǐng)域、色牢度檢測(cè)領(lǐng)域發(fā)展到化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域和微生物檢測(cè)領(lǐng)域等多個(gè)方面。在多個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域中，對(duì)于質(zhì)量控制的要求不盡一致，這就使得質(zhì)量控制復(fù)雜化，從而增加了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)，進(jìn)而直接關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 意義

目前，在CNAS認(rèn)可文件中，對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方式提出了相關(guān)要求，如在CNAS-CL01：2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》的5.9章中有相關(guān)規(guī)定，CNAS-RL02：2015《能力驗(yàn)證規(guī)則》對(duì)采用能力驗(yàn)證方式進(jìn)行質(zhì)量控制作出規(guī)定和要求，CNAS-CL09：2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在微生物檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》、CNAS-CL10：2012《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》、CNAS-CL18：2013《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在紡織檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》，分別對(duì)微生物、化學(xué)和紡織領(lǐng)域的質(zhì)量控制方式提出了要求。

從上述幾個(gè)文件中可以了解到，實(shí)驗(yàn)室使用的質(zhì)量控制方法主要分為實(shí)驗(yàn)室外部比對(duì)和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)兩種。內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室對(duì)檢測(cè)結(jié)果實(shí)施連續(xù)監(jiān)控的關(guān)鍵，質(zhì)量控制方案是內(nèi)部質(zhì)量控制的直接表現(xiàn)形式；內(nèi)部質(zhì)量控制目的是了解實(shí)驗(yàn)室自身隨機(jī)誤差，并提高檢測(cè)精密度。外部質(zhì)量控制是通過(guò)參加CNAS承認(rèn)的能力驗(yàn)證或測(cè)量審核，或參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)，對(duì)關(guān)鍵參數(shù)按領(lǐng)域、頻次實(shí)施的質(zhì)量控制活動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室制訂并實(shí)施質(zhì)量控制計(jì)劃是外部質(zhì)量控制活動(dòng)的保證；外部質(zhì)量控制目的是有助于發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差，并對(duì)內(nèi)部質(zhì)量控制進(jìn)行指導(dǎo)，以提高檢測(cè)準(zhǔn)確度。

紡織實(shí)驗(yàn)室通過(guò)內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制活動(dòng)的實(shí)施，使得實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)?zāi)芰Φ靡猿掷m(xù)保持，以滿(mǎn)足CNAS認(rèn)可的要求。

2 內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃的建立

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是一種實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的自我控制手段，有助于發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，評(píng)價(jià)檢驗(yàn)質(zhì)量的穩(wěn)定性，并查找和排除質(zhì)量控制環(huán)節(jié)中所有導(dǎo)致不滿(mǎn)意的原因。內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)包括可疑結(jié)果的判斷準(zhǔn)則，同時(shí)應(yīng)包括實(shí)施內(nèi)容、主要質(zhì)量控制方式、質(zhì)控限、質(zhì)控頻次、責(zé)任人、質(zhì)控對(duì)象、計(jì)劃開(kāi)展時(shí)間等，必須責(zé)任分配到位有利于質(zhì)量控制計(jì)劃的執(zhí)行，以滿(mǎn)足CNAS-CL01《認(rèn)可準(zhǔn)則》和CNAS-CL52《認(rèn)可準(zhǔn)則應(yīng)用說(shuō)明》要求。

（1）質(zhì)量控制項(xiàng)目的確定。每年年初，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)梳理出自身已批準(zhǔn)的能力附表及未來(lái)一年待開(kāi)展的項(xiàng)目，將梳理出的檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行分類(lèi)，按照上文提到的不同檢驗(yàn)領(lǐng)域分別建立質(zhì)量控制計(jì)劃。質(zhì)量控制計(jì)劃宜盡量覆蓋實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可領(lǐng)域內(nèi)的全部檢測(cè)項(xiàng)目，而相同檢測(cè)原理和檢測(cè)設(shè)備的檢測(cè)項(xiàng)目可不重復(fù)開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng)，如紡織品拉伸斷裂強(qiáng)力檢測(cè)項(xiàng)目（見(jiàn)表1），該檢測(cè)項(xiàng)目涉及的檢測(cè)方法有4個(gè)，屬于檢測(cè)原理和檢測(cè)設(shè)備相同的檢測(cè)項(xiàng)目，故在制訂質(zhì)量控制計(jì)劃時(shí)，可不重復(fù)進(jìn)行。

表1 相同檢測(cè)原理和檢測(cè)設(shè)備的檢測(cè)項(xiàng)目

（2）質(zhì)量控制方法。質(zhì)量控制方法包括留樣再測(cè)、設(shè)備比對(duì)、人員操作比對(duì)、目光校對(duì)、方法比對(duì)、相關(guān)性檢查、空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收及其他方式。在選擇時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)擬開(kāi)展的檢驗(yàn)項(xiàng)目的特點(diǎn)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室自身要求進(jìn)行選擇。

A.留樣再測(cè)：由同一操作人員對(duì)保留樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，該方式要求留存樣品具有較好的均勻性，其制備的留存樣品的不均勻性水平導(dǎo)致的對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響應(yīng)小于測(cè)量過(guò)程的預(yù)期變差或低于設(shè)定的臨界值。如色牢度樣品其均勻性測(cè)試結(jié)果大于0.5級(jí)，也就是超出了色牢度質(zhì)量控制計(jì)劃中規(guī)定的0.5級(jí)的限值，故該樣品不能用于留樣再測(cè)，具體的均勻性評(píng)價(jià)方法見(jiàn)GB/T 15000.3。留存樣品不但要具備滿(mǎn)足要求的均勻性外，還要求其在質(zhì)量控制計(jì)劃周期內(nèi)，穩(wěn)定性也符合要求，穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法見(jiàn)ISO指南35。

B.設(shè)備比對(duì)：使用不同儀器設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)。在紡織實(shí)驗(yàn)室中使用該質(zhì)控方式的檢測(cè)項(xiàng)目主要是因?yàn)槠漤?xiàng)目的主要偏差因素在儀器設(shè)備的狀態(tài)上。如紡織品起毛起球試驗(yàn)，其影響檢測(cè)結(jié)果的主要因素除目光評(píng)級(jí)外，就是設(shè)備的主要狀態(tài)，滾箱起球需定期進(jìn)行設(shè)備比對(duì)以確定滾箱內(nèi)膠板的摩擦系數(shù)。

C.人員比對(duì)：由兩人以上對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)。根據(jù)CNAS CL18：2013文件中對(duì)于質(zhì)量控制的要求，紡織實(shí)驗(yàn)室中涉及到感官檢驗(yàn)和手工檢驗(yàn)的項(xiàng)目需進(jìn)行定期人員比對(duì)。其中主要包括的檢驗(yàn)項(xiàng)目有棉花手扯長(zhǎng)度、毛絨纖維手扯/手排長(zhǎng)度、化學(xué)短纖維中段法線(xiàn)密度和纖維長(zhǎng)度、羽毛羽絨含絨量、清潔度、纖維定性感官鑒別、紡織產(chǎn)品異味評(píng)定等主觀(guān)性、操作性較強(qiáng)的項(xiàng)目。

D.目光比對(duì)：由兩個(gè)以上人員對(duì)試驗(yàn)后樣品進(jìn)行目光評(píng)級(jí)比較。該質(zhì)量控制方式是紡織品檢測(cè)中較為特殊的一類(lèi)，同樣也是在CNAS CL18：2013中5.9.1規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室要對(duì)從事感官評(píng)價(jià)和手工操作的檢測(cè)人員進(jìn)行每6個(gè)月至少一次的校對(duì)感官評(píng)價(jià)和統(tǒng)一操作手法活動(dòng)。其中包括的檢驗(yàn)項(xiàng)目有色牢度類(lèi)項(xiàng)目、起毛起球評(píng)級(jí)、外觀(guān)評(píng)價(jià)等。

E.方法比對(duì)：由不同方法對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)。

F.質(zhì)量控制樣品：實(shí)驗(yàn)室控制樣品（LCS）按計(jì)劃或在有必要時(shí)進(jìn)行。LCS應(yīng)按通常遇到的基體或含量水平準(zhǔn)備，其測(cè)定結(jié)果可以建立質(zhì)量控制圖進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。當(dāng)經(jīng)過(guò)LCS測(cè)試試驗(yàn)證明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控狀態(tài)時(shí)，可適當(dāng)減少LCS的測(cè)試頻率。

G.相關(guān)性檢查：通過(guò)分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性，以識(shí)別錯(cuò)誤。

H.其他方法：空白對(duì)照、平行樣測(cè)試、加標(biāo)回收試驗(yàn)等。根據(jù)CNAS CL10：2012中5.9.1的相關(guān)要求，化學(xué)類(lèi)檢測(cè)項(xiàng)目（如偶氮染料、重金屬、鄰苯二甲酸酯等）要按照CNAS的相關(guān)要求進(jìn)行質(zhì)量控制，每批或20個(gè)樣品，測(cè)試之前進(jìn)行空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收等內(nèi)容，并且建議使用質(zhì)量控制樣品定期開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng)，通過(guò)一段時(shí)間的積累，制作出質(zhì)量控制曲線(xiàn)，從而通過(guò)質(zhì)量控制曲線(xiàn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室該檢測(cè)項(xiàng)目的準(zhǔn)確性。具體曲線(xiàn)質(zhì)量控制方法參見(jiàn)CNAS GL39：2016中的相關(guān)要求。endprint

（3）質(zhì)量控制評(píng)價(jià)原則。在質(zhì)量控制計(jì)劃中還應(yīng)該包括每個(gè)質(zhì)量控制項(xiàng)目的評(píng)價(jià)要求，每個(gè)項(xiàng)目的評(píng)價(jià)要求是根據(jù)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的數(shù)據(jù)及行業(yè)內(nèi)的基本要求等多種因素確定的。

例如表2，質(zhì)量控制事例中棉花手扯長(zhǎng)度項(xiàng)目的評(píng)價(jià)依據(jù)是按照GB/T 19617—2007中規(guī)定的允差進(jìn)行評(píng)價(jià)；起毛起球評(píng)級(jí)和色牢度類(lèi)項(xiàng)目的評(píng)價(jià)依據(jù)是根據(jù)行業(yè)內(nèi)的允許偏差進(jìn)行評(píng)價(jià)；化學(xué)類(lèi)的項(xiàng)目是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法結(jié)合實(shí)驗(yàn)室自身規(guī)定的可以接受的質(zhì)量控制要求進(jìn)行評(píng)價(jià)。故每個(gè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)項(xiàng)目的不同制定不同的質(zhì)量控制方法。

（4）合理確定質(zhì)控限。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)制定的質(zhì)量控制實(shí)施內(nèi)容及質(zhì)量控制方式，結(jié)合相應(yīng)的方法標(biāo)準(zhǔn)，制定合理的質(zhì)控限，用以評(píng)價(jià)質(zhì)量控制實(shí)施結(jié)果的符合性。質(zhì)控限的制定應(yīng)考慮到行業(yè)平均水平及實(shí)驗(yàn)室自身能力水平，既要達(dá)到保證檢測(cè)工作質(zhì)量的目的，又不可因質(zhì)控限過(guò)高而影響檢測(cè)工作的正常開(kāi)展。

質(zhì)控限的制定可根據(jù)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)要求、檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)量不確定度或利用實(shí)驗(yàn)室同期檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)并采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法來(lái)制定。

A.通過(guò)檢測(cè)能力水平確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)項(xiàng)目長(zhǎng)期以來(lái)的檢驗(yàn)允差或該項(xiàng)目能力驗(yàn)證結(jié)果制定質(zhì)控限。如：甲醛含量（水萃取分光光度計(jì)法）的質(zhì)控限可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期開(kāi)展該項(xiàng)目重復(fù)性測(cè)試10%的經(jīng)驗(yàn)允差制定。

B.通過(guò)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)要求確認(rèn)。部分紡織檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中給出了人員比對(duì)允差值（如棉花手扯長(zhǎng)度檢驗(yàn)項(xiàng)目單值與平均值的極差要求控制在0.5mm以?xún)?nèi)、纖維成分分析比對(duì)允差為1%、色牢度試驗(yàn)比對(duì)允差為0.5級(jí)、pH值檢測(cè)項(xiàng)目比對(duì)允差值為0.2），可直接作為質(zhì)控限進(jìn)行判定。當(dāng)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)定要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室制定的質(zhì)控限不得低于或差于方法標(biāo)準(zhǔn)中給出的相關(guān)允差。部分化學(xué)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中給出的回收率、方法重現(xiàn)性等數(shù)據(jù)也可以作為質(zhì)控限。

C.通過(guò)數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)或相關(guān)領(lǐng)域的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法制定質(zhì)控限。微生物檢驗(yàn)領(lǐng)域中平板計(jì)數(shù)法的質(zhì)控限可根據(jù)ISO 4833-1：2013《食物鏈微生物學(xué)—微生物計(jì)數(shù)水平法—第1部分：30℃時(shí)的菌落計(jì)數(shù)傾注平板技術(shù)》中列出的相關(guān)要求[結(jié)果重復(fù)性：|X1-X2|≤（r=0.25），r為測(cè)試結(jié)果的對(duì)數(shù)值]制定。

（5）質(zhì)量控制活動(dòng)的頻次。紡織實(shí)驗(yàn)室由于檢驗(yàn)領(lǐng)域多，要求各不相同，故需要對(duì)于不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目采取不同的質(zhì)量控制頻次。同時(shí)應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注新開(kāi)展項(xiàng)目、業(yè)務(wù)量大的項(xiàng)目、檢測(cè)頻次過(guò)低的項(xiàng)目（如，低于1次/月）、關(guān)鍵檢測(cè)技術(shù)項(xiàng)目、方法重復(fù)性差、對(duì)人員操作技能要求高的項(xiàng)目、內(nèi)審和外審中發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的項(xiàng)目等，而對(duì)于每個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域都應(yīng)滿(mǎn)足其領(lǐng)域內(nèi)的特殊要求。

例如按照CNAS CL18：2013中的要求，對(duì)于感官檢驗(yàn)項(xiàng)目每半年開(kāi)展一次目光比對(duì)活動(dòng)，故該類(lèi)項(xiàng)目的頻次就不能低于2次/年。按照CNAS CL10：2012中的要求，化學(xué)類(lèi)檢驗(yàn)項(xiàng)目每批樣品均要進(jìn)行空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收等質(zhì)量控制活動(dòng)，故該類(lèi)項(xiàng)目的頻次應(yīng)為每制備批樣品或每20個(gè)樣品做一次。

（6）其他需要注意的問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在質(zhì)量控制計(jì)劃中規(guī)定計(jì)劃的執(zhí)行人和負(fù)責(zé)人，明確每個(gè)質(zhì)量控制實(shí)施內(nèi)容的參加人員，以保證實(shí)驗(yàn)室人員參加質(zhì)量控制活動(dòng)的覆蓋性，并在計(jì)劃批準(zhǔn)后將計(jì)劃下發(fā)到各個(gè)部門(mén)，以督促質(zhì)量控制計(jì)劃的有效開(kāi)展。

3 外部質(zhì)量控制計(jì)劃的建立

實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制是通過(guò)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性，以評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試系統(tǒng)和分析能力。外部質(zhì)量控制計(jì)劃主要包括實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證和測(cè)量審核等形式。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)自身需要，且按照CNAS RL02和CNAS AL07的相關(guān)要求，盡可能多地參加外部質(zhì)量控制活動(dòng)，以保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確，在制訂外部質(zhì)量控制計(jì)劃時(shí)需要注意以下兩個(gè)方面。

（1）外部質(zhì)量控制項(xiàng)目提供者的選擇。實(shí)驗(yàn)室需要在外部質(zhì)量控制計(jì)劃制訂前，核查外部質(zhì)控項(xiàng)目提供方的資質(zhì)及確認(rèn)其檢測(cè)能力可以滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求。在選擇能力驗(yàn)證及測(cè)量審核活動(dòng)提供方時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注CNCA、CNAS網(wǎng)站關(guān)于能力驗(yàn)證活動(dòng)的公告，尋找并參加適合于本實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證活動(dòng)，或選擇被CNAS認(rèn)可的能力驗(yàn)證提供者組織的測(cè)量審核活動(dòng)。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室無(wú)法獲得有效的能力驗(yàn)證及測(cè)量審核提供者組織的項(xiàng)目參數(shù)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極尋找并參加同行權(quán)威實(shí)驗(yàn)室組織的比對(duì)試驗(yàn)活動(dòng)，并對(duì)比對(duì)試驗(yàn)活動(dòng)的結(jié)果進(jìn)行分析。

如參加依據(jù)ISO/IEC 17043獲準(zhǔn)認(rèn)可的PTP在其認(rèn)可范圍外運(yùn)作的能力驗(yàn)證計(jì)劃、行業(yè)主管部門(mén)及行業(yè)協(xié)會(huì)組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及其他機(jī)構(gòu)組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)。在參加上述計(jì)劃的同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要按照CNAS RL02：2016中4.5.2的要求，填寫(xiě)《能力驗(yàn)證活動(dòng)適宜性核查表》，證明參加的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng)滿(mǎn)足CNAS關(guān)于能力驗(yàn)證的要求。

（2）外部質(zhì)量控制結(jié)果評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過(guò)質(zhì)量控制實(shí)施結(jié)果，評(píng)價(jià)質(zhì)量控制的效果，作為管理評(píng)審的輸入，由管理評(píng)審的輸出作為質(zhì)量控制改進(jìn)的依據(jù)。外部質(zhì)量控制結(jié)果反饋后，可參考組織方反饋的結(jié)果對(duì)實(shí)驗(yàn)室的能力進(jìn)行評(píng)價(jià)，但是必要時(shí)實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)對(duì)反饋的結(jié)果進(jìn)行重新分析，形成結(jié)果分析確認(rèn)記錄。例如當(dāng)反饋結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室間的差異大于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室間要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將自身試驗(yàn)結(jié)果結(jié)合方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。

4 討論

總之，在日常實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作中，要嚴(yán)格按照質(zhì)量控制計(jì)劃定期開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng)，通過(guò)了解質(zhì)量控制活動(dòng)的變化趨勢(shì)，提早發(fā)現(xiàn)檢測(cè)異常狀態(tài)，從而預(yù)防不符合活動(dòng)的發(fā)生。紡織實(shí)驗(yàn)室由于領(lǐng)域眾多，故建議按照不同領(lǐng)域的要求合理建立質(zhì)量控制計(jì)劃和質(zhì)量控制方案，有利于更好地開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng)，從而更為科學(xué)和有效地管理實(shí)驗(yàn)室。

（作者單位：富巍，中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)；周碩、秦言華，中國(guó)纖維檢驗(yàn)局）endprint