富巍++周碩++秦言華

近年來，隨著紡織實驗室檢測能力的不斷擴展，檢測領域已經(jīng)從早期的物理檢測領域、感官檢測領域、色牢度檢測領域發(fā)展到化學檢測領域和微生物檢測領域等多個方面。在多個檢測領域中，對于質(zhì)量控制的要求不盡一致，這就使得質(zhì)量控制復雜化，從而增加了實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的風險點，進而直接關系到檢測結果的準確性。

1 意義

目前，在CNAS認可文件中，對實驗室質(zhì)量控制方式提出了相關要求，如在CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》的5.9章中有相關規(guī)定，CNAS-RL02：2015《能力驗證規(guī)則》對采用能力驗證方式進行質(zhì)量控制作出規(guī)定和要求，CNAS-CL09：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則在微生物檢測領域的應用說明》、CNAS-CL10：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》、CNAS-CL18：2013《檢測和校準實驗室能力認可準則在紡織檢測領域的應用說明》，分別對微生物、化學和紡織領域的質(zhì)量控制方式提出了要求。

從上述幾個文件中可以了解到，實驗室使用的質(zhì)量控制方法主要分為實驗室外部比對和實驗室內(nèi)部比對兩種。內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室對檢測結果實施連續(xù)監(jiān)控的關鍵，質(zhì)量控制方案是內(nèi)部質(zhì)量控制的直接表現(xiàn)形式；內(nèi)部質(zhì)量控制目的是了解實驗室自身隨機誤差，并提高檢測精密度。外部質(zhì)量控制是通過參加CNAS承認的能力驗證或測量審核，或參加實驗室間比對活動，對關鍵參數(shù)按領域、頻次實施的質(zhì)量控制活動。實驗室制訂并實施質(zhì)量控制計劃是外部質(zhì)量控制活動的保證；外部質(zhì)量控制目的是有助于發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差，并對內(nèi)部質(zhì)量控制進行指導，以提高檢測準確度。

紡織實驗室通過內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制活動的實施，使得實驗室的檢驗能力得以持續(xù)保持，以滿足CNAS認可的要求。

2 內(nèi)部質(zhì)量控制計劃的建立

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是一種實驗室內(nèi)部的自我控制手段，有助于發(fā)現(xiàn)隨機誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，評價檢驗質(zhì)量的穩(wěn)定性，并查找和排除質(zhì)量控制環(huán)節(jié)中所有導致不滿意的原因。內(nèi)部質(zhì)量控制計劃應包括可疑結果的判斷準則，同時應包括實施內(nèi)容、主要質(zhì)量控制方式、質(zhì)控限、質(zhì)控頻次、責任人、質(zhì)控對象、計劃開展時間等，必須責任分配到位有利于質(zhì)量控制計劃的執(zhí)行，以滿足CNAS-CL01《認可準則》和CNAS-CL52《認可準則應用說明》要求。

（1）質(zhì)量控制項目的確定。每年年初，實驗室應梳理出自身已批準的能力附表及未來一年待開展的項目，將梳理出的檢測項目進行分類，按照上文提到的不同檢驗領域分別建立質(zhì)量控制計劃。質(zhì)量控制計劃宜盡量覆蓋實驗室認可領域內(nèi)的全部檢測項目，而相同檢測原理和檢測設備的檢測項目可不重復開展質(zhì)量控制活動，如紡織品拉伸斷裂強力檢測項目（見表1），該檢測項目涉及的檢測方法有4個，屬于檢測原理和檢測設備相同的檢測項目，故在制訂質(zhì)量控制計劃時，可不重復進行。

表1 相同檢測原理和檢測設備的檢測項目

（2）質(zhì)量控制方法。質(zhì)量控制方法包括留樣再測、設備比對、人員操作比對、目光校對、方法比對、相關性檢查、空白試驗、加標回收及其他方式。在選擇時，實驗室可根據(jù)擬開展的檢驗項目的特點結合實驗室自身要求進行選擇。

A.留樣再測：由同一操作人員對保留樣品進行重復檢測，該方式要求留存樣品具有較好的均勻性，其制備的留存樣品的不均勻性水平導致的對測定結果的影響應小于測量過程的預期變差或低于設定的臨界值。如色牢度樣品其均勻性測試結果大于0.5級，也就是超出了色牢度質(zhì)量控制計劃中規(guī)定的0.5級的限值，故該樣品不能用于留樣再測，具體的均勻性評價方法見GB/T 15000.3。留存樣品不但要具備滿足要求的均勻性外，還要求其在質(zhì)量控制計劃周期內(nèi)，穩(wěn)定性也符合要求，穩(wěn)定性的評價方法見ISO指南35。

B.設備比對：使用不同儀器設備對同一樣品進行檢測。在紡織實驗室中使用該質(zhì)控方式的檢測項目主要是因為其項目的主要偏差因素在儀器設備的狀態(tài)上。如紡織品起毛起球試驗，其影響檢測結果的主要因素除目光評級外，就是設備的主要狀態(tài)，滾箱起球需定期進行設備比對以確定滾箱內(nèi)膠板的摩擦系數(shù)。

C.人員比對：由兩人以上對同一樣品進行重復檢測。根據(jù)CNAS CL18：2013文件中對于質(zhì)量控制的要求，紡織實驗室中涉及到感官檢驗和手工檢驗的項目需進行定期人員比對。其中主要包括的檢驗項目有棉花手扯長度、毛絨纖維手扯/手排長度、化學短纖維中段法線密度和纖維長度、羽毛羽絨含絨量、清潔度、纖維定性感官鑒別、紡織產(chǎn)品異味評定等主觀性、操作性較強的項目。

D.目光比對：由兩個以上人員對試驗后樣品進行目光評級比較。該質(zhì)量控制方式是紡織品檢測中較為特殊的一類，同樣也是在CNAS CL18：2013中5.9.1規(guī)定了實驗室要對從事感官評價和手工操作的檢測人員進行每6個月至少一次的校對感官評價和統(tǒng)一操作手法活動。其中包括的檢驗項目有色牢度類項目、起毛起球評級、外觀評價等。

E.方法比對：由不同方法對同一樣品進行檢測。

F.質(zhì)量控制樣品：實驗室控制樣品（LCS）按計劃或在有必要時進行。LCS應按通常遇到的基體或含量水平準備，其測定結果可以建立質(zhì)量控制圖進行分析評價。當經(jīng)過LCS測試試驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控狀態(tài)時，可適當減少LCS的測試頻率。

G.相關性檢查：通過分析一個物品不同特性結果的相關性，以識別錯誤。

H.其他方法：空白對照、平行樣測試、加標回收試驗等。根據(jù)CNAS CL10：2012中5.9.1的相關要求，化學類檢測項目（如偶氮染料、重金屬、鄰苯二甲酸酯等）要按照CNAS的相關要求進行質(zhì)量控制，每批或20個樣品，測試之前進行空白試驗、加標回收等內(nèi)容，并且建議使用質(zhì)量控制樣品定期開展質(zhì)量控制活動，通過一段時間的積累，制作出質(zhì)量控制曲線，從而通過質(zhì)量控制曲線評估實驗室該檢測項目的準確性。具體曲線質(zhì)量控制方法參見CNAS GL39：2016中的相關要求。endprint

（3）質(zhì)量控制評價原則。在質(zhì)量控制計劃中還應該包括每個質(zhì)量控制項目的評價要求，每個項目的評價要求是根據(jù)相應的標準方法、實驗室測試的數(shù)據(jù)及行業(yè)內(nèi)的基本要求等多種因素確定的。

例如表2，質(zhì)量控制事例中棉花手扯長度項目的評價依據(jù)是按照GB/T 19617—2007中規(guī)定的允差進行評價；起毛起球評級和色牢度類項目的評價依據(jù)是根據(jù)行業(yè)內(nèi)的允許偏差進行評價；化學類的項目是根據(jù)標準方法結合實驗室自身規(guī)定的可以接受的質(zhì)量控制要求進行評價。故每個實驗室應根據(jù)項目的不同制定不同的質(zhì)量控制方法。

（4）合理確定質(zhì)控限。實驗室應根據(jù)制定的質(zhì)量控制實施內(nèi)容及質(zhì)量控制方式，結合相應的方法標準，制定合理的質(zhì)控限，用以評價質(zhì)量控制實施結果的符合性。質(zhì)控限的制定應考慮到行業(yè)平均水平及實驗室自身能力水平，既要達到保證檢測工作質(zhì)量的目的，又不可因質(zhì)控限過高而影響檢測工作的正常開展。

質(zhì)控限的制定可根據(jù)檢測方法標準中相關要求、檢測項目的測量不確定度或利用實驗室同期檢測結果數(shù)據(jù)并采用數(shù)理統(tǒng)計方法來制定。

A.通過檢測能力水平確認。實驗室可根據(jù)項目長期以來的檢驗允差或該項目能力驗證結果制定質(zhì)控限。如：甲醛含量（水萃取分光光度計法）的質(zhì)控限可根據(jù)實驗室長期開展該項目重復性測試10%的經(jīng)驗允差制定。

B.通過檢測方法標準中相關要求確認。部分紡織檢測標準中給出了人員比對允差值（如棉花手扯長度檢驗項目單值與平均值的極差要求控制在0.5mm以內(nèi)、纖維成分分析比對允差為1%、色牢度試驗比對允差為0.5級、pH值檢測項目比對允差值為0.2），可直接作為質(zhì)控限進行判定。當檢測方法標準中有規(guī)定要求時，實驗室制定的質(zhì)控限不得低于或差于方法標準中給出的相關允差。部分化學檢測標準中給出的回收率、方法重現(xiàn)性等數(shù)據(jù)也可以作為質(zhì)控限。

C.通過數(shù)理統(tǒng)計方法確認。實驗室可根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計學或相關領域的數(shù)理統(tǒng)計方法制定質(zhì)控限。微生物檢驗領域中平板計數(shù)法的質(zhì)控限可根據(jù)ISO 4833-1：2013《食物鏈微生物學—微生物計數(shù)水平法—第1部分：30℃時的菌落計數(shù)傾注平板技術》中列出的相關要求[結果重復性：|X1-X2|≤（r=0.25），r為測試結果的對數(shù)值]制定。

（5）質(zhì)量控制活動的頻次。紡織實驗室由于檢驗領域多，要求各不相同，故需要對于不同的檢驗項目采取不同的質(zhì)量控制頻次。同時應重點關注新開展項目、業(yè)務量大的項目、檢測頻次過低的項目（如，低于1次/月）、關鍵檢測技術項目、方法重復性差、對人員操作技能要求高的項目、內(nèi)審和外審中發(fā)現(xiàn)問題的項目等，而對于每個檢測領域都應滿足其領域內(nèi)的特殊要求。

例如按照CNAS CL18：2013中的要求，對于感官檢驗項目每半年開展一次目光比對活動，故該類項目的頻次就不能低于2次/年。按照CNAS CL10：2012中的要求，化學類檢驗項目每批樣品均要進行空白試驗、加標回收等質(zhì)量控制活動，故該類項目的頻次應為每制備批樣品或每20個樣品做一次。

（6）其他需要注意的問題。實驗室應在質(zhì)量控制計劃中規(guī)定計劃的執(zhí)行人和負責人，明確每個質(zhì)量控制實施內(nèi)容的參加人員，以保證實驗室人員參加質(zhì)量控制活動的覆蓋性，并在計劃批準后將計劃下發(fā)到各個部門，以督促質(zhì)量控制計劃的有效開展。

3 外部質(zhì)量控制計劃的建立

實驗室外部質(zhì)量控制是通過發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實驗室間數(shù)據(jù)的可比性，以評價實驗室的測試系統(tǒng)和分析能力。外部質(zhì)量控制計劃主要包括實驗室間比對、能力驗證和測量審核等形式。實驗室應根據(jù)自身需要，且按照CNAS RL02和CNAS AL07的相關要求，盡可能多地參加外部質(zhì)量控制活動，以保證實驗室檢測結果的準確，在制訂外部質(zhì)量控制計劃時需要注意以下兩個方面。

（1）外部質(zhì)量控制項目提供者的選擇。實驗室需要在外部質(zhì)量控制計劃制訂前，核查外部質(zhì)控項目提供方的資質(zhì)及確認其檢測能力可以滿足實驗室質(zhì)量控制要求。在選擇能力驗證及測量審核活動提供方時，實驗室應關注CNCA、CNAS網(wǎng)站關于能力驗證活動的公告，尋找并參加適合于本實驗室的能力驗證活動，或選擇被CNAS認可的能力驗證提供者組織的測量審核活動。

當實驗室無法獲得有效的能力驗證及測量審核提供者組織的項目參數(shù)時，實驗室應積極尋找并參加同行權威實驗室組織的比對試驗活動，并對比對試驗活動的結果進行分析。

如參加依據(jù)ISO/IEC 17043獲準認可的PTP在其認可范圍外運作的能力驗證計劃、行業(yè)主管部門及行業(yè)協(xié)會組織的實驗室間比對及其他機構組織的實驗室間比對活動。在參加上述計劃的同時，實驗室要按照CNAS RL02：2016中4.5.2的要求，填寫《能力驗證活動適宜性核查表》，證明參加的實驗室比對活動滿足CNAS關于能力驗證的要求。

（2）外部質(zhì)量控制結果評價。實驗室應通過質(zhì)量控制實施結果，評價質(zhì)量控制的效果，作為管理評審的輸入，由管理評審的輸出作為質(zhì)量控制改進的依據(jù)。外部質(zhì)量控制結果反饋后，可參考組織方反饋的結果對實驗室的能力進行評價，但是必要時實驗室也應對反饋的結果進行重新分析，形成結果分析確認記錄。例如當反饋結果的實驗室間的差異大于標準規(guī)定的實驗室間要求時，實驗室應將自身試驗結果結合方法標準進行分析。

4 討論

總之，在日常實驗室檢測工作中，要嚴格按照質(zhì)量控制計劃定期開展質(zhì)量控制活動，通過了解質(zhì)量控制活動的變化趨勢，提早發(fā)現(xiàn)檢測異常狀態(tài)，從而預防不符合活動的發(fā)生。紡織實驗室由于領域眾多，故建議按照不同領域的要求合理建立質(zhì)量控制計劃和質(zhì)量控制方案，有利于更好地開展質(zhì)量控制活動，從而更為科學和有效地管理實驗室。

（作者單位：富巍，中國合格評定國家認可委員會；周碩、秦言華，中國纖維檢驗局）endprint