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(1.重慶出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心,重慶 600020;2.重慶市市政環(huán)衛(wèi)監(jiān)測中心,重慶 401121;3.四川省食品藥品檢驗(yàn)檢測院,四川成都 611731)

辣椒油中羅丹明B的測定能力驗(yàn)證

鄭小玲1,鄒蕓2,楊昌林3,唐柏彬1,張舸1,李建平1

(1.重慶出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心,重慶 600020;2.重慶市市政環(huán)衛(wèi)監(jiān)測中心,重慶 401121;3.四川省食品藥品檢驗(yàn)檢測院,四川成都 611731)

為了解我國食品檢測實(shí)驗(yàn)室對羅丹明B檢測的整體水平,同時(shí)驗(yàn)證和加強(qiáng)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的檢測能力,國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(CNCA)組織,重慶出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心具體協(xié)調(diào)與實(shí)施辣椒油中羅丹明B測定能力驗(yàn)證工作。遵循GB/T 27043-2012(等同ISO/IEC導(dǎo)則17043:2010)、GB/T 28043-2011、CNAS-GL02:2014、CNAS-GL03:2006等相關(guān)規(guī)定,實(shí)施和評價(jià)此次能力驗(yàn)證。采用F檢驗(yàn)方法進(jìn)行樣品的均勻性檢驗(yàn),采用t檢驗(yàn)方法進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn),采用Z比分?jǐn)?shù)評價(jià)參與實(shí)驗(yàn)室的測試結(jié)果。134家實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證測試,其中124家實(shí)驗(yàn)室結(jié)果為滿意,滿意率為92.5%,8家實(shí)驗(yàn)結(jié)果為不滿意,1家實(shí)驗(yàn)室由于設(shè)備故障中途退出本次能力驗(yàn)證。參加能力驗(yàn)證的絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室可以準(zhǔn)確檢測羅丹明B,我國相關(guān)檢測實(shí)驗(yàn)室具有較高水平。

羅丹明B，辣椒油，食品安全，測定

羅丹明B,也稱玫瑰紅B,是一種堿性熒光染料,具有色澤紅艷、穩(wěn)定性強(qiáng)等特點(diǎn),主要用于造紙、織物、皮革、瓷器染色[1-3]。在我國,因?yàn)榱_丹明B顏色鮮亮,價(jià)格便宜,不法商販違法在調(diào)味品中使用羅丹明B以達(dá)到增加食品外觀鮮艷度的效果。有關(guān)資料研究[4-12]表明,羅丹明B會引致老鼠皮下組織生肉瘤,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)500 mg/kg。國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(International Agency for Research on Cancer,IARC)化學(xué)品致癌風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)表明:攝取、吸入以及皮膚接觸羅丹明B,均會造成急性或者慢性中毒傷害。2008年,羅丹明B已被我國列入第一批《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》,歐美、日本等國家和地區(qū)都不允許在食品中使用。2012年至2016年,國內(nèi)多個(gè)省市在調(diào)料品中檢出羅丹明B約百余批次。國內(nèi)已有的檢測食品中羅丹明B的標(biāo)準(zhǔn)方法,最常用的方法為《進(jìn)出口食品中羅丹明B的檢測方法》(SN/T 2430-2010)。

為了保障人民的食品安全,提高食品安全監(jiān)管部門的檢測能力,更好地進(jìn)行食品監(jiān)管,由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(CNCA)組織,重慶出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心具體協(xié)調(diào)與實(shí)施。遵循GB/T 27043-2012、GB/T 28043-2011(等同ISO/IEC導(dǎo)則17043:2010)、CNAS-GL02:2014、CNAS-GL03:2006等相關(guān)規(guī)定,實(shí)施和評價(jià)此次能力驗(yàn)證。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

參加驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室 取得國家認(rèn)監(jiān)委頒發(fā)的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書,且相關(guān)檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目(參數(shù)或者方法標(biāo)準(zhǔn))已經(jīng)取得資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)必須參加。鼓勵由各省級質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局(市場監(jiān)督管理部門)頒發(fā)資質(zhì)認(rèn)定證書的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu),以及企業(yè)、高校等其他檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)自愿參加。

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃參加實(shí)驗(yàn)室共134家,來自30個(gè)省、自治區(qū)、直轄市,分布范圍廣泛。廣東有13家實(shí)驗(yàn)室參加,黑龍江有10家實(shí)驗(yàn)室參加,江蘇、上海、河南、北京、山東、四川、福建、河北和浙江等均有5家及以上實(shí)驗(yàn)室參加此次能力驗(yàn)證。檢驗(yàn)檢疫系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室占45.8%,質(zhì)監(jiān)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室占27.8%,疾控、農(nóng)業(yè)及食藥系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室各占5.3%,社會和企業(yè)實(shí)驗(yàn)室占10.5%。

Sartorius BS224S電子天平 德國Sartorius公司;MX-F多功能旋渦混勻器 美國SCILOGEX公司;Agilent 1260高效液相色譜儀 美國Agilent公司;Auto Clean A凝膠色譜儀 美國萊伯泰科公司;甲醇(色譜純)、甲酸(色譜純)、乙酸乙酯(色譜純)、環(huán)己烷(色譜純) 美國Fisher公司;羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)品(Rhodamine B,CAS號81-88-9,C28H31ClN2O3,純度99.8%) 德國Dr. Ehrenstorfer公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備 按照CNAS-GL03:2006《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》[13]的規(guī)定,采用單因子方差分析法進(jìn)行樣品均勻性檢驗(yàn)。檢測篩選不含羅丹明B的辣椒油作為空白樣品基質(zhì)。然后用乙酸乙酯配制1000 mg/L的羅丹明B 標(biāo)準(zhǔn)溶液,用空白樣品基質(zhì)逐級稀釋羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)均質(zhì)、振搖、攪拌混勻制備成羅丹明B濃度為0.05～0.70 mg/kg的A(0.0899 mg/kg)、B(0.184 mg/kg)、C(0.288 mg/kg)、D(0.618 mg/kg)、E(0.221 mg/kg)五組樣品(其中E為與B、C樣羅丹明B濃度接近的干擾樣,但是不參加結(jié)果統(tǒng)計(jì)),每組樣品制備10 kg,放置于樣品室。測試樣品采用雙樣加干擾樣設(shè)計(jì)發(fā)樣。第一組獲得A+C+E樣品,第二組獲得B+D+E樣品,補(bǔ)測單位采取交叉發(fā)樣的形式發(fā)樣。干擾樣濃度與實(shí)驗(yàn)室獲得的一組樣品的濃度水平接近,實(shí)驗(yàn)室無法從樣品濃度識別自己實(shí)驗(yàn)室的組別。稱取制備好的樣品約10 g分裝于玻璃樣品瓶中,隨機(jī)編號CNCA-A10-XXX,每個(gè)實(shí)驗(yàn)室分發(fā)3個(gè)不同濃度的樣品。樣品分裝于防裂保護(hù)紙箱封裝。

1.2.2 均勻性檢測 采用SN/T 2430-2010《進(jìn)出口食品中羅丹明B的檢測方法》[14]中液相色譜法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)測定。從制備好的A、B、C、D、E五個(gè)濃度水平樣品中隨機(jī)抽取10份樣品用于均勻性檢驗(yàn),每個(gè)樣品重復(fù)測定2次。樣品均勻性實(shí)驗(yàn)采用單因子方差統(tǒng)計(jì)分析進(jìn)行評定,當(dāng)樣品中羅丹明B含量的F值小于F臨界值(F0.05(9,10)=3.02)時(shí),表明制備的樣品均勻性符合要求。

1.2.3 穩(wěn)定性檢測 本次能力驗(yàn)證計(jì)劃在2016年8～10月完成檢測,參加實(shí)驗(yàn)室分布在全國,不同地方氣溫差異最高將達(dá)到20 ℃左右,模擬樣品傳遞過程中的條件,在實(shí)驗(yàn)期間的不同時(shí)間間隔,每組樣品抽取10個(gè)樣本、每個(gè)樣本重復(fù)測定2次,在能力驗(yàn)證組織方重慶出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心實(shí)驗(yàn)室開展檢測,驗(yàn)證樣品穩(wěn)定性。檢驗(yàn)方法、檢測人員、儀器、實(shí)驗(yàn)室條件與均勻性檢驗(yàn)相同。穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)持續(xù)時(shí)間為83 d,測定時(shí)間間隔按先密后疏的原則設(shè)計(jì),共分為6個(gè)間隔。樣品分別于制樣后第1、7、14、35、47、83 d進(jìn)行檢測。第47 d為發(fā)放樣品日期,第83 d為發(fā)放補(bǔ)測樣品日期。

1.2.4 樣品包裝與發(fā)放 通過快遞郵寄,3～5 d內(nèi)可送達(dá)各參加實(shí)驗(yàn)室,樣品放在加厚紙箱中運(yùn)輸,常溫保存。

1.2.5 檢測方法 不限定方法,推薦采用SN/T 2430-2010《進(jìn)出口食品中羅丹明B的檢測方法》規(guī)定的方法,也可采用實(shí)驗(yàn)室日常檢測的方法。

1.2.6 統(tǒng)計(jì)分析 本次能力驗(yàn)證依據(jù)CNAS-GL02:2014《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》[15]、GB/T 27043-2012《合格評定 能力驗(yàn)證的通用要求》[16](等同ISO/IEC導(dǎo)則17043:2010《合格評定 能力驗(yàn)證的通用要求》)、GB/T 28043-2011《利用實(shí)驗(yàn)室間比對進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法》[17]對結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評價(jià)。采用穩(wěn)健(Robust)統(tǒng)計(jì)技術(shù)確定指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差,即采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的中位值作為指定值,標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)作為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。本次能力驗(yàn)證以各參加實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)(實(shí)驗(yàn)室間Z值ZB、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z值ZW)作為評價(jià)其結(jié)果滿意度的依據(jù)。ZB反映結(jié)果的系統(tǒng)誤差,ZW反映結(jié)果的隨機(jī)誤差。|ZB|和|ZW|均≤2為滿意結(jié)果;2<|ZB|或|ZW|<3為可疑結(jié)果;|ZB|或|ZW|≥3為不滿意結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 均勻性測試結(jié)果

采用F檢驗(yàn),若F

2.2 穩(wěn)定性測試結(jié)果

表1 均勻性測試分析結(jié)果Table 1 Homogeneity testing results

以均勻性實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果為參比數(shù)據(jù),采用t檢驗(yàn)方法進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。當(dāng)t值小于tα(n1+n2-2)時(shí)則表明兩個(gè)平均值之間無顯著性差異,即制備的樣品穩(wěn)定。樣品穩(wěn)定性檢測數(shù)據(jù)見表2,樣品A、B、C、D、E的t值均

表2 穩(wěn)定性測試分析結(jié)果Table 2 Stability testing results

注:t值均

2.3 羅丹明B檢測能力驗(yàn)證結(jié)果

2.3.1 初測結(jié)果 本次能力驗(yàn)證第一次發(fā)樣134家,收到有效測試報(bào)告133份(有1家實(shí)驗(yàn)室退出了本次能力驗(yàn)證),計(jì)算結(jié)果總數(shù)(N)、中位值(Median)、標(biāo)準(zhǔn)四分位距(NormIQR)、穩(wěn)健變異系數(shù)(Robust CV)、極大值(max)、極小值(min)、極差(Range)、實(shí)驗(yàn)室間Z值(ZB)和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z值(ZW)等統(tǒng)計(jì)量。A+C(第一組)和B+D(第二組)兩組樣品的統(tǒng)計(jì)參數(shù)見表3。

表3 檢測結(jié)果穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)值匯總表Table 3 Summary of statistical analysis of results

在第一次測試中獲得滿意的實(shí)驗(yàn)室有105家,占實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的78.4%;獲得可疑結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室有6家,占實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的4.3%;獲得離群結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室有22家,占實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的16.4%。

2.3.2 補(bǔ)測結(jié)果 按照國家認(rèn)監(jiān)委的有關(guān)規(guī)定,對于第一次檢測結(jié)果可疑或離群的實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行有效整改后可有一次補(bǔ)測機(jī)會。協(xié)調(diào)實(shí)施單位向初測結(jié)果不滿意的28家實(shí)驗(yàn)室發(fā)放了中期結(jié)果報(bào)告單和補(bǔ)測通知書,有27家實(shí)驗(yàn)室申請參加補(bǔ)測,收到補(bǔ)測測試報(bào)告27份。依據(jù)穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析,有19家實(shí)驗(yàn)室報(bào)送的補(bǔ)測結(jié)果為“滿意結(jié)果”,8家實(shí)驗(yàn)室的補(bǔ)測結(jié)果為“離群結(jié)果”。

3 能力驗(yàn)證結(jié)果分析

3.1 地域和行業(yè)差異

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃參加實(shí)驗(yàn)室共134家,來自30個(gè)省、自治區(qū)、直轄市,分布范圍廣泛,參加實(shí)驗(yàn)室主要集中在沿海及進(jìn)出口貿(mào)易發(fā)達(dá)地區(qū)。本次能力驗(yàn)證的結(jié)果在一定程度上可以反映目前我國食品檢測實(shí)驗(yàn)室對羅丹明B的檢測能力。

不同行業(yè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證結(jié)果見表4,除疾控系統(tǒng)外,各行業(yè)實(shí)驗(yàn)室滿意結(jié)果率較高。能力驗(yàn)證結(jié)果表明,我國承擔(dān)的羅丹明B檢測實(shí)驗(yàn)室具有較高水平。

表4 不同行業(yè)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果比較Table 4 Comparison among determination results from different vocations of laboratories

表5 不同檢測手段測定結(jié)果比較Table 5 Comparison among determination results from different determination methods

本次能力驗(yàn)證初測不滿意實(shí)驗(yàn)室28家,其中有地市級以下檢測機(jī)構(gòu)及第三方企業(yè)實(shí)驗(yàn)室有13家(此類實(shí)驗(yàn)室共34家),不滿意率38.2%,大型檢測機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室有15家,不滿意率15.2%。地市級以下及第三方企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的檢測水平較大型檢測機(jī)構(gòu)還有一定的差距,因此建議應(yīng)該加強(qiáng)對此類實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)管力度。

3.2 方法差異

參加本次能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室中,采用SN/T 2430-2010的有112家實(shí)驗(yàn)室,占實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的84.2%,第一次測定結(jié)果滿意率為79.5%。采用《2016年國家食品污染和有害因素風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測手冊》、SN/T 3863-2014、SN/T 3540-2013或其他方法的有21家。由于采用這幾個(gè)方法獲得結(jié)果數(shù)據(jù)量太小,不具有普遍代表性,因此無法比較這幾種方法的差異。但從原始記錄分析,有部分實(shí)驗(yàn)室的檢測方法與標(biāo)準(zhǔn)方法有很大的差異。這就需要實(shí)驗(yàn)室對方法進(jìn)行確認(rèn)、驗(yàn)證,確保方法的可行性。

從統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以看出(表5),采用液相色譜法(HPLC)進(jìn)行檢測的實(shí)驗(yàn)室有85家,占63.9%,第一次測定結(jié)果滿意率為78.8%;采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)進(jìn)行檢測的實(shí)驗(yàn)室有48家,占36.1%,第一次測定結(jié)果滿意率為79.2%。因此可以看出兩種檢測方法對檢測結(jié)果的影響沒有較大差異。

3.3 不滿意結(jié)果分析

3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的影響 有實(shí)驗(yàn)室的測定結(jié)果偏離中位置較遠(yuǎn),有3家實(shí)驗(yàn)室在整改報(bào)告中表明標(biāo)準(zhǔn)溶液可能沒有達(dá)到要求。有1家實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度未達(dá)到要求,有2家沒有按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度校正標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

3.3.2 實(shí)驗(yàn)人員的影響 部分實(shí)驗(yàn)室操作人員存在思想上不夠重視,檢測人員經(jīng)驗(yàn)?zāi)芰Σ蛔愕葐栴}。從反饋回的報(bào)告表明,有1家實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)計(jì)算錯誤,有2家實(shí)驗(yàn)室色譜積分不準(zhǔn)確,積分錯誤,有1家實(shí)驗(yàn)室結(jié)果單位報(bào)錯等問題。有1家實(shí)驗(yàn)室在檢測過程中存在多人操作,出現(xiàn)樣品泄漏卻無人報(bào)告。

3.3.3 儀器的影響 樣品測定要求檢測設(shè)備穩(wěn)定性、靈敏度能夠滿足相關(guān)檢測項(xiàng)目的要求。儀器條件,如流動相比例、梯度洗脫程序、洗針溶液要選擇合理。測試環(huán)境要滿足要求。本次能力驗(yàn)證第一次測試不滿意的實(shí)驗(yàn)室中有7家實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)設(shè)備不穩(wěn)定或設(shè)備故障的原因;有2家實(shí)驗(yàn)室流動相或梯度洗脫程序設(shè)置不合理,出現(xiàn)色譜出峰太快或半峰寬太大的現(xiàn)象,導(dǎo)致樣品干擾測定或積分不準(zhǔn)確;1家實(shí)驗(yàn)室的儀器靈敏度不能滿足檢測要求;1家實(shí)驗(yàn)室的基質(zhì)效應(yīng)太大影響定量準(zhǔn)確性;1家實(shí)驗(yàn)室選擇不合理的洗針溶劑,導(dǎo)致樣品之間交叉污染;1家實(shí)驗(yàn)室因儀器環(huán)境波動太大,導(dǎo)致結(jié)果誤差不能滿足要求。

3.3.4 檢測方法的影響

3.3.4.1 提取方式 從反饋的實(shí)驗(yàn)原始記錄分析,各實(shí)驗(yàn)室主要采用溶解樣品和液液萃取兩種方式對樣品中羅丹明B進(jìn)行提取,其中采用溶解樣品的實(shí)驗(yàn)室有104家,占78.2%,第一次測定結(jié)果滿意率為80.8%;采用液液萃取的實(shí)驗(yàn)室有29家,占21.8%,第一次測定結(jié)果滿意率為72.4%。

液液萃取是利用物質(zhì)在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度的不同,使目標(biāo)物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中,通常需要多次萃取才能將絕大部分的化合物提取出來,因此提取效率會直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。從實(shí)驗(yàn)室的原始記錄分析,有部分實(shí)驗(yàn)室僅僅萃取了一次,添加回收率很差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果也不滿意。

3.3.4.2 樣品凈化 從反饋的實(shí)驗(yàn)原始記錄分析,采用凝膠色譜(GPC)凈化的實(shí)驗(yàn)室有81家,占60.9%,第一次測定結(jié)果滿意率為76.5%;采用固相萃取(SPE)凈化的實(shí)驗(yàn)室有20家,占15.0%,第一次測定結(jié)果滿意率為80.0%;采用液液萃取凈化的實(shí)驗(yàn)室有3家,占2.3%,第一次測定結(jié)果滿意率為100%;不對樣品進(jìn)行凈化的實(shí)驗(yàn)室有29家,第一次測定結(jié)果滿意率為82.8%。

GPC凈化需要儀器及色譜柱具有較好的穩(wěn)定性,要求儀器進(jìn)樣準(zhǔn)確、柱效滿足要求,同時(shí)要采用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制淋洗曲線,確定適當(dāng)?shù)南疵撌占瘯r(shí)間。有三家實(shí)驗(yàn)室均出現(xiàn)GPC設(shè)備不穩(wěn)定、色譜柱老化及未優(yōu)化設(shè)備參數(shù)而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不滿意的情況。固相萃取凈化需要考察固相萃取柱的柱回收率,同時(shí)需加強(qiáng)不同批次固相萃取柱的符合性檢測,避免產(chǎn)品批與批之間的差異帶來的誤差。兩家實(shí)驗(yàn)室由于使用不同批次的固相萃取柱進(jìn)行檢測,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不滿意。

4 建議

本次能力驗(yàn)證中,大部分實(shí)驗(yàn)室對分析方法的掌握應(yīng)用較好,少數(shù)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意或可疑結(jié)果的原因我們僅能從得到的數(shù)據(jù)和使用方法做粗略的分析和推斷。為此建議參加實(shí)驗(yàn)室根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范,結(jié)合自身實(shí)際,重點(diǎn)從儀器狀態(tài)(如儀器的使用、調(diào)試、維護(hù)、方法是否優(yōu)化符合要求等)、標(biāo)準(zhǔn)品(如標(biāo)準(zhǔn)品是否過期、標(biāo)準(zhǔn)品純度是否折算等)、人員操作(樣品的提取、數(shù)據(jù)處理等操作過程加強(qiáng)培訓(xùn))、結(jié)果計(jì)算等環(huán)節(jié)上查找原因,找出差距和問題所在,制定糾正措施,有效整改,使參加此次能力驗(yàn)證達(dá)到真正目的。從不滿意實(shí)驗(yàn)室的問題分析來看,建議在實(shí)驗(yàn)室評審中加強(qiáng)對實(shí)驗(yàn)室人員培訓(xùn)、設(shè)備符合性、關(guān)鍵試劑耗材驗(yàn)收、標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)及檢測經(jīng)歷等方面的審查。建議認(rèn)監(jiān)委不僅要收集滿意實(shí)驗(yàn)室名單,同時(shí)也應(yīng)該收集不滿意實(shí)驗(yàn)室名單,特別是要加強(qiáng)對補(bǔ)測仍然不滿意實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)管考核。

5 結(jié)論

來自30個(gè)省、自治區(qū)、直轄市的134家實(shí)驗(yàn)室參加了辣椒油中羅丹明B的能力驗(yàn)證。此次辣椒油中羅丹明B的測定能力驗(yàn)證的實(shí)施,有效了解目前國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室在羅丹明B等非食用著色劑檢測領(lǐng)域的整體水平。結(jié)果顯示大部分基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室具備開展食品中羅丹明B測定的能力,整體滿意率較高。但是個(gè)別實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)可疑結(jié)果和離群結(jié)果,按要求及時(shí)分析原因,采取糾正措施。

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ValidationofproficiencytestofRhodamineBinchilioil

ZHENGXiao-ling1,ZOUYun2,YANGChang-lin3,TANGBo-bin1,ZHANGGe1,LIJian-ping1

(1.Chongqing Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau Technology Center,Chongqing 600020,China；2.Chongqing Municipal & Environmental Sanitation Monitoring Department,Chongqing 401121,China；3.Sichuan Institute for Food and Drug Control,Chengdu 611731,China)

In order to find out the capability of Rhodamine B detection in China’s food inspection laboratories,meanwhile verify and strengthen the capability of Rhodamine B determination,the National Certification and Accreditation Supervision and Management Committee(CNCA)organized proficiency test(PT)of detection of Rhodamine B in Chili oil. Chongqing Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau Technology Center is responsible for specific coordination and implementation. This assessment was performed according to GB/T 27043-2012(equivalent to ISO/IEC guideline 17043:2010),GB/T 28043-2011,CNAS-GL02:2014,CNAS-GL03:2006,and the international harmonized protocol for proficiency test. The homogeneity of samples was assessed by F test,and the stability was assessed by t-test. The median was used as assigned value to calculate a z-score which was used as a numerical indicator to show participants’ performance in the program. 134 laboratories participated this proficiency test,124 laboratories were observed as satisfactory,the satisfaction rate was 92.5%,and 8 laboratories showed unsatisfactory result,1 laboratory quitted due to the equipment’s failure. In conclusion,most laboratories taking part in the PT have good competence in analyzing Rhodamine B and most of domestic related laboratories possess a high level of detection.

Rhodamine B;chili oil;food safety;detection

2017-05-08

鄭小玲(1986-)，女，碩士，工程師，主要從事食品安全研究，E-mail：495499436@qq.com。

國家認(rèn)監(jiān)委2016年能力驗(yàn)證計(jì)劃(A類項(xiàng)目)A10。

TS201.6

A

1002-0306(2017)23-0188-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.23.035