叢日敏 于懷清 羅運(yùn)軍 王 華 王衛(wèi)偉 李秋紅 司維蒙 孫武珠

溶劑熱法制備BiFeO3基納米顆粒光催化劑及其性能

叢日敏＊,1于懷清1羅運(yùn)軍2王 華1王衛(wèi)偉1李秋紅1司維蒙1孫武珠1

(1山東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，淄博 255049)
(2北京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100081)

以聚酰胺-胺(PAMAM)樹形分子為穩(wěn)定劑，采用溶劑熱法制得了純相BiFeO3納米顆粒(A)和BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3復(fù)合納米顆粒(B)，并采用HRTEM、XRD、UV-Vis、SQUID對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征。2種顆粒結(jié)晶良好，粒徑小于10 nm，能有效光催化降解亞甲基藍(lán)，磁性回收率分別為74.6%(A)和90.2%(B)。BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3復(fù)合納米顆粒的光催化與磁性能均優(yōu)于純相BiFeO3納米顆粒，是因?yàn)閺?fù)合納米顆粒含有多種相，相界面存在異質(zhì)結(jié)構(gòu)有利于光生載流子的分離和遷移，并且對(duì)可見(jiàn)光的吸收能力更強(qiáng)。

BiFeO3；Bi25FeO40；復(fù)合納米顆粒；PAMAM樹形分子；光催化劑

BiFeO3是鐵酸鉍半導(dǎo)體材料中具有代表性的化合物，其晶體屬于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，在室溫下呈現(xiàn)出鐵電性、反鐵磁性和鐵電耦合效應(yīng)，在多鐵性材料、傳感器和光催化材料領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用潛力[1-3]。BiFeO3的吸收邊界值在可見(jiàn)光范圍，且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性[4-6]，其納米顆粒在光催化降解羅丹明 B[7]、甲基橙[8-9]、亞甲基藍(lán)[10]及雙酚 A[11]等有機(jī)物方面展現(xiàn)出了良好的活性，并可望用于太陽(yáng)光催化裂解水制氫[12]。

目前，較低的催化活性和較高的回收難度，是制約納米顆粒光催化劑廣泛應(yīng)用的主要原因，因此，研制可磁性回收的高效光催化劑是解決這一難題的有效途徑。研究發(fā)現(xiàn)，BiFeO3的光催化性能和磁性能與其純度、尺寸大小和微觀形貌密切相關(guān)[13-16]，通過(guò)降低顆粒尺寸、進(jìn)行摻雜或構(gòu)建半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方式，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)其催化活性和磁性能的調(diào)控[17-18]，因此，實(shí)現(xiàn)BiFeO3納米顆粒的可控制備顯得尤為重要。在眾多的制備方法中，水熱法能夠制得尺寸小、分散性好、結(jié)晶度和純度高的納米粉體，在鐵酸鉍納米顆粒制備中得到了廣泛的應(yīng)用[19-21]。本課題組選取聚酰胺-胺樹形分子(PAMAM)為穩(wěn)定劑，采用溶劑熱法制備了純相BiFeO3和BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3復(fù)合納米顆粒，對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并對(duì)其光催化和磁性回收性能進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 納米顆粒制備

將適量 Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O 和 4.5 代酯端基的PAMAM按物質(zhì)的量比15∶15∶1加入到燒杯中，邊攪拌邊滴加10%稀硝酸至完全溶解，繼續(xù)攪拌2 h，使Bi3+和Fe3+與樹形分子充分配位。然后將攪拌速度調(diào)至 800 r·min-1以上， 用 6 mol·L-1的NaOH水溶液將體系的pH值調(diào)至13～14，在室溫下攪拌反應(yīng)1 h后，分別移至2個(gè)200 mL水熱反應(yīng)釜中，用NaOH將體系的pH值調(diào)至14，補(bǔ)充丙酮或NaOH水溶液至填充度為70%，并保證丙酮與水的體積比為6∶4。將反應(yīng)釜密封后分別置于140℃和160℃的烘箱中，保溫16 h后取出，離心分離，用去離子水將沉淀物洗滌至pH值為中性，在60℃下烘干，所得產(chǎn)物標(biāo)記為樣品 (A)(160℃)和樣品(B)(140℃)。

1.2 納米顆粒表征

HRTEM采用日本電子株式會(huì)社JEM-2100型高分辨透射電鏡測(cè)試；XRD采用德國(guó)布魯克公司D8 ADVANCE多晶X射線衍射儀測(cè)試，測(cè)試條件為 Cu Kα，λ=0.154 06 nm，電壓 35 kV，電流 30 mA，掃描范圍 2θ=20°～70°；UV-Vis光譜采用北京普析通用公司UV-2102-PC分光光度計(jì)測(cè)試；室溫磁滯回線采用美國(guó)Quantum Design公司MPMSXL超導(dǎo)量子干涉磁強(qiáng)計(jì)測(cè)試。

1.3 納米顆粒吸附與光催化性能研究

取15 mg·L-1的亞甲基藍(lán) (MB)水溶液100 mL置于300 mL燒杯中，加入制得的樣品0.2 g，在暗室進(jìn)行攪拌，每隔10 min取出5 mL混合液，以10 000 r·min-1離心10 min，通過(guò)測(cè)量上清液在664 nm波長(zhǎng)處的吸光度的變化來(lái)表征MB溶液濃度變化，作C/C0～t圖，表征產(chǎn)物的吸附性能。

將上述達(dá)到吸附平衡的光催化劑/MB混合液置于未加濾光片的35 W氙燈模擬太陽(yáng)光源下，燈距離液面20 cm，磁力攪拌下進(jìn)行光催化反應(yīng)，燒杯外置冷凝盤管進(jìn)行水冷，每隔20 min取出5 mL混合液，以 10 000 r·min-1離心 10 min，測(cè)量上清液在664 nm波長(zhǎng)處的吸光度，作C/C0～t圖，表征產(chǎn)物的光催化活性。

按上述方法和使用量，將納米顆粒置于MB水溶液中，于暗室攪拌吸附30 min后，置于氙燈下光催化反應(yīng)100 min，然后將燒杯置于直徑5 cm、厚2 cm的釹鐵硼環(huán)形磁鐵上靜置30 min，用吸管移除上清液，用蒸餾水清洗沉淀物并磁性分離，重復(fù)清洗3遍后，將沉淀物置于60℃烘箱中烘干，稱重，計(jì)算回收率。

按上述方法和使用量，將納米顆粒置于MB水溶液中，置于氙燈下光催化反應(yīng)100 min后，將反應(yīng)液離心分離，測(cè)定上清液吸光度，用純凈水清洗納米顆粒3次，離心分離，置于60℃烘箱中烘干后，加入新鮮MB水溶液，重復(fù)進(jìn)行3次光催化反應(yīng)，記錄MB降解率，表征納米顆粒重復(fù)使用的催化活性。

2 結(jié)果與討論

2.1 納米顆粒的XRD表征

圖1給出了制得的樣品(A)和樣品(B)的XRD圖，這些XRD曲線不夠平滑，且衍射峰變寬，是由于納米顆粒的尺寸太小，晶體生長(zhǎng)缺陷較多所致，與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)照，能清晰地分辨出各衍射峰所歸屬的晶體物質(zhì)。圖1(A)中的衍射峰全部歸屬于菱形六面體鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的BiFeO3(PDF 71-2494)，沒(méi)有其他雜質(zhì)峰存在，表明樣品(A)為純相BiFeO3。

圖1 納米顆粒的XRD圖Fig.1 XRD patterns of samples

同理，圖1(B)中的衍射峰分別歸屬于菱形六面體鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的BiFeO3和立方晶系軟鉍礦結(jié)構(gòu)的Bi25FeO40(PDF 46-0416)，除此以外，沒(méi)有其它雜峰，表明樣品(B)中的結(jié)晶相為BiFeO3/Bi25FeO40，從峰的強(qiáng)弱和面積可以推斷，在結(jié)晶相中BiFeO3的含量大于Bi25FeO40，為主晶相。 由于原料中nBi3+∶nFe3+=1∶1，我們推斷過(guò)量的Fe3+生成了亞微晶或非晶態(tài)Fe2O3，構(gòu)成了第三相。為了驗(yàn)證,我們?cè)谠现兄患覨e(NO3)3·9H2O和PAMAM，按照與樣品(B)相同的配比和步驟，在140℃制備出了樣品(C)，其XRD圖如圖1(C)所示，我們將譜圖的峰強(qiáng)放大至原圖的2倍，在2θ=24.2°，33.2°，35.5°,43.5°,49.5°處發(fā)現(xiàn)了較弱的 α-Fe2O3的衍射峰(PDF 24-0072)，表明在此實(shí)驗(yàn)條件下制得的Fe2O3的晶粒細(xì)小，結(jié)晶度較差。因此可以確定樣品 (B)為BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3復(fù)合納米顆粒。2種顆粒的制備條件中，只有反應(yīng)溫度不同，樣品(A)為160℃和樣品(B)為140℃，可見(jiàn)升高反應(yīng)溫度有利于亞穩(wěn)態(tài)的Bi25FeO40和Fe2O3向BiFeO3晶相轉(zhuǎn)變。

2.2 納米顆粒的HRTEM表征

圖2分別給出了樣品(A)和樣品(B)的HRTEM照片。從圖2(A)可以看出，樣品(A)的顆粒呈球形或紡錘形，粒徑為5～8 nm，結(jié)晶度高，晶格條紋連續(xù)而清晰，晶面間距 0.391、0.175、0.242、0.223(0.224)和0.276 nm分別對(duì)應(yīng)于 BiFeO3晶體的 (012)、(122)、(113)、(202)和(110)晶 面 ， 證 明 樣 品(A)為 純 相 的BiFeO3納米晶體。樣品(B)的顆粒為球形或橢球形，粒徑為6～9.5 nm，結(jié)晶度較高，可見(jiàn)連續(xù)晶格條紋，晶面間距 0.398、0.276 和 0.284 nm(0.283、0.281 nm)分別對(duì)應(yīng)于 BiFeO3晶體的(012)、(110)和(104)晶面；晶面間距0.362 nm對(duì)應(yīng)于Bi25FeO40晶體的(220)晶面；晶面間距0.369 nm對(duì)應(yīng)于α-Fe2O3晶體的(012)晶面，結(jié)合圖1的XRD圖，證明樣品(B)為BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3復(fù)合納米顆粒。

在這些超小、結(jié)晶良好的BiFeO3基納米顆粒的生長(zhǎng)過(guò)程中，PAMAM樹形分子發(fā)揮了重要的模板作用[22]。4.5代PAMAM樹形分子為球形結(jié)構(gòu)，流體力學(xué)直徑約為4.5 nm，分子表面和內(nèi)部攜帶大量的酯基、叔胺基和酰胺基基團(tuán)，與Fe3+和Bi3+離子有很強(qiáng)的配位能力，使得Fe3+和Bi3+大部分富集在PAMAM樹形分子的表面和內(nèi)部，加入NaOH以后，在樹形分子的表面和內(nèi)部生成超小的Fe(OH)3、Bi(OH)3納米顆粒，在水熱反應(yīng)釜中的超臨界狀態(tài)下，這些超小氫氧化物顆粒重新溶解，形成超小的Fe3+、Bi3+高濃度區(qū)域，重新生成BiFeO3基納米顆粒，尺寸小至10 nm以下，粒徑較均勻。

圖2 納米顆粒的HRTEM照片F(xiàn)ig.2 HRTEM images of two samples

2.3 納米顆粒的UV-Vis吸收光譜表征

圖3給出了樣品(A)和樣品(B)的UV-Vis吸收光譜，可以看出2種顆粒對(duì)250～600 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的可見(jiàn)光和紫外光都有明顯的吸收，吸收峰的位置出現(xiàn)藍(lán)移，2種顆粒吸收峰的吸收邊分別為426 nm(A)和441 nm(B)，表明顆粒主要吸收短波長(zhǎng)可見(jiàn)光和紫外光。從內(nèi)插圖可以看出，(Ahν)2與hν在吸收邊存在較好的線性關(guān)系，經(jīng)擬合得出2種納米顆粒的光學(xué)帶隙Eg分別為2.9 eV(A)和2.8 eV(B)。當(dāng)顆粒尺寸小于10 nm時(shí)，量子尺寸效應(yīng)顯著，電子和空穴被量子限域，使得顆粒價(jià)帶能級(jí)變得更正，導(dǎo)帶能級(jí)變得更負(fù)，禁帶寬度增大，表現(xiàn)為吸收邊藍(lán)移，這對(duì)于提高光生電子-空穴對(duì)的分離效率、延長(zhǎng)活性中心的壽命、提高空穴的氧化能力、增強(qiáng)光催化活性是有利的。

圖3 兩種納米顆粒的UV-Vis吸收光譜圖Fig.3 UV-Vis absorption spectrum of two samples

從圖3還可以看出，與樣品(A)相比，樣品(B)的吸收邊界波長(zhǎng)略長(zhǎng)，帶隙較窄，對(duì)可見(jiàn)光的吸收能力較強(qiáng)，是因?yàn)闃悠?B)中除了BiFeO3相，還存在帶隙較窄的Bi25FeO40和Fe2O3相，使得復(fù)合顆粒中的電子在受到短波長(zhǎng)可見(jiàn)光的照射后即可發(fā)生躍遷。

2.4 納米顆粒的磁性能表征

圖4給出了樣品(A)和樣品(B)在室溫下測(cè)得的磁滯回線。可以看出2個(gè)樣品磁滯回線未能通過(guò)(0，0)點(diǎn)，樣品(A)的矯頑力、剩磁和飽和磁化強(qiáng)度分別為 1.6 Oe、0.032 emu·g-1和 12.2 emu·g-1，樣品(B)的矯頑力、剩磁和飽和磁化強(qiáng)度分別為1.8 Oe、0.046 emu·g-1和 26.7 emu·g-1。 由于 BiFeO3的反鐵磁性來(lái)源于其螺旋調(diào)制的自旋結(jié)構(gòu)，自旋周期為62 nm，當(dāng)顆粒尺寸小于這個(gè)值時(shí)，自旋周期破壞，鐵磁性增強(qiáng)，并且顆粒越小磁性越大，Bi25FeO40和Fe2O3納米顆粒的磁性能也隨尺寸減小而增強(qiáng)，本實(shí)驗(yàn)制備的納米顆粒尺寸均小于10 nm，量子尺度效應(yīng)強(qiáng)，使得產(chǎn)物在室溫下具有較小的矯頑力和剩磁，較高的飽和磁化強(qiáng)度。樣品(B)的3個(gè)磁性能參數(shù)值均大于樣品(A)，與樣品(B)顆粒中存在Bi25FeO40和Fe2O3相有關(guān)。

圖4 納米顆粒的室溫磁滯回線Fig.4 Room temperature hysteresis loops of two samples

2.5 納米顆粒的光催化活性與磁回收性能

本實(shí)驗(yàn)中以亞甲基藍(lán)(MB)為污染物模型，分別以樣品(A)和樣品(B)為光催化劑，測(cè)得亞甲基藍(lán)在模擬太陽(yáng)光源下降解的C/C0～t曲線如圖5所示，并與純MB溶液(曲線C)在相同實(shí)驗(yàn)條件下的降解曲線進(jìn)行對(duì)比?？梢钥闯觯?種納米顆粒對(duì)MB均具有較強(qiáng)的吸附能力，在暗室中經(jīng)30 min攪拌后，吸附率分別為21.18%(A)和23.46%(B)，這歸因于較小的顆粒尺寸和較大的比表面積。

在35 W氙燈照射下反應(yīng)100 min后，MB的降解率分別達(dá)到73.7%(A)和92.1%(B)，純MB溶液的降解率為13%(C)，說(shuō)明2種超小納米顆粒可以充分吸收利用太陽(yáng)光對(duì)MB進(jìn)行催化降解。兩種顆粒的帶隙較寬，使得光生空穴的氧化能力更強(qiáng)，并且有利于降低光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合率，提高載流子的壽命；此外，小尺寸納米晶體具有大量的生長(zhǎng)缺陷和巨大的比表面積，為催化反應(yīng)提供了更多的吸附和作用位點(diǎn)。

圖5 亞甲基藍(lán)光催化降解曲線Fig.5 Degradation of methylene blue using the two nanoparticle photocatalysts

從圖5還可以看出，樣品(B)對(duì)MB的吸附率和催化降解效率均大于樣品(A)，可能是由于樣品(B)為原位生成的BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3多相復(fù)合納米顆粒，存在較多的生長(zhǎng)缺陷，顆粒中各相邊界的異質(zhì)結(jié)構(gòu)更有利于電子與空穴的分離和遷移，載流子復(fù)合幾率降低，活性中心壽命延長(zhǎng)，催化活性較高；并且樣品(B)的帶隙較窄，對(duì)可見(jiàn)光的吸收和利用能力較強(qiáng)，有助于提高量子效率和催化活性。

此外，在本實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)得2個(gè)樣品的磁性回收率均分別為74.6%(A)和90.2%(B)，由于樣品顆粒尺寸過(guò)小，部分納米顆粒呈膠體狀態(tài)分散在溶液中，2種納米顆粒的飽和磁化強(qiáng)度分別為12.2 emu·g-1(A)和 26.7 emu·g-1(B)，在實(shí)驗(yàn)磁場(chǎng)強(qiáng)度下短時(shí)間內(nèi)難以完全沉降，導(dǎo)致磁性回收率偏低。因此，要提高BiFeO3基納米顆粒的磁性回收率，除了設(shè)法增大其飽和磁化強(qiáng)度，還需要在催化劑回收環(huán)節(jié)破壞納米顆粒的膠體狀態(tài)。

為了研究2種納米顆粒光催化劑的重復(fù)使用性能，將2種納米顆粒離心分離回收后，重新用于光催化降解MB，重復(fù)使用3次的催化活性數(shù)據(jù)如表1所示：

表1 納米顆粒重復(fù)使用3次的催化活性表Table 1 Catalytic activity of nanoparticles being recycled and reused for 3 times

從表1可以看出，2種納米顆粒在回收重復(fù)使用3次后，BiFeO3的催化活性下降了6.2%，BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3的催化活性下降了3.8%，說(shuō)明兩種納米顆粒在光催化反應(yīng)和回收過(guò)程中結(jié)構(gòu)和性能相對(duì)穩(wěn)定，具有良好的回收重復(fù)使用性能。

3 結(jié) 論

本文以聚酰胺-胺(PAMAM)樹形分子為穩(wěn)定劑，采用溶劑熱法制得了純相BiFeO3納米顆粒(A)和BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3復(fù)合納米顆粒(B)，PAMAM的模板作用使得產(chǎn)物粒徑小于10 nm，2種納米顆粒的起始吸收波長(zhǎng)位于短波長(zhǎng)可見(jiàn)光區(qū)，擬合光學(xué)帶隙Eg分別為2.9 eV(A)和 2.8 eV(B)，飽和磁化強(qiáng)度分別為 12.2 emu·g-1(A)和 26.7 emu·g-1(B)，可有效降解MB，在磁鐵作用下回收率分別為74.6%(A)和90.2%(B)。2種納米顆粒具有超小的尺寸、大的比表面積和較寬的能帶間隙，對(duì)染料的吸附能力強(qiáng)；其較強(qiáng)的量子尺寸效應(yīng)有利于電子與空穴的分離和遷移，減小載流子的復(fù)合比率，延長(zhǎng)活性中心壽命，提高了催化活性和磁性能。

BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3復(fù)合納米顆粒的光催化活性與磁性能均優(yōu)于純相BiFeO3納米顆粒，這與復(fù)合納米顆粒中存在Bi25FeO40和Fe2O3相、相界面的異質(zhì)結(jié)構(gòu)有利于載流子的遷移和分離、及對(duì)可見(jiàn)光的吸收利用能力較強(qiáng)有關(guān)。2種納米顆粒經(jīng)離心分離回收，重復(fù)使用3次后，催化活性下降較小。

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[22]CONG Ri-Min(叢日敏),LUO Yun-Jun(羅運(yùn)軍),YU Huai-Qing(于懷清),et al.Acta Chim.Sinica(化學(xué)學(xué)報(bào)),2008,66(8):985-989

Solvothermal Synthesis and Properties of BiFeO3Based on Composite Nanoparticle Photocatalysts

CONG Ri-Min＊,1YU Huai-Qing1LUO Yun-Jun2WANG Hua1WANG Wei-Wei1LI Qiu-Hong1SI Wei-Meng1SUN Wu-Zhu1
(1School of Materials Science and Engineering,Shandong University of Technology,Zibo,Shandong 255049)
(2School of Materials Science and Engineering,Beijing Institute of Technology,Beijing 100081)

Pure BiFeO3nanoparticles(A)and BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3composite nanoparticles(B)were synthsized through solvothermal porcess by using polyamidoamine(PAMAM)dendrimer as stabilizer.The structure,mophology and properties of the samples were characterized by XRD,HRTEM,UV-Vis and SQUID.These particles are uniform balls with the diameter less than 10 nm.Methylene blue can be effectively degradated by these nanoparticles,and the recovery of photocatalysts are 74.6% (A)and 90.2%(B)in the magnetic field generated by magnets.Both the photocatalytic activity and saturation magnetization of BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3composite nanopartcles are higher than that of pure BiFeO3nanopartcles.These differences are derived from the more phases,the heterogeneous structure of the phase boundary,and the higher absorption ability of visible light of BiFeO3/Bi25FeO40/Fe2O3composite nanopartcles.

BiFeO3;Bi25FeO40;composite nanoparticle;PAMAM dendrimer;photocatalyst

O643

A

1001-4861(2017)12-2241-06

10.11862/CJIC.2017.276

2017-05-22。收修改稿日期：2017-09-19。

山東省高等學(xué)?？萍加?jì)劃項(xiàng)目(No.J11LD12)、山東省自然科學(xué)基金(No.ZR2011BL006，ZR2010BM011，ZR2015BM02)和山東理工大學(xué)青年教師發(fā)展支持計(jì)劃項(xiàng)目資助。

＊通信聯(lián)系人。 E-mail：congrimin0219@163.com