李勁風，陳永來，張緒虎，許秀芝，鄭子樵

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083；2. 航天材料及工藝研究所，北京，100076)

1460鋁鋰合金的力學性能與微觀組織

李勁風1，陳永來2，張緒虎2，許秀芝2，鄭子樵1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083；2. 航天材料及工藝研究所，北京，100076)

采用金相觀察、拉伸性能測試及透射電鏡分析等手段研究1460鋁鋰合金的鑄態(tài)組織、薄板T6態(tài)單級時效(160 ℃)及T8態(tài)雙級時效(5%預變形，130 ℃+160 ℃時效)處理時力學性能及微觀組織的演化。研究結果表明：添加微量Sc元素時，凝固時形成Al3(Sc,Zr)初生相粒子，1460鋁鋰合金鑄錠樹枝晶組織被消除，晶粒呈等軸狀，粒度較小(20～50 μm)；而冷軋薄板固溶處理后為細小的帶狀晶粒組織；1460鋁鋰合金主要時效析出強化相為δ′相(Al3Li)，其次為T1相(Al2CuLi)，但在時效過程中可能形成θ″(θ′)(Al2Cu)過渡相；在時效過程中，時效前期快速析出δ′相；隨時效時間延長，δ′相長大，并析出θ′′(θ′)過渡相；隨著時效時間進一步延長，T1 相析出，而θ″(θ′)過渡相消失；與T6態(tài)時效相比，T8態(tài)時效時T1相尺寸降低但密度增大，強度提高。

鋁鋰合金；力學性能；微觀組織

鋰是密度最低的金屬元素，在鋁合金中每加入質(zhì)量分數(shù)為1%的鋰，可使鋁合金密度降低3%，剛度提高6%。在航天領域，據(jù)推算，航天運載器每減小1 kg，其發(fā)射費用可節(jié)省約2萬美元。因此，鋁鋰合金在航空航天領域具有非常重要的意義，是航空航天最理想的結構材料。鋁鋰合金的研究和開發(fā)至今已有80多年歷史，其發(fā)展大致可分為3個階段，相應出現(xiàn)的鋁鋰合金產(chǎn)品也劃分為3代[1?4]。第3代鋁鋰合金具有密度小、模量高、強度?韌性平衡和耐損傷性能良好、各向異性小、熱穩(wěn)定性好、耐腐蝕、加工成形性好等優(yōu)點[4?6]。由于第3代鋁合金綜合性能提高，在航空及航天工業(yè)上獲得廣泛應用。第3代鋁鋰合金在航天工業(yè)中最成功、最具有里程碑意義的應用是2195鋁鋰合金(美國)及 1460鋁鋰合金(俄羅斯)在航天飛機外掛燃料貯箱和運載火箭上的應用。美國于1997年采用2195鋁鋰合金代替2219鋁合金制造了直徑為8.4 m、長為47.0 m的航天飛機超輕外掛燃料外貯箱 (super lightweight tank, SLWT)，用于盛裝低溫燃料[7]。俄羅斯在鋁鋰合金的研究、生產(chǎn)和應用方面一直處于領先水平，已將第3代鋁鋰合金應用于大型運載火箭，其研制的世界上推力最大的“能源號”(Energia)火箭中，芯級(二級)LH2和LOx貯箱材料(箱體直徑為8 m，LH2箱長為40 m，LOx箱長為20 m)使用了含Sc的高強可焊的1460鋁鋰合金。1988年11月能源號火箭升空，成功地運載了“暴風雪號”(Buran)航天飛機[8]。與歐美體系的2195鋁鋰合金相比，俄羅斯體系的1460鋁鋰合金中Li質(zhì)量分數(shù)較高，具有更低的密度，同時具有高強和可焊的優(yōu)點，在航天領域具有很大的優(yōu)勢。但國內(nèi)對1460鋁鋰合金研究很少。目前，國內(nèi)李勁風等研究了其熱變形行為[9]，MA 等[10?11]研究了其力學性能與微觀組織，但其達到的力學性能遠比俄羅斯生產(chǎn)的 1460鋁鋰合金的力學性能低[12]?；诖?，本文作者在實驗室制備1460鋁鋰合金，并對其時效力學行為及微觀組織演化進行研究。

1 實驗材料及方法

熔鑄制備成分為 Al-3.12Cu-2.14Li-0.12Zr-0.12Sc-0.05Ce(質(zhì)量分數(shù)，%)的1460鋁鋰合金。鑄錠經(jīng)均勻化退火、熱軋、中間退火后，冷軋至2 mm厚薄板。冷軋板材經(jīng)530 ℃固溶處理90 min、冷水淬火處理后，分別進行T6單級時效及T8態(tài)雙級時效處理。T6態(tài)單級時效處理工藝為：淬火后，直接于 160 ℃進行不同時間的人工時效。T8態(tài)雙級時效處理工藝為：淬火后，經(jīng) 5%冷軋預變形，先于 130 ℃時效20.0 h，再于160 ℃進行不同時間的人工時效。

合金力學性能均采用 MTS 858材料試驗機進行室溫拉伸性能測試，拉伸速度為2 mm/min。采用透射電鏡(TEM)觀察經(jīng)部分時效制度后合金的微觀組織。TEM試樣首先機械減薄至0.08 mm左右，而后采用雙噴電解減薄儀制取。電解溶液為25%(體積分數(shù)，下同)硝酸+75%甲醇混合溶液，采用液氮冷卻至?20 ℃以下，工作電壓為15～20 V，電流控制在80～95 mA。采用Tecnai G220型TEM進行觀察，加速電壓為200 kV。

2 實驗結果

2.1 力學性能

圖 1(a)所示為 1460鋁鋰合金 T6態(tài)經(jīng)單級時效(160 ℃)時縱向力學性能隨時效時間的變化曲線。從圖1(a)可見：在時效前期，隨時效時間延長，合金強度快速上升；時效20.0 h以后，強度緩慢上升；時效至30.0 h時，抗拉強度基本達到峰值，約550 MPa；而后，在長時間時效范圍內(nèi)，合金抗拉強度基本處于穩(wěn)定；伸長率隨時效時間延長而降低，峰值時效后基本穩(wěn)定在4.5%左右。

1460鋁鋰合金T8態(tài)雙級時效時縱向強度變化規(guī)律如圖1(b)所示。從圖1(b)可見：合金時效硬化呈現(xiàn)為3個階段；第1級時效階段(130 /℃約20.0 h)，強度上升速率較慢；第2級時效前期階段(160 /4～10℃.0 h)，強度隨時間延長而快速提高；第 2級時效后期階段(160 ℃時效10.0 h后)，強度緩慢上升，其峰值時效時間為130 /20℃.0 h+160 /45℃.0 h，峰值抗拉強度約為615 MPa，而后，隨時效時間進一步延長而緩慢下降；伸長率則隨時效時間延長逐漸降低，總時效時間超過80.0 h，伸長率降低至5%左右。綜合上述力學性能演化可以發(fā)現(xiàn)：欠時效階段 T6態(tài)的時效響應速率高于T8態(tài)的時效響應速率，而且T8態(tài)時效力學性能可以達到俄羅斯1460鋁鋰合金的力學性能，即典型抗拉強度為540 MPa，屈服強度為470 MPa，伸長率為7%[12]。

2.2 微觀組織

1460鋁鋰合金鑄態(tài)、均勻化及固溶后時效態(tài)晶粒組織如圖2所示。從圖2可見：鑄錠樹枝晶組織被消除，晶?；径汲实容S狀，粒徑為20～50 μm(圖2(a))；均勻化后晶粒同樣呈等軸狀，粒徑為 20～100 μm(圖2(b))。固溶后時效態(tài)呈帶狀晶粒組織，晶粒沿軋制拉長；而厚度方向晶粒尺寸非常小(圖2(c))。

圖1 1460鋁鋰合金T6及T8時效時力學性能隨時效時間變化的關系曲線Fig. 1 Mechanical properties of 1460 Al-Li alloy as function of T6 and T8 aging time

圖2 1460鋁鋰合金金相照片F(xiàn)ig. 2 Metallographic images of casted, homogenized and aged 1460 Al-Li alloy

圖3 所示為1460鋁鋰合金T6態(tài)時效不同時間的選區(qū)衍射譜(SAED)及TEM暗場像照片。從圖3可見：在時效初期(0.5 h)，[112]Al的 SAED譜中有明顯的δ′相斑點，相應 TEM 暗場像中存在大量密集分布、粒徑非常小的δ′相(圖3(a)中白色顆粒)；當時效時間延長至20.0 h時，[100]Al的SAED譜中最強烈的第2相斑點為δ′相斑點(圖3(b)中白色虛線框所示)，另外發(fā)現(xiàn)較弱的θ′(θ″)相斑點(或芒線)(圖 3(b)中白色虛線橢圓所示)，表明合金中此時應該形成少量θ′(θ″)相；<100>入射方向 TEM 暗場像中有大量密集分布、粒徑略有長大的δ′相(圖3(b))；而<112>入射方向的TEM暗場像中則有較多T1相，其直徑為100～400 nm(圖3(c))。

當時效時間進一步延長至 96.0 h時，[110]Al的SAED譜中有強烈的δ′相斑點(圖3(d)中白色虛線框)并存在 T1 相斑點(圖 3(d)中白色虛線圓圈)，而θ′(θ″)相斑點(或芒線)消失，說明此時1460鋁鋰合金的時效析出相為δ′相及T1相；在相應TEM暗場像中存在密集分布的δ′相及較多附著于δ′相的 T1相(圖 3(d))，而且與欠時效階段相比，δ′相顯著長大，其粒徑達30 nm(圖3(e))。

圖4所示為1460鋁鋰合金T8態(tài)第1級130 ℃時效不同時間的SAED譜和TEM暗場像照片。從圖4可見：時效4.0 h時，在[100]Al的SAED譜中僅發(fā)現(xiàn)δ′相斑點(圖 4(a)中白色虛線框)，在<100>入射方向暗場像中可觀察到密集分布、粒徑非常小的δ′相(圖4(a))；當?shù)?級時效時間延長至20.0 h時，合金中依然只出現(xiàn)δ′相(圖 4(b))，但其粒徑小于 T6態(tài)(160 ℃)時效 20 h 時δ′相的粒徑(圖 3(b))。

圖3 1460鋁鋰合金T6態(tài)單級時效時SAED譜及TEM暗場像照片F(xiàn)ig. 3 SAED patterns and TEM dark field images of 1460 Al-Li alloy after T6 aging at 160 ℃ for different time

圖5 所示為T8雙級時效時，第1級130 ℃時效20.0 h后再于160 ℃時效(第2級時效)不同時間后的SAED譜和TEM暗場像照片。從圖5可見：在160 ℃第2級時效12.0 h后，[100]Al的SAED譜中最強的衍射斑點仍然是δ′相斑點(圖5中白色虛線方框所示)，相應地，暗場像出現(xiàn)大量密集分布的δ′相，其粒徑有所增大(圖 5(a))；同時，[100]Al的 SAED譜中還出現(xiàn)較弱但連續(xù)的θ′′相芒線(圖 5中白色虛線橢圓所示)，在TEM暗場像中可見少量與δ′相復合的θ′′相(圖5(b))。

將第2級時效時間進一步延長至76.0 h，其相組成發(fā)生了較大變化，[112]Al的SAED譜中最強烈的第2相斑點仍然是δ′相；在TEM暗場像中，其粒徑長大非常顯著(圖 5(c))，而θ″(θ′)相消失，[100]Al及[110]Al的 SAED 譜中均未發(fā)現(xiàn)θ″(θ′)相衍射斑點，同時，SAED譜中出現(xiàn)了明顯的T1相斑點，<112>入射方向的TEM暗場像中存在較多的T1相，其直徑為50～200 nm；相比于T6態(tài)時效，T8態(tài)時效析出的T1相更密集，直徑更小。

圖4 1460鋁鋰合金T8態(tài)第1級時效不同時間的SAED譜和TEM暗場像照片F(xiàn)ig. 4 SAED patterns and TEM dark field images of 1460 Al-Li alloy after T8 first-step aging at 130 ℃ for different time

圖5 1460鋁鋰合金T8態(tài)第2級不同時間時效SAED譜和TEM暗場像照片F(xiàn)ig. 5 SAED patterns and TEM images of 1460 Al-Li alloy after T8 second-step aging at 160 ℃ for different time

綜上所述。1460鋁鋰合金的時效析出的主要強化相為δ′相，其次為 T1相，而在時效過程中可能形成θ′′(θ′)過渡相。在 2 種時效工藝中，析出相組成演化過程如下：

在 T6態(tài)單級時效(160 ℃)過程中，固溶體→δ′(0.5 h)→δ′+θ′(θ″)+T1(20 h)→δ′+T1 (96 h)；

在T8態(tài)雙級時效過程中，固溶體→δ′(130 ℃/4～20 h)→δ′+θ″+T1(130 ℃/20 h+160℃/ 1 2 h)→δ′+T1(130 ℃/20 h+160℃/7 6 h)。

3 分析與討論

1460鋁鋰合金鑄態(tài)組織中樹枝狀晶被消除，全部形成等軸晶，而且晶粒粒度遠小于其他不含Sc的鋁鋰合金如2099合金等粒度[13?15]。這主要是由于1460鋁鋰合金中添加微量Sc元素后，形成含Sc和Zr的第2相粒子 Al3(Sc,Zr)，見圖 6。由于 Al3(Sc,Zr)粒子在鋁合金凝固過程中以初生相質(zhì)點析出[16?17]，該相粒子起凝固結晶非均勻形核的作用，從而強烈細化了 1460鋁鋰合金的鑄態(tài)晶粒組織，阻礙了樹枝晶的形成，形成細小的等軸晶(圖2(a))。另外，含Sc的彌散粒子如Al3Sc及Al3(Sc,Zr)與基體具有共格關系，界面能很小，對晶界遷移具有極大的阻礙作用[18]，從而阻礙了冷軋變形后固溶處理過程中的再結晶過程，形成了固溶時效后細小的帶狀晶粒組織(圖2(c))。

時效析出過程的一個重要控制因素是固溶原子的擴散速度，這一因素對含Cu相(θ′相及T1相)和不含Cu第2相(δ′相)析出速度的影響很大。固溶Cu原子的擴散速度比Li原子擴散速度慢[11]，因而δ′相(含Li原子而不含Cu原子)析出速度非常迅速，含Cu相(θ′相及T1相)析出速度較慢。

在上述幾種析出相中，δ′相基體共格，T1相為平衡相，且δ′相、θ″相、θ′相及T1相與基體間的界面能分別為 0.014，0.050，0.179 及 0.130～0.230 J/m2[19]。由于界面能成為第2相析出的阻力，界面能越大，第2相析出的阻力越大，因此，在欠時效階段，低界面能的δ′相即開始大量析出。在時效前期(或欠時效階段)，強度提高主要源于δ′相的析出。

圖6 1460鋁鋰合金中的Al3(Sc,Zr)粒子Fig. 6 Al3(Sc,Zr) particles in 1460 Al-Li alloy

在時效過程中，由于θ″相界面能較低，在δ′相形核析出后θ″相開始逐漸形核析出并可能轉(zhuǎn)化為θ′相。雖然θ′相及T1相界面能相差很小，但θ′相為亞穩(wěn)相，而 T1相為平衡相，其體積自由能差更大，因而，相對于θ′相，T1相析出的驅(qū)動力更大，這導致T1相最終形核析出。而T1相在生長的同時需消耗Li原子，因而，θ′(θ″)相溶解而為T1相生長提供Cu原子[20]。

另外，析出相的生長速度與時效溫度直接相關。時效溫度提高，原子擴散速度增大。在相同的20 h時效時間內(nèi)，由于溫度較高，160 ℃時效(T6態(tài)時效)δ′相生長速度較快(圖3(b))，而T8第1級時效(130 ℃)20 h時δ′相生長速度較慢，粒度減小(圖4(b))。與此同時，于160 ℃時效(T6態(tài)時效)析出T1相速度也明顯增大，20 h時效時即析出明顯的T1相(圖3(c))。提高上述時效溫度，原子擴散速度加快，從而導致析出相生長速度增大，這是 T6態(tài)欠時效階段時效響應速度較快的主要原因。

然而，時效前通過預變形在合金中引入的位錯對第2相形核有較大影響。對于與基體間界面能較大的第2相粒子(如1460鋁鋰合金中的T1相)，位錯具有促進形核的作用；而對于與基體間界面能小的第2相粒子(如1460鋁鋰合金中的共格第2相粒子δ′相)，位錯對于第2相粒子形核影響很小[19]，因而，T8態(tài)雙級時效時在第2級(160 ℃)時效時析出T1相密度更大，粒度更小。在 Al-Cu-Li系合金的 3種析出相中，T1相呈片狀，為六方晶體結構(HCP)，與基體位向關系為{0001}T1//{111}Al和<1010>T1//<110>Al[21]，因此，T1相對{111}Al面位錯滑移具有強烈的阻礙作用。相對于θ′相及δ′相，T1相的強化效果最大。因而，T8態(tài)雙級時效后1460鋁鋰合金強度更高。

4 結論

1) 1460鋁鋰合金鑄態(tài)組織基本消除樹枝晶，晶粒呈等軸狀，粒度較小，為20～50 μm；冷軋薄板固溶處理后為細小的帶狀晶粒組織。

2) 1460鋁鋰合金時效析出的主要強化相為δ′相，其次為 T1相，在時效過程中還可能形成θ′(θ″)過渡相。

3) 在時效過程中，欠時效快速析出δ′相；隨著時效時間延長，δ′相長大，并析出θ′(θ″)過渡相；隨著時效時間進一步延長，T1相析出，而θ′(θ″)過渡相消失。

4) T8態(tài)時效時，T1相密度增加，粒度減小，其強度比T6態(tài)時效的高。

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Mechanical properties and microstructure of 1460 Al-Li alloy

LI Jinfeng1, CHEN Yonglai2, ZHANG Xuhu2, XU Xiuzhi2, ZHENG Ziqiao1

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology, Beijing 100076, China)

The as-cast structure, mechanical properties and microstructural evolution of 1460 Al-Li alloy sheet during T6 one-step aging at 160 ℃ and T8 two-step aging (5% predeformation followed by aging at 130℃ and then 160 ℃) were investigated by using metallographic microscopy, tensile measurement and tansmission electronic microscopy(TEM).The results show that the dendritic structure of cast ingot is eliminated and equi-axed grains with fine size of 20?50 μm are formed due to the formation of primary crystal particle Al3(Sc,Zr) during solidification process. Meanwhile, the solutionized sheet is featured with fine elongated grain structure. The main aging precipitate of 1460 Al-Li alloy is δ′(Al3Li), but considerable T1 (Al2CuLi) phases are also precipitated. Transitional phase of θ″(or θ′) (Al2Cu) is formed during the aging process. In the under-aging stage, δ′ phases are precipitated rapidly. With the increase of aging time, the transitional phase of θ″(θ′) is precipitated. Finally, T1 precipitates are formed and transitional phase of θ′′(θ′) disappears.Compared to the T6 aging, T1 precipitates with higher population density and smaller size are formed in the T8 aging, the strength of the T8-aged alloy is therefore enhanced.

Al-Li alloy; mechanical property; microstructure

TG146.2

A

1672?7207(2017)11?2866?07

10.11817/j.issn.1672-7207.2017.11.004

2016?12?05；

2017?03?12

國家高技術研究發(fā)展計劃(863計劃)項目(2013AA032401)；中南大學教師基金資助項目(2013JSJJ001) (Project(2013AA032401) supported by the National High Technology Research and Development Program (863 Program) of China; Project(2013JSJJ001)supported by Teachers’ Research Foundation of Central South University)

李勁風，博士，教授，從事鋁鋰合金研究；E-mail: lijinfeng@csu.edu.cn

(編輯 陳燦華)