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        熱脫附—?dú)庀嗌V質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定空氣中苯系物

        2017-12-09 06:04:54齊齊哈爾市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站黑龍江齊齊哈爾161005
        黑龍江環(huán)境通報(bào) 2017年2期
        關(guān)鍵詞:污染實(shí)驗(yàn)

        陳 瑤(齊齊哈爾市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 黑龍江 齊齊哈爾 161005)

        熱脫附—?dú)庀嗌V質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定空氣中苯系物

        陳 瑤(齊齊哈爾市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 黑龍江 齊齊哈爾 161005)

        本研究采用熱脫附(ATD)氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合法對(duì)環(huán)境空氣中常見的苯系物進(jìn)行測(cè)定。

        熱脫附;氣相色譜-質(zhì)譜;空氣;苯系物

        隨著人們生活質(zhì)量的不斷提高和環(huán)境污染的不斷加劇,環(huán)境空氣污染已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)之一。苯系物作為環(huán)境空氣中較為典型的污染物之一,大量的苯、甲苯、二甲苯等苯系物常被用于油漆、涂料中的稀釋劑和粘合劑,因其對(duì)人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)及血液系統(tǒng)具有較強(qiáng)的毒害作用,且具有污染來源廣泛,作用時(shí)間長,污染濃度高和釋放周期長等特點(diǎn),決定了其污染的嚴(yán)重性和復(fù)雜性。目前,苯系化合物已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì)之一。

        目前,國內(nèi)一般采用直接進(jìn)樣或者常溫富集—溶劑解析的前處理方法測(cè)定環(huán)境空氣中的苯系物,前者的檢出限高,而后者需用純度高有機(jī)溶劑且需要硝化提純,不符合清潔生產(chǎn)的要求。本研究采用填充聚2,6—二苯基對(duì)苯醚Tenax采樣管富集空氣中的苯系物樣品,利用熱脫附和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析空氣中的苯系物含量,該方法檢出限低、準(zhǔn)確度、精密度高,且方法操作簡(jiǎn)單,實(shí)用性強(qiáng)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與藥品

        1.1.1 儀器 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)(QP 2010 Ultra),日本島津公司;DB-5石英涂壁毛細(xì)管柱(30m×0.25mm-id,膜厚0.25μm);熱脫附儀(TurboMatrix Series 350 ATD),美國PE公司;Tenax-TA不銹鋼采樣管;氣體采樣泵;

        1.1.2 試劑10μl/L苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體(美國光譜特種氣體公司)

        1.2 樣品采集及保存

        常溫下,將老化過的采樣管去掉兩側(cè)的聚四氟乙烯帽,按照采樣管上流量方向與采樣器相連,檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。采樣泵以100ml/min的流量采集空氣10min,取下采樣管,立即用聚四氟乙烯帽密封。4℃避光密閉保存,30d內(nèi)分析。

        現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的采集:將老化后的采樣管運(yùn)輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場(chǎng),取下聚四氟乙烯帽后重新密封,不參與樣品采集,并同已采集樣品的采樣管一同存放。每次采集樣品,都應(yīng)采集至少一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        將10μl/L的苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體分別配制成體積分?jǐn)?shù)為1.0、2.5、5.0、7.5和10μl/L標(biāo)準(zhǔn)系列氣體,采樣泵流量控制在100ml/min,用采樣泵采樣10min,取下采樣管,立即用聚四氟乙烯帽密封,制備標(biāo)準(zhǔn)樣品管,用熱脫附和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法分析樣品管標(biāo)準(zhǔn)系列,繪制苯系物的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.3.2 二階段熱脫附—?dú)庀嗌V質(zhì)譜條件

        樣品管溫度250℃,樣品管脫附流量40ml/min,閥溫度230℃,傳輸線250℃,捕集阱溫度350℃-30℃,升溫速率40℃/s,一般干吹1.0min,脫附時(shí)間3.0min,GC分析循環(huán)時(shí)間15.0min,色譜柱流量1.0ml/min。

        進(jìn)樣口溫度:270℃,氦氣(99.999%)作載氣,流速:1.0ml/min,不分流進(jìn)樣。柱溫:初始溫度100℃,保持1min,以100℃/min升至180℃,保持5min。接口溫度:230℃,離子源溫度:220℃,電離方式:EI,電離電壓70eV;質(zhì)量掃描范圍50-350amu,掃描方式:全掃描和選擇離子掃描。

        全掃描質(zhì)量范圍:35-350amu;選擇離子掃描特征離子,見表1。

        表1 苯系物的特征離子

        2 結(jié)果與討論

        2.1 脫附時(shí)間的選擇

        選擇脫附時(shí)間分別為1.0、3.0和5.0min,在相同的實(shí)驗(yàn)條件和相同體積分?jǐn)?shù)的平行樣進(jìn)行測(cè)試,得到苯、甲苯、二甲苯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%,實(shí)驗(yàn)表明,脫附時(shí)間的長短對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較小,可以忽略不計(jì),故本實(shí)驗(yàn)選擇脫附時(shí)間為3.0min。

        2.2 采樣管老化條件的選擇

        選取老化過的采樣管進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,當(dāng)采樣管加熱到350℃保持0.5小時(shí)的色譜圖有明顯的干擾峰存在,保持1.0h以上的色譜圖不存在明顯的干擾峰,經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn),將采樣管的老化條件確定為:在30 ml/min的高純氮?dú)饬飨?,將裝填有Tenax-TA吸附劑的不銹鋼采樣管加熱到350℃,保持1.0h,在溫度下降到40℃時(shí),將采樣管取下,立即用聚四氟乙烯帽密封采樣管,放入干凈的容器中,4℃避光密閉保存待用。

        2.3 采樣管穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

        對(duì)采樣當(dāng)天、7、15、30、45和60d的不銹鋼采樣管進(jìn)行熱脫附GC-MS分析,測(cè)試在不同存放天數(shù)下苯系物樣品損耗率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,苯系物樣品經(jīng)過吸附管采樣后,保

        存時(shí)間至30d,樣品損失率低于5.0%,建議苯系物氣體樣品應(yīng)在30 d內(nèi)分析完畢。

        2.4 模擬環(huán)境空氣中苯系物的測(cè)定

        2.4.1 苯系物總離子流圖

        按照1.3.3中熱脫附—?dú)庀嗌V質(zhì)譜條件,得到7種苯系物的總離子流圖,如圖1所示。

        圖1 7種苯系物的總離子流圖

        式中∶di—變量Xi和變量Yi的差值;

        Xi—周期I到周期N按濃度從小到大排列的序號(hào);

        Yi—按時(shí)間排列的序號(hào)。

        將秩相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值與秩相關(guān)系數(shù)臨界值進(jìn)行比較,若絕對(duì)值大于臨界值則表明變化趨勢(shì)顯著,若秩相關(guān)系數(shù)為負(fù)值則表明下降趨勢(shì)。選擇顯著性水平為0.05,當(dāng)N=10時(shí),秩相關(guān)臨界值Wp=0.564。

        表1 秩相關(guān)系數(shù)統(tǒng)計(jì)表

        如表1所示,松花江佳木斯江段水質(zhì)的主要污染指標(biāo)高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、生化需氧量、氨氮的2005-2014年的秩相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)結(jié)果rs為負(fù)數(shù),表明此四種主要污染指標(biāo)在過去的十年間都呈下降趨勢(shì),其中,高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、氨氮的秩相關(guān)系數(shù)絕對(duì)值大于秩相關(guān)臨界值,表明下降趨勢(shì)顯著,生化需氧量的秩相關(guān)系數(shù)絕對(duì)值小于秩相關(guān)臨界值,表明其下降趨勢(shì)不顯著。

        3 結(jié)論

        2005-2014年十年間,松花江佳木斯下點(diǎn)位的水質(zhì)主要污染指標(biāo)呈下降趨勢(shì),高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、氨氮呈顯著下降趨勢(shì),生化需氧量下降趨勢(shì)不顯著;松花江佳木斯下點(diǎn)位的水體中高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量濃度從Ⅳ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)逐漸降低Ⅲ類。

        高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、生化需氧量主要表征水質(zhì)的有機(jī)污染情況,氨氮表征水體的營養(yǎng)鹽污染情況,松花江佳木斯下點(diǎn)位的水質(zhì)有機(jī)污染和營養(yǎng)鹽污染在逐漸減輕,水質(zhì)得到改善。

        〔1〕趙紅梅,齊興田,黃秀英.松花江佳木斯江段水污染治理中存在的主要問題及建議【J】,繼續(xù)教育研究.2005(4),170-172.

        〔2〕佳木斯市環(huán)境質(zhì)量報(bào)告書【M】,2005-2014.

        〔3〕范元中.環(huán)境監(jiān)測(cè)中的各種相關(guān)系數(shù)及其程序計(jì)算【J】,云南環(huán)境科學(xué),2001(9)58-60.

        The Determination Of Benzenes Homologues In Air By Automated Thermal Desorber Coupled With GC-MS

        ChenYao(Environment Monitoring Center Station of Qiqihar City Qiqihar HeiLongjiang 161005)

        In this paper,Benzenes Homologues in air were determined by Automated Thermal Desorber coupled with GC-MS.

        ATD GC-MS Air Benzenes homologues

        X830.2

        A

        1674-263X(2017)02-0063-02

        2017-06-20

        陳瑤(1980-),女,研究生,高級(jí)工程師,從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。

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