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        比色法同時(shí)檢測(cè)爐水中的硅酸根和磷酸根

        2017-12-08 02:11:40陳強(qiáng)核工業(yè)北京化工冶金研究院北京101149北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院北京100029
        化工管理 2017年34期
        關(guān)鍵詞:鉬酸銨分光檸檬酸

        陳強(qiáng)(1.核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京 101149;2.北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,北京 100029)

        比色法同時(shí)檢測(cè)爐水中的硅酸根和磷酸根

        陳強(qiáng)1,2(1.核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京 101149;2.北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,北京 100029)

        本文介紹了比色法同時(shí)檢測(cè)爐水中硅酸根和磷酸根的原理。通過(guò)檢測(cè)不同步驟時(shí)溶液的吸光度,來(lái)分別計(jì)算硅酸根和磷酸根的濃度。與國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行數(shù)據(jù)比對(duì),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,結(jié)果可靠,可以用于爐水中硅酸根和磷酸根的檢測(cè)。

        硅酸根;磷酸根;爐水

        火力發(fā)電廠對(duì)水質(zhì)的要求純度很高,爐水中硅酸根的含量高會(huì)引起熱力設(shè)備結(jié)垢,導(dǎo)熱能力降低[1]和過(guò)熱器和汽輪機(jī)積鹽[2],因?yàn)樗泻械拟}鎂離子容易在爐內(nèi)結(jié)垢,加入少量的磷酸鹽以防止鈣鎂硬質(zhì)水垢的生成,磷酸根含量一般不能超過(guò)10ppm。當(dāng)磷酸根離子含量不夠時(shí),不能有效起作用,同時(shí)當(dāng)磷酸根離子含量過(guò)高時(shí)會(huì)導(dǎo)致?tīng)t水的pH值的變高。所以快速準(zhǔn)確的測(cè)定磷酸根的濃度就顯得尤為重要了。但現(xiàn)行的都是單一測(cè)定硅酸根或磷酸根的分析方法,還沒(méi)有可以同時(shí)測(cè)定爐水中硅酸根和磷酸根。針對(duì)現(xiàn)狀,在國(guó)標(biāo)的基礎(chǔ)上改進(jìn)了測(cè)量方法,使得可以同時(shí)測(cè)定溶液中的硅酸根和磷酸根。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        T6紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(普析通用),分析天平(Sartorius公司)。1000mg/L硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(核工業(yè)北京化工冶金研究院);鉬酸銨,硫酸,草酸,氨水,檸檬酸 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。5%的鉬酸銨;4%的硫酸;15%的檸檬酸;試劑均為優(yōu)級(jí)純,所用水為除鹽水。

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        測(cè)量原理:在酸性條件下,硅酸根與磷酸根都和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的硅鉬雜多酸[3]和磷鉬雜多酸[4]。在430nm處測(cè)量其吸光度A1是硅酸根和磷酸根濃度共同產(chǎn)生的;往顯色的溶液中添加檸檬酸后,磷鉬雜多酸會(huì)分解褪色,其吸光度A2就是硅酸根濃度產(chǎn)生的;吸光度A1-A2的值與磷酸根的濃度成正比。利用A1和(A1-A2)的值,根據(jù)預(yù)先建立的硅酸根和磷酸根的吸光度與濃度關(guān)系的方程,就可以測(cè)量出溶液的硅酸根和磷酸根。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        取25毫 升 比 色 管,按 水 樣:試 劑1:試 劑2:試 劑3=19:2:2:2的比例,加完試劑2后取出一部分溶液在分光光度計(jì)上使用100mm比色皿掃描,記錄在430nm處的吸光度值A(chǔ)1,倒回25毫升比色管,繼續(xù)加入試劑3,加完試劑3后在分光光度計(jì)上掃描,記錄下載430nm處的吸光度值A(chǔ)2。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡(luò)合物的吸收光譜

        按上述實(shí)驗(yàn)方法配制硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡(luò)合物的反應(yīng)溶液,分光光度計(jì)上掃描硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡(luò)合物的吸收光譜,選擇在430nm處對(duì)顯色后的溶液進(jìn)行測(cè)量。

        2.2 試劑用量的影響

        在硅酸根(磷酸根)與鉬酸銨的顯色反應(yīng)中,選用4%的硫酸,5%的鉬酸銨,15%的檸檬酸溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),按試驗(yàn)方法測(cè)定吸光度。

        2.3 顯色時(shí)間及穩(wěn)定性

        根據(jù)上述試驗(yàn)我們選擇加完硫酸溶液和鉬酸銨溶液等待2分鐘后測(cè)溶液吸光度A1,再加檸檬酸,加完后等待一分鐘再測(cè)溶液的吸光度A2。

        2.4 工作曲線

        將硅酸根(磷酸根)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在最佳條件下按試驗(yàn)方法在430nm處測(cè)定吸光度,得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

        在一定濃度范圍內(nèi),吸光度與硅(磷)酸根濃度呈線性相關(guān),線性范圍 :硅酸根(0.01-1.00mg/L),磷酸根(0.05-10.0mg/L)回歸方程 :Y硅=3.690X硅-0.015

        式中 :X硅為硅吸光度值,Y硅為硅酸根濃度(mg/L),R=0.9995,檢出限(3σ)為0.01mg/L。Y磷=26.88X磷-0.6764,

        式中:Y磷為磷吸光度值,X磷為磷酸根濃度(mg/L),R2=0.9998,檢出限(3σ)為0.01mg/L。該方法測(cè)定硅(磷)酸根相關(guān)系數(shù)好,方法穩(wěn)定可靠。

        2.5 共存離子的干擾和消除

        水樣中含有痕量的銅、鐵離子等陽(yáng)離子,氯離子、碳酸根和碳酸氫根等陰離子不干擾測(cè)量。

        3 樣品分析與結(jié)果

        按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)實(shí)際爐水水樣進(jìn)行分析測(cè)定,并與實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)照。結(jié)果見(jiàn)表1

        表1 水樣測(cè)定結(jié)果對(duì)照

        4 結(jié)語(yǔ)

        該方法能快速準(zhǔn)確的同時(shí)檢測(cè)溶液中的硅酸根和磷酸根。與國(guó)標(biāo)的測(cè)量數(shù)據(jù)一致,能用于爐水中硅酸根和磷酸根的分析測(cè)量。為現(xiàn)場(chǎng)需要同時(shí)分析硅酸根和磷酸根的水樣提供了新的方法,并提高了工作效率,節(jié)約了化學(xué)試劑。

        [1]孫連開(kāi).在線化學(xué)分析儀表在火力發(fā)電企業(yè)中的應(yīng)用[J].中國(guó)鹽業(yè),2016,(18):66-70.

        [2]王應(yīng)高,李永立,星成霞亞臨界600MW汽輪機(jī)積鹽分析及試驗(yàn)研究[J].熱力發(fā)電,2011,40(11):46-51.

        [3]何歡,張旭,沈慶峰.硅鉬黃分光光度法測(cè)定銅渣酸浸液中二氧化硅[J/OL].分析試驗(yàn)室,2016,35(02):176-179.

        [4]肖逸飛,丁明海.流動(dòng)注射光度法測(cè)定廢水中的磷酸鹽[J/OL].分析試驗(yàn)室,2014,33(12):1451-1453.

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