李大航 劉 璇 趙 剛 周洪慶 張友鵬 李松柏

(海洋裝備用金屬材料及其應(yīng)用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧鞍山 114009)

4J36因瓦合金冷軋板的退火工藝研究

李大航 劉 璇 趙 剛 周洪慶 張友鵬 李松柏

(海洋裝備用金屬材料及其應(yīng)用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧鞍山 114009)

為了獲得合理的退火工藝，研究了在不同溫度退火不同時(shí)間的4J36因瓦合金冷軋板的顯微組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明，隨著退火溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，4J36合金冷軋板的奧氏體晶粒逐漸長(zhǎng)大，并且孿晶組織越來(lái)越明顯，強(qiáng)度下降。4J36因瓦合金冷軋板在750 ℃退火3～4 min，其力學(xué)性能最佳，且晶粒細(xì)小均勻。

4J36因瓦合金 退火 顯微組織 力學(xué)性能

絕大多數(shù)金屬和合金都是在受熱時(shí)體積膨脹、冷卻時(shí)體積收縮。但因瓦合金(牌號(hào)為4J36)是一種含35.0%～37.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Ni、其余為Fe的低膨脹系數(shù)合金，由于它的鐵磁性，在很大的溫度范圍內(nèi)具有因瓦效應(yīng)的反常熱膨脹，膨脹系數(shù)極低，有時(shí)甚至為零或負(fù)值[1- 4]。正是由于這種特性，4J36合金主要用于制造在環(huán)境溫度變化范圍內(nèi)尺寸高度精確的零部件或尺寸近似恒定的元件，如精密儀器儀表零件、天文儀器構(gòu)架及鐘表擺輪裝置等[5- 6]。經(jīng)過(guò)數(shù)年的研究，4J36合金的應(yīng)用逐漸擴(kuò)展到倍容量導(dǎo)線、液化天然氣儲(chǔ)罐以及石油套管、大型飛機(jī)復(fù)合材料的模具等方面，并且需求量不斷擴(kuò)大[7- 9]。退火是生產(chǎn)4J36合金的重要工序，對(duì)產(chǎn)品的最終質(zhì)量有很大的影響，目前研究主要集中在合金成分和熱軋板的退火工藝等[10- 11]，而對(duì)于冷軋板的退火工藝的研究十分有限。4J36合金冷軋退火后，應(yīng)用部門(mén)不同，對(duì)其性能要求也不同，一般要求屈服強(qiáng)度在300 MPa以上，斷后伸長(zhǎng)率在30%以上。本文主要研究了4J36合金冷軋板的退火工藝，旨在對(duì)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)提供工藝指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)用4J36合金采用80 kg真空熔煉爐冶煉，其化學(xué)成分如表1所示。4J36合金在550 mm試驗(yàn)軋機(jī)上熱軋，熱軋板最終厚度為3.0 mm。將熱軋板酸洗后，在450 mm冷軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上冷軋，冷軋板最終厚度為1.0 mm。在YFX96/12G- YC箱式電阻爐中退火，退火溫度分別為650、750、950、1 100 ℃，保溫時(shí)間分別為3、4、5、6 min，爐冷。沿軋制方向?qū)?J36冷軋板按GB/T 228—2002線切割制成板材拉伸試樣。在室溫下采用Zwick/RoellZl00型拉伸試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)力學(xué)性能。

表1 試驗(yàn)合金的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of the investigated alloy (mass fraction) %

在退火后的4J36冷軋板上切取金相試樣。將試樣打磨、拋光，采用含4 g硫酸銅、20 ml鹽酸、12 ml硫酸和25 ml水的浸蝕劑浸蝕，在DMI5000M顯微鏡下觀察試樣顯微組織。利用QUANTA 400型掃描電鏡觀察試樣拉伸后的斷口形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 退火工藝對(duì)4J36合金冷軋板顯微組織的影響

根據(jù)圖1所示的Fe- Ni二元合金相圖，F(xiàn)e- Ni二元系有一個(gè)包晶反應(yīng)，一個(gè)共析反應(yīng)，在517 ℃發(fā)生FeNi3的有序無(wú)序轉(zhuǎn)變。Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%～44%的Fe- Ni合金在緩慢冷卻時(shí)得到α+γ兩相平衡組織，快速冷卻時(shí)則形成具有面心立方結(jié)構(gòu)的γ固溶體。Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0～30%范圍內(nèi)，α→γ相變有一溫度滯后，Ni含量越高，滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重。在Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為36%、Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為63%時(shí)，合金在430 ℃以上處于單相區(qū)，且γ相很穩(wěn)定。

圖1 Fe- Ni二元合金相圖Fig.1 Fe- Ni binary alloy phase diagram

圖2為冷軋態(tài)4J36合金的組織形貌，為單一的奧氏體，晶粒沿軋制方向明顯被拉長(zhǎng)。不同工藝退火的合金的顯微組織如圖3～6所示。從圖3可以看出，650 ℃退火后，纖維狀晶粒發(fā)生明顯變化，晶粒的長(zhǎng)、寬比降低，趨于等軸呈餅狀，開(kāi)始發(fā)生再結(jié)晶。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維狀晶粒減少。從圖4可以看出，經(jīng)過(guò)750 ℃×3 min退火后，合金的組織中已看不到纖維狀變形晶粒，完全由細(xì)小的等軸晶粒和少量孿晶組成，再結(jié)晶已經(jīng)完成。從圖3～6可以看出，退火時(shí)間相同，隨著退火溫度的升高，再結(jié)晶晶粒尺寸趨于增大。退火溫度相同，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，再結(jié)晶晶粒尺寸逐漸增大。不同工藝退火的合金的組織中均有孿晶出現(xiàn)，并隨著退火溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，孿晶組織越來(lái)越多。出現(xiàn)孿晶組織是由于奧氏體的層錯(cuò)能較低，新晶粒界面在推進(jìn)過(guò)程中出現(xiàn)堆垛層錯(cuò)造成的。

圖2 4J36合金冷軋板的顯微組織Fig.2 Microstructure of the cold- rolled 4J36 alloy sheet

2.2 退火工藝對(duì)4J36合金冷軋板力學(xué)性能的影響

對(duì)每種工藝退火的冷軋板都取5個(gè)拉伸試樣進(jìn)行檢測(cè),得出4J36合金冷軋板具有較高的屈服強(qiáng)度(745 MPa)和抗拉強(qiáng)度(767 MPa)，且二者差別不大，但是斷后伸長(zhǎng)率較低，為4.6%左右。由于4J36合金冷軋板的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度過(guò)高，而斷后伸長(zhǎng)率過(guò)低，故需要對(duì)其進(jìn)行退火處理。

圖7為4J36合金冷軋板的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率隨退火時(shí)間的變化。從圖7可以看出，在750～1 100 ℃退火，冷軋板組織發(fā)生了明顯的回復(fù)和再結(jié)晶，導(dǎo)致晶粒內(nèi)位錯(cuò)減少，發(fā)生退火軟化，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都大幅度下降，屈服強(qiáng)度下降更明顯。隨著退火溫度的升高、時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒內(nèi)的位錯(cuò)密度加速減小，再結(jié)晶晶粒開(kāi)始長(zhǎng)大，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度進(jìn)一步下降。退火溫度為1 100 ℃時(shí)，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)， 抗拉強(qiáng)度下降的幅度逐漸變大，結(jié)合顯微組織可知，隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，特別是超過(guò)5 min以后，冷軋板組織中出現(xiàn)了尺寸異常的晶粒，從而導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度急劇下降。

圖3 4J36合金冷軋板在650 ℃加熱(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min隨后爐冷退火后 的顯微組織Fig.3 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 650 ℃ for (a) 3 min, (b) 4 min, (c) 5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

圖4 4J36合金冷軋板在750 ℃加熱(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min隨后爐冷退火后的顯微組織Fig.4 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 750 ℃ for (a) 3 min, (b)4 min, (c)5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

圖5 4J36合金冷軋板在900 ℃加熱(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min隨后爐冷退火后的顯微組織Fig.5 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 900 ℃ for (a) 3 min, (b)4 min, (c)5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

圖6 4J36合金冷軋板在1 100 ℃加熱(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min隨后爐冷退火后的顯微組織Fig.6 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 1 100 ℃ for (a) 3 min, (b)4 min, (c)5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

圖7 4J36 合金冷軋板的(a)屈服強(qiáng)度、(b)抗拉強(qiáng)度和(c)斷后伸長(zhǎng)率隨不同退火溫度下保溫時(shí)間 的變化Fig.7 Variation of (a) yield strength, (b) tensile strength and (c) elongation of the cold- rolled 4J36 alloy sheet with holding times at different annealing temperatures

當(dāng)退火溫度高于750 ℃時(shí)，保溫3 min以上能大幅度提高4J36合金冷軋板的斷后伸長(zhǎng)率。750 ℃退火時(shí)，斷后伸長(zhǎng)率隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而顯著提高。保溫時(shí)間為3～5 min時(shí)，斷后伸長(zhǎng)率上升明顯，從38.6%上升到42.6%，上升幅度達(dá)10.9%；而保溫時(shí)間為5～6 min時(shí)，斷后伸長(zhǎng)率從42.6%上升到42.9%，上升幅度僅為0.7%。900 ℃以上退火時(shí)，斷后伸長(zhǎng)率隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)先升高再降低；1 100 ℃退火后的斷后伸長(zhǎng)率低于900 ℃退火后的斷后伸長(zhǎng)率。結(jié)合顯微組織看，高溫長(zhǎng)時(shí)間退火使冷軋板的晶粒不斷長(zhǎng)大，進(jìn)而導(dǎo)致斷后伸長(zhǎng)率下降。

以上分析表明，退火溫度的高低以及保溫時(shí)間的長(zhǎng)短，都會(huì)影響4J36合金冷軋板的晶粒大小、強(qiáng)度和塑性。據(jù)此，現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)時(shí)，4J36合金冷軋板的退火溫度應(yīng)控制在750 ℃左右，保溫時(shí)間控制在3～4 min以內(nèi)。

3 結(jié)論

(1)在750 ℃以上退火的4J36合金冷軋板，其組織為單一的等軸奧氏體。隨著退火溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，4J36合金冷軋板的奧氏體晶粒逐漸長(zhǎng)大。

(2)750～1 100 ℃退火時(shí)，隨著退火溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，4J36合金冷軋板的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度明顯下降；隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，斷后伸長(zhǎng)率逐漸升高。900 ℃以上退火時(shí)，冷軋板的斷后伸長(zhǎng)率隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)先升高再降低；1 100 ℃退火的冷軋板斷后伸長(zhǎng)率低于900 ℃退火的冷軋板。

(3)在750 ℃左右退火3～4 min的4J36合金冷軋板力學(xué)性能最優(yōu)，且組織均勻細(xì)小。

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收修改稿日期：2017- 05- 16

AnnealingProcessofCold-rolled4J36InvarAlloySheet

Li Dahang Liu Xuan Zhao Gang Zhou Hongqing Zhang Youpeng Li Songbai

(State Key Laboratory of Metal Material for Marine Equipment and Application， Anshan Liaoning 114009, China)

The microstructure and mechanical properties of the cold- rolled 4J36 Invar alloy sheet annealed at different temperatures for different times were investigated to gain a preferable annealing process. The results indicated that with the increase of both annealing temperature and socking time, austenite grains grew up gradually, twin crystal became more and more obvious, and strength was reduced for the cold- rolled 4J36 Invar alloy sheet. The cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed at 750 ℃ for 3 min to 4 min exhibited optimum mechanical properties and fine and homogeneous grains.

4J36 Invar alloy，annealing，microstructure，mechanical property

李大航，男，工程師，碩士，主要從事于特殊鋼和厚板方向的研究，Email：lidahang0207@sina.com