畢永豹，楊兆哲，許 民

（東北林業(yè)大學(xué) 生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江省哈爾濱市 150040）

熔融沉積成型PLA/麥秸粉復(fù)合材料的抗老化性能

畢永豹，楊兆哲，許 民*

（東北林業(yè)大學(xué) 生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江省哈爾濱市 150040）

采用木塑復(fù)合材料與熔融沉積成型技術(shù)相結(jié)合制備了聚乳酸（PLA）/麥秸粉復(fù)合材料，利用掃描電子顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜、X射線光電子能譜對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行測(cè)試，分析了紫外光吸收劑UV531對(duì)復(fù)合材料抗老化性能的影響。結(jié)果表明：老化使復(fù)合材料變白褪色，添加UV531可改善顏色變化；老化使復(fù)合材料的力學(xué)性能下降，適量的UV531可提高復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度保持率，w（UV531）為0.6%時(shí)，彎曲強(qiáng)度保持率、沖擊強(qiáng)度保持率達(dá)最大，分別為96.11%，89.03%；老化使復(fù)合材料的表面出現(xiàn)裂紋，UV531可以減小裂紋的長(zhǎng)度與寬度；老化使復(fù)合材料表面被氧化，O原子與C原子個(gè)數(shù)的百分比增加，UV531可以降低材料被氧化的程度；老化使復(fù)合材料的表面官能團(tuán)發(fā)生變化，UV531可以適當(dāng)抑制該變化。

木塑復(fù)合材料 熔融沉積成型 三維打印 2-羥基-4-辛氧基二苯甲酮 表面顏色 力學(xué)性能

木塑復(fù)合材料（WPCs）主要是利用熱塑性聚合物作為基體，將木粉、稻殼、秸稈等填充于基體中作為增強(qiáng)體，近年來(lái)發(fā)展迅速，應(yīng)用場(chǎng)合多樣［1-2］。將WPCs與熔融沉積成型（FDM）技術(shù)結(jié)合即利用打印機(jī)的熱熔噴頭將成型料按照計(jì)算機(jī)構(gòu)思的模型結(jié)構(gòu)快速熔融并逐層堆積成三維（3D）實(shí)體（見(jiàn)圖1）［3-4］，不僅可以擴(kuò)大WPCs的應(yīng)用領(lǐng)域，還可以促進(jìn)3D打印材料的進(jìn)展。利用聚乳酸（PLA）可完全生物降解的特點(diǎn)［5-7］，以及東北地區(qū)豐富的麥秸粉資源，將兩者共混制備PLA/麥秸粉復(fù)合材料。PLA/麥秸粉復(fù)合材料具有獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)（如防腐、防霉，對(duì)環(huán)境無(wú)污染等），但仍存在老化現(xiàn)象［8-9］，使材料褪色，導(dǎo)致其力學(xué)性能降低［10］。為提高PLA/麥秸粉復(fù)合材料的抗老化性能，選用UV531為紫外光吸收劑［11］，對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行加速老化處理，檢測(cè)老化前后材料的表面顏色、力學(xué)強(qiáng)度等，研究紫外光吸收劑UV531用量對(duì)復(fù)合材料抗老化性能的影響。

圖1 FDM流程Fig.1 Flow chart of fused deposition modling

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

麥秸粉，粒徑為125～150 μm，陜西金禾農(nóng)業(yè)科技有限公司生產(chǎn)；PLA 4032D，東莞市尚君塑膠原料有限公司生產(chǎn)；硅烷偶聯(lián)劑KH550，上海耀華化工廠生產(chǎn)；相容劑馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯（MAPP），上海日之升新技術(shù)發(fā)展有限公司生產(chǎn)；潤(rùn)滑劑聚乙烯蠟，哈爾濱塑料助劑廠生產(chǎn)；紫外光吸收劑2-羥基-4-辛氧基二苯甲酮 UV531，東莞市康錦塑膠化工廠生產(chǎn)；乙酸，乙醇：均為純度≥99.5%，天津市富宇精細(xì)化工有限公司生產(chǎn)。

1.2 主要儀器與設(shè)備

SHSJ25型高精密3D打印耗材擠出試驗(yàn)機(jī)，東莞市松湖塑機(jī)有限公司生產(chǎn)；MR300型3D打印機(jī)，北京匯天威科技有限公司生產(chǎn)；CM-2300d型分光測(cè)色計(jì)，日本柯尼卡美能達(dá)公司生產(chǎn)；RGT-20A型電子萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)，深圳瑞格爾儀器有限公司生產(chǎn)；XJ-SOG型組合式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)，河北承德力學(xué)試驗(yàn)機(jī)有限公司生產(chǎn)；QUANTA200型掃描電子顯微鏡，美國(guó)FEI公司生產(chǎn)；K-Alpha型X射線光電子能譜儀，Nicolet 6700型傅里葉變換紅外光譜儀：均為美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司生產(chǎn)。

1.3 PLA/麥秸粉復(fù)合材料的制備

麥秸粉預(yù)處理：用乙酸調(diào)節(jié)乙醇的pH值為3左右，并在攪拌時(shí)加入占麥秸粉質(zhì)量為8%的KH550，水解數(shù)小時(shí)；將麥秸粉置于60 ℃的高速混合機(jī)內(nèi)用上述KH550溶液噴淋，噴淋結(jié)束后繼續(xù)攪拌0.5 h；最后將麥秸粉取出，室溫條件下干燥，于105 ℃烘干24.0 h。

PLA/麥秸粉復(fù)合材料的制備：將預(yù)處理后的麥秸粉與PLA以5∶95的質(zhì)量比加入高速混合機(jī)，同時(shí)加入適量MAPP，聚乙烯蠟及UV531（UV531用量分別為PLA與麥秸粉總質(zhì)量的0，0.3%，0.6%，0.9%，1.2%，1.5%），混合均勻后在雙螺桿擠出機(jī)中造粒，加入到高精密3D打印耗材擠出試驗(yàn)機(jī)，擠出線徑為1.70～1.80 mm的PLA/麥秸粉復(fù)合材料，加載到FDM打印機(jī)的進(jìn)線機(jī)構(gòu)，在建立好的3D模型結(jié)構(gòu)的代碼指令下，材料逐層堆積獲得所需試樣。

1.4 測(cè)試與表征

顏色測(cè)試：采用國(guó)際照明委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)色度系統(tǒng)，分光測(cè)色計(jì)取5個(gè)試樣的各3個(gè)點(diǎn)測(cè)量，共計(jì)15次。彎曲性能按ASTM D 790—2003測(cè)試；抗沖擊性能按GB/T 1043—2008測(cè)試；掃描電子顯微鏡（SEM）分析：加速電壓為12.5～15.0 kV；X射線光電子能譜（XPS）分析：X射線束為6 mA，能量分辨率為0.5 eV，掃描步長(zhǎng)為0.1 eV；傅里葉變換紅外光譜（FTIR）分析：分辨率為4 cm-1，掃描32次，波數(shù)為600～4 000 cm-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 加速老化對(duì)復(fù)合材料顏色的影響

從圖2可以看出：隨著老化時(shí)間的延長(zhǎng)，材料的明度變化值（ΔL*）、色差變化值（ΔE*）不斷增加，恒為正值，說(shuō)明材料在老化的過(guò)程中不斷變白［12］，褪色程度越來(lái)越嚴(yán)重。最初的500 h內(nèi)，ΔL*與ΔE*相對(duì)較大，材料褪色最為明顯，并且在老化過(guò)程中ΔL*與ΔE*的變化規(guī)律幾乎一致，數(shù)值差異很小，說(shuō)明ΔE*的變化主要是由ΔL*的變化引起。老化1 500 h后，隨著w（UV531）從0增加到1.5%，ΔL*與ΔE*的變化值分別下降了14.11%和13.24%?？梢?jiàn)，UV531的加入，改善了材料的褪色程度，且隨著UV531用量的提高，改善材料褪色的能力增強(qiáng)。

圖2 加速老化對(duì)復(fù)合材料顏色的影響Fig.2 Effect of ultraviolet accelerated aging on color of composites

材料受到紫外光照射后發(fā)生褪色，原因在于麥秸粉中的木質(zhì)素對(duì)紫外光非常敏感，易在紫外光的照射下降解并生成羧基、醌、過(guò)氧羧基等發(fā)色官能團(tuán)和自由基，這些發(fā)色基團(tuán)使材料出現(xiàn)褪色的同時(shí)吸收更多的紫外光，促進(jìn)PLA大分子鏈斷裂生成小分子鏈并向表面遷移，提高了材料明度。添加UV531后，ΔL*與ΔE*的值均變小，這是因?yàn)閁V531吸收了部分紫外光，減緩了材料對(duì)于紫外光的吸收，降低了材料的降解速率［13］。

2.2 加速老化對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

從圖3看出：老化前，隨著UV531用量的增加，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度均下降，與未添加UV531相比，w（UV531）為1.5%時(shí)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度分別下降了8.91 MPa，2.89 kJ/m2，說(shuō)明加入U(xiǎn)V531會(huì)降低材料的力學(xué)性能，原因是UV531在基體中的分散性不佳，破壞了體系的均勻性，且UV531與基體的相容性差，當(dāng)材料受到外力作用時(shí)，容易出現(xiàn)應(yīng)力集中，傳遞困難使材料力學(xué)性能降低。與老化前相比，老化后材料的彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度都出現(xiàn)了不同程度的下降，這是因?yàn)辂溄辗壑写嬖隰驶?，加速了PLA大分子鏈光化降解的速度，使PLA大分子鏈出現(xiàn)一定程度的斷裂，材料的彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度降低。

圖3 加速老化對(duì)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度的影響Fig.3 Ultraviolet accelerated aging as a function of bending strength and impact strength of composites

從圖3還看出：隨著UV531用量的增加，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度保持率、沖擊強(qiáng)度保持率均提高，w（UV531）為0.6%時(shí)達(dá)最大，分別為96.11%，89.03%。這是因?yàn)閁V531吸收了部分紫外光，阻止或減緩了復(fù)合材料的降解速率［14］，提高了力學(xué)強(qiáng)度保持率；但UV531用量繼續(xù)增加，復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度保持率開(kāi)始下降，是因?yàn)閁V531在材料內(nèi)部的分散性隨著其用量的增加逐漸下降，由于UV531比表面積高，出現(xiàn)了團(tuán)聚現(xiàn)象，復(fù)合材料在老化后受到外力的作用時(shí)，容易在UV531聚集處斷裂，使復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度保持率下降。

2.3 加速老化對(duì)復(fù)合材料微觀形貌的影響

從圖4可以看出：老化前，復(fù)合材料的表面結(jié)構(gòu)比較完整，不存在缺陷，麥秸粉被PLA緊密包圍，老化后，復(fù)合材料的表面出現(xiàn)了明顯的裂紋和缺陷。這是因?yàn)镻LA在紫外光的作用下發(fā)生了光降解反應(yīng)，PLA大分子長(zhǎng)鏈發(fā)生斷裂，形成小分子短鏈，小分子短鏈在力的作用下向兩端收縮，使復(fù)合材料表面出現(xiàn)了裂紋，也正是裂紋使復(fù)合材料的力學(xué)性能下降。從圖4還可以看出：w（UV531）為0.6%時(shí)的復(fù)合材料在老化后表面的裂紋與缺陷被控制并降低，裂紋的長(zhǎng)度與寬度明顯減小。這是因?yàn)閁V531吸收了部分紫外光并以熱能的形式消耗掉，減少了PLA對(duì)紫外光的吸收，從而使PLA的降解得到有效控制，延緩了復(fù)合材料的降解過(guò)程，也使老化后復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度保持率得到提高。

圖4 加速老化前后復(fù)合材料的微觀形貌（×1 000）Fig.4 Microscopic morphology of composites before and after ultraviolet accelerated aging

2.4 XPS分析

從圖5可以看出：284～289，532 eV附近均出現(xiàn)了O原子，C原子的強(qiáng)峰，這與PLA的化學(xué)成分相符；無(wú)論是否加入U(xiǎn)V531，O原子的峰在老化后都明顯增強(qiáng)，即O原子與C原子個(gè)數(shù)的百分比有所（O/C）增加。

圖5 老化前后復(fù)合材料的XPSFig.5 XPS patterns of composites before and after aging

從表1可以看出：未添加UV531時(shí)，老化后，O/C從22.12%增加到40.90%，增幅為84.90%，w（UV531）為1.2%時(shí)，老化后，O/C從29.57%增加到44.80%，增幅為51.50%，說(shuō)明PLA/麥秸粉復(fù)合材料被老化，在老化的過(guò)程中生成了含O官能團(tuán)，但是w（UV531）為1.2%時(shí)的O/C增加幅度明顯低于未添加UV531時(shí)，說(shuō)明UV531對(duì)復(fù)合材料起到了抗老化的保護(hù)作用。

表1 復(fù)合材料的C1s，O1s及O/CTab.1 C1s， O1s and O/C of composites

除H元素外，C元素、O元素都可以用XPS檢測(cè)分析，尤其C元素在XPS的分析中具有重要價(jià)值。C原子的電子結(jié)構(gòu)為1s22s22p2，由于1s軌道上的電子處于原子內(nèi)層，而2s與2p軌道上的電子都是處于sp2或sp3雜化軌道上的價(jià)電子，所以XPS分析的主要是位于原子內(nèi)層1s軌道上的電子。由于C1s電子結(jié)合能的大小與所結(jié)合的原子或原子團(tuán)緊密相關(guān)，所以，可根據(jù)C1s的峰強(qiáng)及化學(xué)位移對(duì)其周圍的化學(xué)環(huán)境進(jìn)行判斷，從而得到復(fù)合材料在老化前后表面化學(xué)環(huán)境的變化。PLA/麥秸粉復(fù)合材料的主要成分為PLA，分子式為（C3H4O2）n，C元素的存在形式主要為C—C，C—H，C—O，O—CO，由于C1s的存在形式及對(duì)應(yīng)的結(jié)合能不同，大致分為3種：C1，C2，C4，其中，C1表示未被氧化的C元素，而C2，C4則是以氧化形式存在的C元素。從圖6可以看出：老化前后，未添加UV531與w（UV531）為1.2%的峰都可以分出3個(gè)次峰，分別為C1，C2，C4的峰，代表以C—C或C—H，C—O，O—CO形式存在的C元素；老化后，C1，C2，C4的原子個(gè)數(shù)百分比發(fā)生了變化，并且UV531對(duì)該變化產(chǎn)生影響，這是由于復(fù)合材料發(fā)生了氧化的緣故。

為量化復(fù)合材料被氧化的程度，對(duì)相應(yīng)的C1，C2，C4所在峰的峰面積積分，得出相對(duì)含量（即原子個(gè)數(shù)百分比）。從表2可以看出：老化后，未添加UV531與w（UV531）為1.2%時(shí)復(fù)合材料中C1的原子個(gè)數(shù)百分比都有所下降，C2，C4的原子個(gè)數(shù)百分比都有所提高。這是因?yàn)樵诶匣倪^(guò)程中，C1逐漸被老化生成了C2，C4。

圖6 復(fù)合材料的窄區(qū)掃描與分峰圖譜Fig.6 Narrow region scanning and peak map of composites

表2 復(fù)合材料的C1s存在形式及其相對(duì)含量Tab.2 Existence form and relative content of C1s in composites

2.5 FTIR分析

從圖7可以看出：UV531的振動(dòng)峰與未添加UV531時(shí)復(fù)合材料的峰差異顯著，而未添加UV531與w（UV531）為1.2%時(shí)復(fù)合材料的峰形并沒(méi)有在位置與強(qiáng)度上發(fā)生明顯變化，說(shuō)明UV531用量較低時(shí)對(duì)復(fù)合材料的分子結(jié)構(gòu)沒(méi)有產(chǎn)生過(guò)多影響。復(fù)合材料的主要成分是PLA，作為酯類聚合物，具有兩個(gè)特征振動(dòng)峰［15-16］，分別為C O和C—O。1 748 cm-1處為C O的伸縮振動(dòng)峰，1 271 cm-1處為C O的彎曲振動(dòng)峰，老化后，CO的伸縮振動(dòng)峰明顯降低，彎曲振動(dòng)峰消失，是因?yàn)閺?fù)合材料在老化的過(guò)程中，在水、熱和O2的共同作用下使PLA大分子鏈上的部分CO發(fā)生水解而減少。1 085，1 132，1 182 cm-1處為C—O的伸縮振動(dòng)峰，老化后，1 085，1 182 cm-1處的峰強(qiáng)度降低，1 132 cm-1處的峰消失，說(shuō)明C—O斷裂使PLA大分子鏈生成了聚合度更低的小分子鏈。但是，w（UV531）為1.2%的復(fù)合材料老化后，其振動(dòng)峰強(qiáng)度減弱情況得到改善，1 748 cm-1處C O的伸縮振動(dòng)峰強(qiáng)度比未添加UV531時(shí)高，1 271 cm-1處的彎曲振動(dòng)峰未徹底消失。1 085，1 182 cm-1處C—O的伸縮振動(dòng)峰強(qiáng)比未添加UV531時(shí)高，1 132 cm-1處的伸縮振動(dòng)峰仍然可見(jiàn)，并未徹底消失。這充分說(shuō)明UV531吸收了部分紫外光，減弱了紫外光對(duì)復(fù)合材料的破壞，使復(fù)合材料的老化情況得到改善。

圖7 加速老化前后復(fù)合材料表面的FTIRFig.7 FTIR of composites before and after ultraviolet accelerated aging1 UV531；2 未添加UV531，老化前；3 w（UV531）=1.2%，老化前；4 未添加UV531，老化后；5 w（UV531）=1.2%，老化后

3 結(jié)論

a）PLA/麥秸粉復(fù)合材料表面的顏色在老化后色差增加，褪色嚴(yán)重，添加UV531使材料的色差較未添加UV531時(shí)小，當(dāng)w（UV531）為1.5%時(shí)，復(fù)合材料老化前后的ΔL*與ΔE*分別降低了14.11%和13.24%。

b）添加UV531會(huì)降低PLA/麥秸粉復(fù)合材料的力學(xué)性能，但可提高老化后的力學(xué)強(qiáng)度保持率，當(dāng)w（UV531）為0.6%時(shí)，彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度的保持率達(dá)最大，分別為96.11%，89.03%。

c）老化使PLA/麥秸粉復(fù)合材料的表面出現(xiàn)裂紋，添加UV531后裂紋的長(zhǎng)度與寬度減小。

d）老化使PLA/麥秸粉復(fù)合材料的表面被氧化，O/C增加，添加UV531可使O/C的增加幅度下降，說(shuō)明UV531減弱了復(fù)合材料被氧化的程度。

e）PLA/麥秸粉復(fù)合材料在老化后表面的官能團(tuán)發(fā)生變化，C O的伸縮振動(dòng)峰降低，彎曲振動(dòng)峰消失，C—O的伸縮振動(dòng)峰峰強(qiáng)度降低或消失，添加UV531可改善官能團(tuán)的變化。

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Anti-aging properties of PLA/wheat straw powder composites via FDM

Bi Yongbao， Yang Zhaozhe， Xu Min
（Key Laboratory of Bio-based Material Science and Technology of Ministry of Education， Northeast Forestry University， Harbin 150040， China）

The polylactic acid（PLA）/wheat straw powder composites were prepared with wood plastic composites via fused deposition molding（FDM）. The composites were characterized by scanning electron microscope（SEM），F(xiàn)ourier transform infrared spectroscopy（FTIR）and X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）. The effect of ultraviolet absorber UV531 on the anti-aging properties of the composites was observed.The results show that aging has whitened the composites and the addition of UV531 delays the color deterioration.The mechanical properties of the composites degrade while UV531 improves the retention rate of the mechanical strength of the composites，the retention of bending and impact strength reach the highest of 96.11% and 89.03%respectively when the mass fraction of UV531 is 0.6%. UV531 decreases the length and width of cracks in the composites caused by aging. The surface of composites is oxidized and the O/C ratio increases， which can be alleviated by addition of UV531. Furthermore， the addition of UV531 inhibits the changes of functional groups of composites by aging.

wood plastic composite； fused deposition modling； three dimensional printing； 2-hydroxy-4-n-octoxybenzophenone； surface color； mechanical property

TQ 320.6；TQ 323.4

B

1002-1396（2017）06-0034-06

2017-05-29；

2017-08-28。

畢永豹，男，1991年生，在讀研究生，主要研究方向?yàn)樯镔|(zhì)聚合物復(fù)合材料。E-mail：byb1991@126.com。

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)基金項(xiàng)目（257 2015AB23）。

。E-mail：xumin1963@126.com。