李廣超， 梁振宗， 梁力， 郭效德

(南京理工大學(xué) 國家特種超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心， 江蘇 南京 210094)

基于氣流粉碎法的超細(xì)類球形高氯酸銨批量制備及其表征

李廣超， 梁振宗， 梁力， 郭效德

(南京理工大學(xué) 國家特種超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心， 江蘇 南京 210094)

利用經(jīng)過改進的氣流粉碎機直接制備了超細(xì)類球形高氯酸銨(AP)粒子，通過掃描電子顯微鏡、激光干法粒度儀、傅里葉紅外光譜儀和X射線衍射儀表征了原料AP、超細(xì)非球形AP和超細(xì)類球形AP 的形貌、粒度、樣品成分和晶體結(jié)構(gòu)。對同粒度超細(xì)類球形AP與非球形AP粒子的熱分解性能、機械感度、堆積密度、吸濕性與結(jié)塊性進行了測試。結(jié)果表明，利用氣流粉碎法直接制備的超細(xì)AP粒子基本為類球形，粒度大約2 μm，粒度均勻，表面光滑無缺陷，且分散性良好，過程無雜質(zhì)引入。球形化后AP粒子相比同粒度非球形AP粒子：熱穩(wěn)定性略微提高，撞擊感度降低37.6%，摩擦感度降低26.7%；松裝堆積密度提高了10.7%，振實密度提高了24%；吸濕與結(jié)塊性明顯改善。

兵器科學(xué)與技術(shù)； 高氯酸銨； 氣流粉碎； 球形化； 機械感度； 熱分解性能； 吸濕性

0 引言

高氯酸銨(AP)作為一種高能氧化劑，廣泛應(yīng)用于固體推進劑、爆破炸藥、煙火藥等含能材料中[1-2]。研究表明[3-5]，在含AP的復(fù)合固體推進劑配方中，超細(xì)AP的粒度直接影響了推進劑藥漿流變性以及燃燒和力學(xué)性能，推進劑燃燒速度隨粒度減小而顯著增大，特別是當(dāng)AP的粒度降低至10 μm以下時燃速增長尤為明顯。然而，小粒徑的超細(xì)AP感度較高，所以如何制備出低感度、小粒徑的超細(xì)AP，倍受研究者關(guān)注。當(dāng)前，研究人員已經(jīng)對含能材料的球形化做了相應(yīng)研究。但順民等[6]研究了黑索今(RDX)在環(huán)己酮/水中的冷卻結(jié)晶工藝，制備出球形度高，表面光滑且流散性高的球形RDX，測試表明，球形RDX相比工業(yè)級RDX撞擊感度降低了20%～35%. 萬雪杰等[7]利用立式攪拌磨球機制備了超細(xì)球形AP，結(jié)果表明，制備的超細(xì)球形AP球形度好，粒度集中撞擊和摩擦感度明顯改善。Kohga 等[8]利用將AP原料溶解在有機溶劑中進行噴霧干燥，制得了平均粒徑在1.3～2.4 μm的球形AP. 吳飛等[9]利用氣流粉碎法制備出超細(xì)高氯酸銨- 石墨復(fù)合粒子，結(jié)果表明，所制備的AP- 石墨復(fù)合粒子基本呈球形及類球形，機械感度顯著降低，熱穩(wěn)定明顯提高。目前，針對球形AP的制備主要有重結(jié)晶法，但是，利用重結(jié)晶制備的超細(xì)AP，粒度大、耗時長、產(chǎn)量低、需要消耗大量溶劑，增加了生產(chǎn)成本。迄今為止，有關(guān)適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用的微米級AP球形化研究鮮有報道。

本研究采用改進的圓盤式氣流粉碎法直接制備出微米級類球形AP粒子。該方法適合批量化生產(chǎn)，工藝簡單、無污染，有實際應(yīng)用價值。

1 實驗條件及方法

1.1 材料及儀器

原料AP，粒徑d50為167.13 μm，大連北方氯酸鉀廠產(chǎn)。

圓盤式氣流粉碎機，國家特種超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心產(chǎn)； AHX-811恒溫水浴干燥箱，南京理工大學(xué)機電總廠產(chǎn)；GL型冷凍式壓縮空氣干燥機，宜興市宏達(dá)通用設(shè)備有限公司產(chǎn)；DSR-100A空氣壓縮機，德斯蘭壓縮機(上海)有限公司產(chǎn)；Mastersizer 2000微米粒度儀，英國馬爾文公司產(chǎn)；S- 4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡，日本日立公司產(chǎn)；Advanced DS X射線衍射儀，德國Bruker公司產(chǎn)；Thermo Nicolet Is-10型傅里葉變換紅外光譜儀，美國賽默飛世爾公司產(chǎn)；ZJ-1型撞擊感度儀，南京森維控機電有限公司產(chǎn)；MGY-1型摩擦感度儀，中國兵器工業(yè)第213研究所產(chǎn)； DTA-Q600差示掃描量熱儀，美國TA公司產(chǎn)；QTH恒溫恒濕試驗箱，上海奇珊電子科技有限公司產(chǎn)。

1.2 制備及表征方法

超細(xì)類球形AP的制備：先將AP原料放置于鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定溫度為55 ℃，烘干24 h以上。然后將樣品裝入密封塑料袋中，并放入保干器中保存?zhèn)溆?。圓盤式氣流粉碎機的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。調(diào)節(jié)下料管高度為10 mm，打開氣流粉碎機，控制主氣粉碎壓力為0.4 MPa，輔氣進料壓力為0.6 MPa，進料速度為2 kg/h，進行一次粗粉碎。將粉碎后物料進行收集。再次打開氣流粉碎機，設(shè)置粉碎壓力為0.2 MPa，進料壓力為0.6 MPa，進料速度為1 kg/h，整形粉碎10次。

圖1 圓盤式氣流粉碎機結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of disc air-jet mill

由于AP是易燃易爆品，且具有強氧化性及吸濕性，為實現(xiàn)實驗過程和設(shè)備的連續(xù)與安全生產(chǎn)，實驗需嚴(yán)格控制以下實驗條件：1)實驗中控制環(huán)境溫度為25 ℃左右，相對濕度50%左右；2)使用高壓冷干壓縮空氣作為氣流粉碎機氣源；3)保證氣流粉碎機接地良好，實驗人員穿戴防靜電服及基本防護用具，收料袋使用防靜電材料。

用S-4800掃描電鏡對原料AP、超細(xì)類球形AP和超細(xì)非球形AP和進行形貌表征；用Mastersizer 2000激光粒度儀對3種樣品進行粒度分析；用Thermo Nicolet Is-10型傅里葉變換紅外透射光譜儀對3種樣品進行了紅外表征；用Advanced DS X射線衍射儀分析3種樣品的晶體結(jié)構(gòu)變化；用DTA-Q600分析原料AP及同粒度超細(xì)類球形和非球形AP的差熱分析曲線；用漏斗法分別測試了同粒度的超細(xì)類球形AP和非球形AP的松裝堆積密度與振實堆積密度。

利用鼓風(fēng)干燥箱(60 ℃)對樣品進行干燥1 h以上，然后將樣品轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻4 h.

參照國家軍用標(biāo)準(zhǔn)GJB 772A—97中601.2特性落高法，測試同粒度的超細(xì)類球形AP與非球形AP的撞擊感度。測試條件為：溫度25 ℃，相對濕度50%，藥量50 mg，落錘質(zhì)量5 kg，每組測試25發(fā)，平行測試兩組，根據(jù)測定結(jié)果計算特性落高H50.

參照國家軍用標(biāo)準(zhǔn)GJB 772A—97中602.1爆炸概率法，測試同粒度超細(xì)類球形AP與非球形AP的摩擦感度。測試條件為：溫度25 ℃，相對濕度50%，藥量20 mg，擺角66°，表壓2.45 MPa，每組測定25發(fā)。

將一定量的原料AP，同粒度的超細(xì)類球形AP和非球形AP樣品放入恒溫恒濕實驗箱，設(shè)置溫度為25 ℃，相對濕度為75%，定時測量其質(zhì)量，用吸濕率表征AP的吸濕性，并通過觀察樣品的結(jié)塊性來衡量AP的貯存性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌表征

用掃描電鏡觀察不同類型AP的形貌，如圖2所示。由圖2(a)可以看出，原料AP粒徑較大且粒徑分布不均勻，AP粒子表面有裂紋及氣孔，原料AP缺陷較多；圖2(b)為超細(xì)非球形AP的掃描電鏡圖，非球形AP形狀無規(guī)則，顆粒棱角較多，且顆粒大小不均勻。圖2(c)為氣流粉碎法制備的超細(xì)類球形AP的掃描電鏡圖，從圖2(c)可以看出，制備的超細(xì)AP粒子分散性良好，形狀基本規(guī)則，呈球形或類球形，顆粒表面光滑缺陷少，棱角較少。

圖2 AP粒子的掃描電鏡圖Fig.2 SEM photograph of AP sample

2.2 粒度表征

用Mastersizer 2000激光粒度儀測3種不同類型AP的粒度分布曲線，結(jié)果如圖3所示。粒度測試結(jié)果如表1所示。由圖3可知，原料AP的粒徑分布跨度較大，分布很不均勻，超細(xì)類球形AP和非球形AP粒徑分布比較均勻，其中超細(xì)類球形AP的粒徑分布圖峰形最尖，說明超細(xì)類球形AP的粒徑最為均一。圖3中還可以看出，超細(xì)類球形AP和超細(xì)非球形AP的粒徑分布相當(dāng)。

表1中分布跨度依據(jù)(1)式計算：

(1)

圖3 3種AP的粒度分布曲線Fig.3 Particle size distribution curves of three types of AP samples

表1 3種AP粒子的粒度粒徑測試結(jié)果

由表1可知，原料AP、超細(xì)類球形AP和超細(xì)非球形AP的粒徑d50分別為167.129 μm、1.994 μm、1.898 μm，粒度分布跨度分別為1.121、0.626和1.672. 原料AP的粒徑較大，類球形AP和非球形AP的粒徑較小，粒徑d50低于2 μm，達(dá)到了微米級。類球形AP的粒度跨度最小，結(jié)合表1、圖3可得，利用氣流粉碎法制備出了粒度分布均勻、粒度較小的微米級超細(xì)類球形AP.

2.3 紅外光譜與X射線衍射分析

圖4 3種AP的紅外光譜圖Fig.4 IR spectrogram of three types of AP samples

圖4為3種不同類型AP樣品的紅外光譜圖。由圖4可以看出，AP樣品波數(shù)分別在3 270 cm-1、1 410 cm-1、1 040 cm-1、935 cm-1和615 cm-1位置出現(xiàn)吸收峰。對比可知，原料AP、超細(xì)類球形AP和超細(xì)非球形AP的峰位置和峰型一致，說明相比于原料AP，經(jīng)過氣流粉碎法制備的超細(xì)類球形AP分子結(jié)構(gòu)不發(fā)生改變且制備過程中不引入雜質(zhì)。在3 270 cm-1處，原料AP的峰強相比超細(xì)類球形AP和超細(xì)非球形AP的峰強較低，這可能是因為紅外透過AP樣品時，AP的局部含量不同引起的。

圖5為3種不同類型AP的X射線衍射(XRD)光譜圖。對比可知，3種AP樣品的峰位置與標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#43-0648的位置基本一致，說明在氣流粉碎法制備超細(xì)類球形AP的過程中沒有引入雜質(zhì)，純度達(dá)到要求。從圖5中可以看出，3種樣品中原料AP的23.9°和24.8°處特征峰最強，說明原料AP的晶化程度最高。超細(xì)類球形AP和超細(xì)非球形AP的XRD圖基本相同，在24.8°左右衍射峰顯著矮化，這可能是因為氣流粉碎后AP晶體表層晶面受到了破壞所致。

圖5 3種不同類型AP的XRD圖Fig.5 XRD patterns of three types of AP samples

2.4 熱性能分析

圖6為3種不同類型的AP的差示掃描量熱(DSC)分析曲線圖。由圖6中可以看出，在250 ℃左右，3種AP都有一個吸熱過程，這主要是因為在這個溫度范圍，AP發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變，由原來的斜方晶型轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎骄蚚10-12]。對比發(fā)現(xiàn)，超細(xì)類球形AP及非球形AP的放熱分解峰，由原來的2個階段轉(zhuǎn)變?yōu)?個階段，低溫分解階段消失，僅有高溫分解階段。這可能是因為原料AP粒度較大，接近AP晶體表面的分子發(fā)生一部分質(zhì)子轉(zhuǎn)移[13]，生成NH3和HClO4吸附于AP晶體表面。而原料AP的晶體存在缺陷，對NH3和HClO4氣體的吸附力較弱，在較低溫度下，NH3和HClO4即從晶體表面解吸，解吸出的NH3和HClO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成NO2、NO、N2O、O2、H2O和HCl，HCl又與NH3結(jié)合生成NH4Cl吸附于AP表面，低溫分解階段結(jié)束。超細(xì)后的類球形AP和非球形AP的相對原料AP比表面積較大，對NH3和HClO4的吸附能力較強，所以只在較高溫度下發(fā)生NH3和HClO4的快速氧化還原反應(yīng)。比較還發(fā)現(xiàn)，超細(xì)類球形AP的高溫分解峰相比原料AP高溫分解峰提前了5.6 ℃，相比超細(xì)非球形AP的高溫分解峰滯后了6.4 ℃，說明了AP經(jīng)過超細(xì)化后，稍微促進了AP的熱分解，而超細(xì)類球形AP由于其顆粒表面光滑圓潤接近球形且無氣孔，而非球形AP形貌極不規(guī)則，在相同顆粒體積下，球形AP顆粒的比表面積最小、活性較低，對外界熱刺激不敏感，熱穩(wěn)定性比超細(xì)非球形AP有了一定程度的提高[7]。這說明球形化后的AP可以一定程度上提高AP的熱穩(wěn)定性。

圖6 3種不同類型AP的DSC曲線圖Fig.6 DSC curves of three types AP samples

2.5 機械感度測試

相同粒度的超細(xì)類球形AP和非球形AP的撞擊感度和摩擦感度測試結(jié)果如表2所示。由表2可以看出，同粒徑的超細(xì)類球形AP的撞擊感度比非球形AP特性落高提高了16.65 cm，撞擊感度降低了37.6%，類球形AP的摩擦感度比非球形AP的摩擦感度降低了26.7%. 可見，利用氣流粉碎法制備的超細(xì)類球形AP的機械感度比普通超細(xì)非球形AP的感度顯著降低，AP的安全性能得到提高。類球形AP比非球形AP的機械感度降低，主要是因為類球形AP的表面光滑缺陷少，顆粒棱角較少，表面不易形成活化中心。目前，對AP起爆機理的研究，比較公認(rèn)的理論為熱點學(xué)說。根據(jù)熱點學(xué)說[14-16]認(rèn)為，類球形AP相對非球形AP比表面積較小，表面無明顯晶棱，且類球形AP顆粒間摩擦系數(shù)較小，顆粒間黏性流動較低[17]，這些因素降低了類球形AP中熱點的產(chǎn)生，使得類球形AP機械感度降低。

表2 同粒徑超細(xì)類球形AP與超細(xì)非球形AP的機械感度對比表

Tab.2 Mechanical sensitivity comparison of ultrafine sphere-like and non-spherical APs with the same particle size

機械感度樣品超細(xì)類球形AP超細(xì)非球形AP降感程度/%撞擊感度H50/cm60 8944 2437 6摩擦感度P/%0 660 9026 7

2.6 裝填密度測試

用漏斗法分別測試了同粒徑的超細(xì)類球形AP和非球形AP的松裝堆積密度和振實堆積密度。分別進行兩次平行實驗，取平均值。實驗結(jié)果為：超細(xì)類球形AP的松裝堆積密度為0.353 g/cm3，振實密度為0.527 g/cm3；非球形AP的松裝堆積密度為0.319 g/cm3，振實密度為0.425 g/cm3. 超細(xì)類球形AP相對超細(xì)非球形AP的松裝堆積密度和振實堆積密度分別提高了10.7%和24%. 這主要是因為類球形AP顆粒光滑，呈球形或類球形，顆粒間流動性相對較好，導(dǎo)致類球形AP顆粒與顆粒之間的間隙得到充分填充。

2.7 吸濕性與抗結(jié)塊性能測試

用恒溫恒濕實驗箱測試了原料AP、同粒徑的超細(xì)類球形AP和非球形AP的吸濕性能。根據(jù)(2)式計算吸濕率，結(jié)果如圖7所示。

(2)

式中：ω為質(zhì)量吸濕率(%)；md為干燥樣品質(zhì)量(g)；mh為吸濕實驗后樣品質(zhì)量(g)。

圖7 3種不同類型AP的吸濕曲線Fig.7 Moisture absorption curves of three kinds of AP samples

由圖7可以看出，在開始的1 h內(nèi)，3種AP的質(zhì)量急速增加，然后又略有降低，最后緩慢增加直至達(dá)到穩(wěn)定平衡。初始階段吸濕較快主要是因為AP本身具有吸濕的特性，經(jīng)過干燥后吸濕明顯。3種樣品都有質(zhì)量減少的階段，可能是因為AP對水有一個吸附- 脫附的過程，且AP吸濕后可能有一定程度的水解過程。圖7中，非球形AP的吸濕率明顯高于原料AP和類球形AP，主要是因為非球形AP表面能較大，表面缺陷多，顆粒間形成微小空隙，形成毛細(xì)現(xiàn)象導(dǎo)致吸濕性變大；原料AP和類球形AP形狀基本呈球形和類球形，表面能較低，毛細(xì)現(xiàn)象不明顯，所以吸濕性較低。

圖8為3種類型的AP在不同時間段的結(jié)塊性圖。從圖8中可以看出：原料AP的結(jié)塊性良好，普通工藝生產(chǎn)的非球形AP結(jié)塊嚴(yán)重，有硬的團聚體；類球形AP在一段時間后沒有出現(xiàn)團狀的結(jié)塊，分散性良好。結(jié)塊性主要是因為AP具有強的吸濕性，AP吸濕后發(fā)生溶解、結(jié)晶的過程，導(dǎo)致晶體變大。類球形AP的表面能較低，所以吸濕性較小，表現(xiàn)為結(jié)塊性得到改善。

圖8 3種不同類型AP的結(jié)塊性Fig.8 Agglomeration of three types of AP samples

3 結(jié)論

1)采用氣流粉碎法制備的超細(xì)類球形AP粒子，粒度均勻，產(chǎn)品純度高，粒徑d50為2 μm左右，AP顆粒表面光滑缺陷少，基本呈球形和類球形，且制備工藝簡單，適合規(guī)模化生產(chǎn)。

2)超細(xì)類球形AP相對超細(xì)非球形AP的高溫分解峰滯后了6.4 ℃，提高了AP的熱穩(wěn)定性。

3)與超細(xì)非球形AP相比，超細(xì)類球形AP的撞擊感度降低37.6%，摩擦感度降低了26.7%，松裝堆積密度提高了10.7%，振實密度提高了24%.

4)超細(xì)類球形AP的吸濕性降低，結(jié)塊性能減弱，貯存性能提高。

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MassPreparationofUltrafineSphere-likeAPParticlesbyJetMillingandTheirCharacterization

LI Guang-chao, LIANG Zhen-zong, LIANG Li, GUO Xiao-de

(National Special Powder Engineering Research Center, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, Jiangsu, China)

Ultrafine sphere-like ammonium perchlorate (AP) particles are prepared by using an improved jet mill. The morphologies, particle size distributions, sample compositions and molecular structures of raw, ultrafine non-spherical and sphere-like APs are characterized by using scanning electron microscope, micron laser particle size analyzer, Fourier transform infrared spectrometer and X-ray diffractomer. The thermal decomposition, impact sensitivity and friction sensitivity, bulk density, hygroscopicity and caking of ultrafine sphere-like and non-spherical AP particles with same size are measured. The results indicate that the ultrafine AP particles prepared by jet milling method are basically sphere-like with particle size of 2 μm. The AP particles also have the characteristics of uniform particle size, smooth surface without defect, good dispersion and high purity. Compared with non- spherical AP particles with the same size, the thermal stability of sphere-like AP particles is improved slightly, and their impact and friction sensitivities are decreased by 37.6% and 26.7%, respectively; the apparent bulk density is increased by 10.7%, the tap density is increased by 24%；hygroscopicity and caking are effectively improved.

ordnance science and technology; ammonium perchlorate; jet mill; sphericization; mechanical sensitivity; thermal decomposition performance; hygroscopicity

TJ55

A

1000-1093(2017)11-2098-07

10.3969/j.issn.1000-1093.2017.11.003

2017-04-06

國家國防科技工業(yè)局基礎(chǔ)產(chǎn)品創(chuàng)新計劃火炸藥科研專項項目(J-KY-2014-1050-2/6)

李廣超(1992—), 男, 碩士研究生。E-mail: 1309650869@qq.com

郭效德(1968—), 男, 研究員， 碩士生導(dǎo)師。E-mail:guoxiaodeni@sina.com