李愛力，楊 波，許 光

航空燃料中顆粒污染物測定的不確定度評定

李愛力，楊 波，許 光

（欽州出入境檢驗檢疫局，廣西 欽州 535000）

按照《測量不確定度評定與表示》和《化學分析中不確定度的評估指南》要求，對實驗室過濾法測定航空燃料顆粒污染物含量的過程進行分析，結(jié)合實例對測量不確定度進行評定。結(jié)果表明影響測量結(jié)果準確性的主要因素是重復性測定。顆粒污染物結(jié)果為0.30 mg/L時擴展不確定度為0.04 mg/L(=2)。

航空燃料；實驗室過濾法；顆粒污染物；不確定度；評定

測量不確定度是對測量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，測量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小[1]。測量結(jié)果附有不確定度說明才是充分完整并有意義的。中國合格評定國家認可委員會(CNAS)實驗室認可文件CNAS-CL07：2011《測量不確定度的要求》中要求認可實驗室對測量結(jié)果進行不確定度評定[2]。按照文件要求，實驗室應制定實施測量不確定度要求的程序并將其應用于相應的工作，實驗室應正確應用和報告測量不確定度。在用戶有要求時，檢測報告必須提供測量結(jié)果的不確定度。

航空燃料的潔凈性是航空燃料一項重要質(zhì)量指標，其中固體顆粒污染物是影響航空燃料潔凈性的主要原因。GB 6537-2006《3號噴氣燃料》和Bulletin 96:Aviation Fuel Quality Requirements《JOINT FUELLING SYSTEM CHECK LIST FOR JET A-1 Issue 29-October 2016》要求航空燃料中固體顆粒污染物含量小于1.0 mg/L[3,4]。因此準確測定航空燃料的顆粒污染物含量具有重要意義。

顆粒污染物含量測量過程中，存在著多個影響測量結(jié)果的因素，包括測量結(jié)果重復性、試驗濾膜重量、試樣體積、測量環(huán)境等。本文根據(jù)《測量不確定度評定與表示》和《化學分析中不確定度的評估指南》[5,6]，采用GUM評定方法，得到顆粒污染物含量測量結(jié)果不確定度。

1 試驗部分

1.1 測定儀器與試劑

總污染物測定儀（大連邦能石油儀器有限公司,BN-313）；精密電子天平（梅特勒-托利多國際股份有限公司，XS205du，0~5 g/0.01 mg）；干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司，DZF-6030）；異丙醇、正庚烷（廣東光華科技股份有限公司，分析純），濾膜（GE Healthcare Life Sciences ，whatman,直徑47 mm, 孔徑0.8 μm）。

1.2 試驗方法

按照標準ASTM D5452-12《Standard Test Method for Particulate Contamination in Aviation Fuels by Laboratory Filtration》[7]要求，用干凈的鑷子將在(90±5)℃烘箱干燥稱重過的控制濾膜和試驗濾膜放置在濾膜支撐物中央，安裝漏斗并緊固。搖勻樣品，開啟真空，然后轉(zhuǎn)移樣品到過濾漏斗中，過濾完成后斷開真空并記錄過濾后的試樣體積。采用過濾后的沖洗液沖洗漏斗的內(nèi)部和漏斗與過濾底座的結(jié)合處，然后沖洗濾膜外周。沖洗結(jié)束后保持幾秒鐘真空，去除濾膜片上過量的沖洗液。干燥并稱重試驗濾膜和控制濾膜。所得結(jié)果以mg/L報告。

2 數(shù)序模型

顆粒污染物含量的計算公式：

式中：—樣品中顆粒污染物，mg/L;

—過濾后試驗濾膜質(zhì)量, g;

—過濾前試驗濾膜質(zhì)量, g;

—過濾前控制濾膜質(zhì)量，g;

—過濾后控制濾膜質(zhì)量, g;

—樣品量，L 。

3 不確定度的主要因素及因果圖

根據(jù)《測量不確定度評定與表示》和《化學分析中不確定度的評估指南》要求[5,6]，分析產(chǎn)生不確定度的主要因素并制作相關(guān)因果圖，不同因素及其影響見圖1。

圖1 因果圖

4 測量不確定度引入因素分析

從試驗過程、數(shù)學模型和因果圖來看，測量不確定度主要包括以下幾個方面：（1） 樣品測量過程中重復性測定引入的不確定度；（2） 試驗濾膜、控制濾膜稱量過程中引入的不確定度；（3） 樣品體積測定過程中引入的不確定度；（4）測量過程中環(huán)境變化引入的不確定度；（5）測量過程中人員操作引入的不確定度。

5 測量不確定度的計算

5.1 重復測定樣品時引入的標準不確定度

與測量結(jié)果直接相關(guān)的重復測量過程中相關(guān)的因素包括樣品的均勻性、測量環(huán)境變化和人員操作帶來的影響。這些因素產(chǎn)生的不確定度按照測量結(jié)果的重復性進行評定，為A類不確定度評定。將處理好的樣品進行10次測量，每次用量1 L，得測量結(jié)果列于表1。10次的測量數(shù)據(jù)均不超過ASTM D5452-2012標準的規(guī)定要求，數(shù)據(jù)可靠。日常實驗過程中為平行測定，測量次數(shù)為2，測量結(jié)果為兩次結(jié)果的平均值，故=2。

表1 重復性測量引入的不確定度

則標準不確定度：

相對標準不確定度：

5.2 稱量試驗濾膜、控制濾膜重量引入的不確定度

由于試驗濾膜、控制濾膜前、后兩次稱量在同一條件下稱量，可不考慮溫度、濕度以及空氣浮力引入的不確定度（表2）。

試驗前，控制濾膜的稱量使用分辨力為0.01 mg的分析天平，天平計量檢定證書標明其稱量的最大允差為±0.05 mg，假定為矩形分布，則標準不確定度：

由天平的計量檢定證書可知其重復性誤差為0.04 mg，假定為矩形分布，換算成標準不確定度：

控制濾膜質(zhì)量引入的標準不確定度：

使用同一臺天平對濾膜進行稱量，故4次稱量的不確定度：

控制濾膜的質(zhì)量為0.072 70 g，控制濾膜稱量引入的相對標準不確定度：

控制濾膜前后兩次稱量引入的合成相對標準不確定度：

試驗濾膜前后兩次稱量引入的合成相對標準不確定度：

濾膜稱量引入的總合成相對標準不確定度：

表2 濾膜稱量引入的不確定度

5.3 樣品體積V的不確定度

使用1 L量出式量筒量取樣品體積，分度為10 mL，量筒經(jīng)過計量檢定合格。

根據(jù)國家計量檢定規(guī)程JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》的規(guī)定1 L量出式量筒的最大允差為±10 mL[8]，假定其為矩形分布，其校準的不確定度：

溫度效應引入的不確定度：標準溫度為20 ℃，試驗時溫度波動為±5 ℃，航空煤油膨脹系數(shù)為1×10-3（1/℃）[9]，假定為均勻分布，則溫度變化引入的體積標準不確定度：

樣品體積測定引入的合成標準不確定度：

樣品體積測定引入的相對標準不確定度：

5.4 測試結(jié)果的合成標準不確定度和擴展不確定度的計算

測試結(jié)果的合成標準不確定度：

測試結(jié)果=0.30 mg/L，則=0.30×5.94% =0.018 mg/L。

包含因子在95%置信概率下，=2，則==2×0.018 mg/L=0.04 mg/L。

顆粒污染物測定結(jié)果可以表示為（0.30± 0.04）mg/L。

6 結(jié)果分析

通過對航空燃料中顆粒污染物含量的不確定度分析和評定可以看出，樣品重復性測定引入的不確定度是主要因素。由于日常航空燃料中顆粒污染物含量水平較低，在樣品的測試過程中必須嚴格控制試驗條件，按照相關(guān)儀器設(shè)備操作規(guī)程和標準要求進行操作，以確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性。

［1］譚利娟，晁燕，劉琦，等．氣相色譜法測定油茶籽油中六號溶劑殘留量的不確定度評定[J]．湖南林業(yè)科技，2012(01)：54－56+60.

［2］中國合格評定國家認可委員會．CNAS-CL07：2011《測量不確定度的要求》（2015年第二次修訂）．[EB/OL].2015-06-01 [2017-01-25] ．https://www.cnas.org.cn.

［3］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，國家標準化管理委員會．GB 6537-2006 3號噴氣燃料[S]．北京．中國標準出版社,2007.

［4］ Joint Inspection Group. Bulletin 96:Aviation Fuel Quality Requirements《JOINT FUELLING SYSTEM CHECK LIST FOR JET A-1 Issue 29-October 2016》[EB/OL].2016-10[2017-01-25]. http://www. jigonline.com

［5］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局．JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示[S]．北京．中國質(zhì)檢出版社,2013.

［6］中國合格評定國家認可委員會．CNAS-GL06：2006《化學分析中不確定度的評估指南》（2015年第一次修訂）．[EB/OL]. (2015- 06-01) [2017-01-25] ．https://www.cnas.org.cn.

［7］ASTM International. ASTM D5452-12，Standard Test Method for Particulate Contamination in Aviation Fuels by Laboratory Filtration [S]．West Conshohocken．ASTM International,2012.

［8］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局．JJG 196-2006 常用玻璃量器[S]．北京: 中國計量出版社,2007.

［9］徐曉霞，譚智毅，毛容妹，等．航空煤油實際膠質(zhì)測量不確定度的評估[J]．廣東化工，2014，41(13)：275-276.

Evaluation on Uncertainty in Testing Results of Particle Pollutant in Aviation Fuel

,,

（Qinzhou Entry-exit Import Inspection and Quarantine Bureau, Guangxi Qinzhou 535000, China）

Based on “Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement” and “Guidance on Evaluating the Uncertainty in Chemical Analysis”,actual determination process of particle pollutant in aviation fuel by laboratory filtration method was analyzed. Combined with examples, the uncertainty in the determination was evaluated. The results show that, main influence factor of the uncertainty is the repeatability. When the particle pollutant is 0.30 mg/L, the expanded uncertainty is 0.04 mg/L (=2).

Aviation fuel;Laboratory filtration;Particle pollutant; Uncertainty;Evaluation

TE 626

A

1671-0460（2017）10-2174-03

2017-01-24

李愛力（1980-），男，河南省新鄉(xiāng)市人，工程師，2004年畢業(yè)于鄭州大學化學工程與工藝專業(yè)，研究方向：從事進出口商品檢驗檢測研究工作。E-mail：lialqzciq@gmail.com。