孫雨辰，李曉敏

(1.浙江大學(xué)附屬中學(xué)，浙江 杭州 310000；2.杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江 杭州 310018)

不同成熟時(shí)期無(wú)患子果實(shí)提取物去污力分析

孫雨辰1，李曉敏2

(1.浙江大學(xué)附屬中學(xué)，浙江 杭州 310000；2.杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江 杭州 310018)

從無(wú)患子果實(shí)浸提液色澤和去污力兩方面進(jìn)行不同成熟時(shí)期無(wú)患子果實(shí)洗滌織物的優(yōu)劣比較；通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)得出WSD-1型比較測(cè)色計(jì)透射法測(cè)量數(shù)據(jù)靈敏科學(xué)可靠，并用該方法測(cè)出不同時(shí)期無(wú)患子浸提液的色澤變化；對(duì)于不同時(shí)期的浸提液用去污機(jī)進(jìn)行去污力實(shí)驗(yàn)，并用白度計(jì)檢測(cè)污布白度的變化，最終得出果實(shí)長(zhǎng)成后第6周采摘使用綜合效果最佳。

無(wú)患子；粗提液；色澤；去污力

隨著健康、綠色環(huán)保觀念的深入人心，天然植物洗滌用品越來(lái)越受人們的青睞。因經(jīng)濟(jì)性和觀賞性在我國(guó)廣泛種植的無(wú)患子果樹(shù)，富含皂苷的無(wú)患子果皮做為傳統(tǒng)的家居日常清潔用品，重新被人們接受和重視。用他洗衣服，天然、環(huán)保又健康，美中不足的是無(wú)患子干果浸提液帶有一定的色澤，對(duì)洗滌淺色織物尤其是白色有一定影響[1]。因此，目前該天然表面活性劑的使用有兩種方式，直接使用洗滌深色織物或者忽略對(duì)淺色織物長(zhǎng)期的影響，再者就是市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)無(wú)患子果皮提取的主要活性成份為無(wú)患子皂苷的洗滌劑。前者對(duì)于廣泛種植地區(qū)的消費(fèi)者更為方便，無(wú)患子果實(shí)從長(zhǎng)成型到成熟大約有一個(gè)多月的時(shí)間，顏色由綠色到淺黃色，再到干果的褐色，果實(shí)浸提液都有一定的洗滌能力。本文擬研究無(wú)患子果實(shí)從成型到干果期間洗滌力和顏色的變化，尋求浸提液色澤和洗滌效果的最佳的摘果時(shí)間，為人們的日常使用提供一定的參考。

1 材料與方法

1.1 藥品與儀器

1.1.1 藥品

新鮮無(wú)患子果實(shí)(產(chǎn)于杭州)；無(wú)患子干果(產(chǎn)于杭州)；95%乙醇(CP)；去離子水；標(biāo)準(zhǔn)碳黑油污布JB-01(太原日化所)。

1.1.2 儀器

烘箱；WSL-1型羅維朋測(cè)色計(jì)；索氏提取器；真空泵；立式去污測(cè)定機(jī)；白度計(jì)；紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海精科)；FZ-102型植物粉碎機(jī)(天津泰斯特)； 50ml容量瓶；SENCO 8201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋(上海申順生物科技有限公司)；燒杯；量筒。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 樣品準(zhǔn)備

采摘不同成熟期新鮮無(wú)患子，果實(shí)去核留果皮烘干粉碎。

1.2.2 無(wú)患子皂苷粗提液制備

分別稱取無(wú)患子果皮樣品，按固液質(zhì)量比1：10加入提取劑密封冷浸24小時(shí)，真空抽慮，收集提取液，濾渣用索氏提取器提取3小時(shí),蒸發(fā)濃縮提取液得到粗提液。

1.2.3 最佳比色方法的確定

分別用目視法、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)和羅維朋測(cè)色計(jì)三種比色方法從靈敏性、直觀性和便捷性入手，選出測(cè)定效果最佳的是羅維朋測(cè)色計(jì)。

1.2.4 粗提液顏色測(cè)定

用羅維朋測(cè)色計(jì)測(cè)定顏色相差最大的一組粗提液色澤，如果顏色超出靈敏度區(qū)間上限則用95%乙醇稀釋，確定最佳比色條件為粗提液：95%乙醇=1：1。

1.2.5 粗提液去污力測(cè)定

取顏色為中間色澤的粗提液，用不同比例與標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉做去污力對(duì)比，確定去污力測(cè)定的粗提液濃度。用標(biāo)準(zhǔn)污布測(cè)定每批次的去污效果，取出污布，晾干后測(cè)定白度值比較去污力。同時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉做對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同時(shí)期無(wú)患子果皮固含量的測(cè)定

采樣方法：無(wú)患子果實(shí)成果后開(kāi)始取樣(每星期一次)直至果實(shí)發(fā)黃萎縮共7批次，7組樣品，無(wú)患子干果樣品1組。

處理方法：果實(shí)采摘后用毛刷清理表皮雜質(zhì)，去核留果皮約200g、無(wú)患子干果去核留果皮約200g用電子天平準(zhǔn)確稱重后用80±2℃烘箱，烘至衡重。冷卻至室溫用植物粉碎機(jī)粉碎烘干備用。不同時(shí)期無(wú)患子果皮固含量(表1)測(cè)定結(jié)果表明，隨著果實(shí)的成熟，固含量不斷增加，并且固含量變化最快的是果實(shí)剛成型和果實(shí)完全成熟期。

表1 無(wú)患子不同階段固含量和水含量

備注：1-7號(hào)依次為果實(shí)從成型到成熟的鮮果果皮，8號(hào)為干果果皮。

2.2 粗提液的制備

分別稱取干燥粉碎的無(wú)患子果皮30.000g放入500mL燒杯，按固液比1：10加入提取劑95%乙醇，密封冷浸24h，超聲波提取30min，真空抽慮收集提取液，濾渣以提取液為溶劑用索氏提取器提取3h,蒸發(fā)濃縮提取液至100mL得粗提液(1～8)。冷藏保存。

2.3 不同時(shí)期粗提液顏色對(duì)比

2.3.1 確定比色方法

常用的液體比色方法有目視比色法、可見(jiàn)分光光度計(jì)法和羅維朋測(cè)色計(jì)法。目視比色法直觀、簡(jiǎn)便，以提取液顏色最深的無(wú)患子干果提取液為基準(zhǔn)，95%乙醇做參考，顏色最深的無(wú)患子干果提取液樣品色澤數(shù)值確定為1，并用95%的乙醇稀釋色澤為1的樣品濃度分別至10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%，95%乙醇色澤為0，分別倒入25ml比色管刻度線，制做不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品11個(gè)，用來(lái)目視比色比較各批次粗提液的顏色；羅維朋測(cè)色計(jì)是一種用目視顏色匹配方法測(cè)定物質(zhì)顏色的儀器，用透射法直接測(cè)定各批次提取液的色澤，用紅、黃、藍(lán)、中性灰lovibond數(shù)值表示；可見(jiàn)分光光度計(jì)法首先測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)，然后記錄最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度A值進(jìn)行比較，A值越大顏色越深。三種方法測(cè)定值見(jiàn)表2。

表2 三種檢測(cè)方法測(cè)定值對(duì)比表

目視比較法直觀，但對(duì)于粗提液3-5號(hào)區(qū)分難度較大，跟這幾號(hào)粗提液顏色最接近的是40%、50%濃度的標(biāo)準(zhǔn)品，顏色位于兩者之間。同樣測(cè)定方法把色澤1的樣品稀釋濃度為41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，結(jié)果由于色澤太接近很難區(qū)分；1號(hào)、6號(hào)樣品雖然比色管比較色澤非常接近，但色調(diào)有區(qū)別，1號(hào)偏綠色，6號(hào)偏黃色，因此用該方法測(cè)定靈敏度不夠。

可見(jiàn)分光光度計(jì)方法測(cè)量，首先確定最大吸收波長(zhǎng)，綜合各樣品測(cè)量值最大波長(zhǎng)為445nm，在該波長(zhǎng)處分別測(cè)量其吸光度，吸光度大致相同的時(shí)候，目視有明顯色調(diào)的不同(樣品1和樣品7)，樣品1略帶綠色色澤，而樣品7顯黃色，WSL-1型比較測(cè)色計(jì)測(cè)量也顯示樣品1和樣品7的色調(diào)不同，而色調(diào)不同會(huì)影響織物的洗滌效果和感官。依據(jù)可見(jiàn)分光光度計(jì)工作原理，吸光度與相同物質(zhì)的濃度成正比，但物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)不同，對(duì)光的吸收能力不同，由此可見(jiàn)對(duì)于不同組成的物質(zhì)，吸光度值不能說(shuō)明顏色的深淺和濃度的大小。

WSL-1型比較測(cè)色計(jì)測(cè)量有多種測(cè)量方法。根據(jù)儀器要求和待測(cè)物質(zhì)狀況選用液體透射比色法。不同品質(zhì)、不同批次的粗提液測(cè)定的紅、黃、蘭比色值全部在3以上25以下，而儀器紅、黃測(cè)量值在0～70個(gè)lovibond單位之間，藍(lán)測(cè)量值在0～40個(gè)lovibond單位之間；中性灰lovibond值在0～0.5，儀器該值測(cè)量范圍為0～3，儀器最小讀數(shù)精度為0.1羅維朋色度單位，而儀器敏感區(qū)紅、黃、藍(lán)值在3～10，由此可見(jiàn)與目視比較法和可見(jiàn)分管光度法相比，比較測(cè)色計(jì)透射比色法具有明顯的優(yōu)勢(shì)，基本滿足要求，因此本實(shí)驗(yàn)初步確定用該方法對(duì)提取液的色澤進(jìn)行測(cè)量和比較。

2.3.2 比較測(cè)色計(jì)液體透射法測(cè)量數(shù)據(jù)分析與處理

由于表2中測(cè)量值雖然在測(cè)量范圍區(qū)間，但均偏高，甚至8號(hào)試樣接近了上限。為了使測(cè)量值更準(zhǔn)確可靠，因此采用乙醇溶液稀釋的方法，分別用95%乙醇稀釋各批次浸提液試樣濃度至50%，再測(cè)量。測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 比較測(cè)色計(jì)測(cè)量結(jié)果

由表3可以看出，稀釋后的浸提液測(cè)量值更接近儀器的測(cè)量靈敏區(qū)間，可以看出前7號(hào)浸提液顏色變化最明顯的是藍(lán)，隨著果實(shí)顏色有綠變黃，藍(lán)色有少-多-少的變化，而作為底色的中性灰lovibond值基本沒(méi)變，黃色值變化不大，1號(hào)和6號(hào)較低，紅色則是7號(hào)試樣值較高，8號(hào)干果提取液顏色與前面鮮果提取液色度完全不在一個(gè)級(jí)別，相差很大，除了中性灰外，紅、黃、藍(lán)都在10倍數(shù)量級(jí)。1號(hào)和6號(hào)顏色較理想。Lovibond色度和為紅、黃、藍(lán)及中性灰之和，該值可以粗略比較顏色的深淺，由此值可以看出，1號(hào)和6號(hào)顏色較淺。

2.4 不同時(shí)期無(wú)患子果皮去污力對(duì)比

2.4.1 不同時(shí)期無(wú)患子果皮去污力測(cè)定[2]

取不同時(shí)期果皮粗提液，用250mg/kg濃度的硬水分別把粗提液稀釋為10%濃度，加入標(biāo)準(zhǔn)炭黑油污布 JB-01，尺寸6×6cm，用RHLQ-III立式去污測(cè)定機(jī)洗滌，取出晾干夠用白度計(jì)457nm下測(cè)量白度并記錄數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。其中9號(hào)為標(biāo)準(zhǔn)粉去污值。

表4 各批次試樣去污力值比較

2.4.2 白度值數(shù)據(jù)處理與討論

根據(jù)GB/T 13173-2008 《表面活性劑洗滌劑試驗(yàn)方法》，表4中污布去污值R為試樣洗后白度值與洗前白度值的差值(Ri= F2i- F1i)，污布去污比值P是以9號(hào)標(biāo)準(zhǔn)粉為基準(zhǔn)，計(jì)算出的各試樣去污比值(Pi=Ri/R9)。由此表可知，去污力隨果實(shí)成熟情況呈現(xiàn)遞增的趨勢(shì)，越到后期值越接近，4、5、6、7、8號(hào)浸提液均滿足去污的要求。

3 結(jié)果與討論

有以上數(shù)據(jù)可知，固含量較為理想的是6、7、8號(hào)樣品，顏色最淺的為1號(hào)和6號(hào)樣品浸提液，去污值滿足要求的為4、5、6、7、8號(hào)。綜合比較，6號(hào)樣品，即果實(shí)長(zhǎng)成后第6周采摘使用綜合效果最佳。該方法可以為居民家用"洗衣果"最佳采摘時(shí)期提供參考。需要注意的是各地果實(shí)由于品種和氣候原因，生長(zhǎng)周期也長(zhǎng)短不同，色澤深淺變化也可能會(huì)有所區(qū)別[3]。除此以外，不同色素附著或者說(shuō)沉積力也有區(qū)別，本實(shí)驗(yàn)白度值用污布僅做了一次洗滌測(cè)定，沒(méi)有對(duì)多次洗滌后白度值保持能力做數(shù)據(jù)測(cè)定分析。

[1] 楊鶴群,韓春蕊,趙丹青,等.無(wú)患子皂素的表面活性及復(fù)配增效性能[J].化工進(jìn)展,2015,34(12) :4343-4347.

[2] 許長(zhǎng)海,靳子昂,陳文華.熒光增白紡織品的白度評(píng)價(jià)[J].紡織學(xué)報(bào),2014,35(10):96-99.

[3] 刁松鋒,姜景民,伊 煥,等.浙江低山地區(qū)多用途植物無(wú)患子的開(kāi)花物候特征[J].生態(tài)學(xué)報(bào),2016,36(19) :6226-6234.

(本文文獻(xiàn)格式：孫雨辰，李曉敏.不同成熟時(shí)期無(wú)患子果實(shí)提取物去污力分析[J].山東化工，2017，46(20)：111-112，114.)

AnalysisonCleaningPowerofSapindus-saponinwithDifferentGrowingStages

SunYunchen1，LiXiaomin2

(1.The High School Attached to Zhejiang University, Hangzhou 310000, China；2.Hangzhou Vocational Technical College，Hangzhou 310018 China)

Study on soapberry detergency from evaluation and color of the Antioxidant; Through above experiments, claim that: the measurement data is sensitive and reliable of WSD-1 compare the color meter. The color of the soapberry detergency was expressed in different periods by this meter. Through conducting the experiments of evaluation by the decontamination machine and measuring the change of white degree in white measure , it can conclusion that the product is best for the sixth week.

soapberry; crude extracts; color; cleaning power

2017-08-26

孫雨辰(2000—)，浙江人。

TQ423.2

A

1008-021X(2017)20-0111-02