周璐 董耀 朱鴨梅 黃婷 徐慧（江蘇省理化測(cè)試中心，江蘇 南京 210042）

中藥附子中重金屬分析方法研究

周璐 董耀 朱鴨梅 黃婷 徐慧（江蘇省理化測(cè)試中心，江蘇 南京 210042）

用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES)對(duì)市售附子中Cu、As、Cd、Cr、Pb等5種重金屬元素的進(jìn)行檢測(cè)，并進(jìn)行方法學(xué)研究。該方法過(guò)程穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性較高，符合檢測(cè)要求，可以實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的多元素同時(shí)測(cè)定。

ICP-AES;附子;重金屬元素

中藥附子具有較高的食療價(jià)值，附子味辛，性大熱，有溫里散寒、助陽(yáng)行水、補(bǔ)火、止痛和局麻等功效。而且附子對(duì)垂體——腎上腺皮質(zhì)系統(tǒng)有興奮作用。由于中草藥材生產(chǎn)的特殊性，在種植及其炮制過(guò)程中會(huì)不同程度地受到人為的污染，因此臨床常用的中藥中均不同程度的含有一些重金屬元素。這些重金屬元素在中草藥材中的含量直接影響到飲用者的健康。隨著人們對(duì)環(huán)境質(zhì)量和中藥材安全的日益重視，對(duì)中藥材中重金屬含量進(jìn)行研究具有重要的意義。

本文采用HNO3--HClO4消解樣品，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP—AES)對(duì)黃芪中的重金屬進(jìn)行分析檢測(cè)，并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

儀器：ICP-AES(美國(guó)Leeman labs公司，Prodigy型）。

試劑：鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、硝酸（優(yōu)級(jí)純）、高氯酸（分析純）。工作氣體為高純氬，純度為99.999%。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

藥店售賣的附子飲片

1.3 處理樣品

附子洗凈后烘干，稱取干樣約0.4g置于燒杯中，加5m l硝酸浸泡過(guò)夜，然后放電熱板在100℃左右加熱。至固體樣品溶解后，加0.5m l高氯酸，升溫至150℃繼續(xù)消解，直至白煙冒盡為止。消解殘?jiān)?.7m l溶解，用超純水定容至10ml待用.同時(shí)制試劑空白一份。

1.4 附子中重金屬元素含量計(jì)算公式：

2 結(jié)果與討論

2.1 附子中重金屬元素含量分析

表1 附子中重金屬元素的含量 ug/g

注：ND—未檢出

本文所用附子樣本中重金屬檢測(cè)結(jié)果如表1所示。樣本中5種重金屬Cu、As、Cd、Cr、Pb的含量均低于國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)

采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶樹葉作質(zhì)量控制樣品，對(duì)其重金屬進(jìn)行測(cè)定，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過(guò)程的準(zhǔn)確性。茶樹葉中重金屬含量測(cè)定值及標(biāo)準(zhǔn)值如表2所示。

表2 茶樹葉中重金屬元素含量 ug/g

由表2數(shù)據(jù)看出，茶樹葉中代表元素Cu、Cr的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性較高。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

選取附子樣本，連續(xù)做6次平行測(cè)定，計(jì)算各元素精密度（RSD）.所得結(jié)果如表3所示。表3精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

精密度（RSD)Cu 0．87 As 2．19 Cd 0．94 Cr 0．97 Pb 0．35

由表 3看出，5種重金屬 Cu、As、Cd、Cr、Ps的 RSD 值在0.3%～2.2%之間，實(shí)驗(yàn)的測(cè)量精密度較高。

2.4 回收率實(shí)驗(yàn)

對(duì)樣本中五種重金屬元素分別進(jìn)行2ug/m l和4ug/m l兩個(gè)水平的加標(biāo)回收測(cè)定（n=6),結(jié)果如表4所示：

表4 回收率實(shí)驗(yàn) （%）

由表4看出，各元素回收率在93%～106%之間，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，可信度高。

3 結(jié)語(yǔ)

本論文采用ICP—AES對(duì)市售附子飲片樣本的重金屬含量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明，所測(cè)樣本中重金屬含量均低于國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)。方法學(xué)研究表明，該方法的穩(wěn)定性及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性較高，符合檢測(cè)要求，可以實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的多元素同時(shí)測(cè)定。

[1]GB18406.4-2001《農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量 無(wú)公害水產(chǎn)品安全要求》.

[2]WM2-2001《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》.