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        頂空氣相色譜法測(cè)定水中的二甲胺

        2017-11-24 06:20:30郭芳芳高宏張書玉江蘇省理化測(cè)試中心江蘇南京210042
        化工管理 2017年32期

        郭芳芳 高宏 張書玉(江蘇省理化測(cè)試中心,江蘇 南京 210042)

        頂空氣相色譜法測(cè)定水中的二甲胺

        郭芳芳 高宏 張書玉(江蘇省理化測(cè)試中心,江蘇 南京 210042)

        建立水中二甲胺頂空氣相色譜測(cè)定方法。在恒溫的密閉容器中,水中的二甲胺在氣液兩相分配達(dá)到平衡,取上方氣體樣品進(jìn)樣,使用氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:水中的二甲胺采用頂空氣相色譜法測(cè)試時(shí)線性良好,其相關(guān)系數(shù)大于等于0.998,最低檢出濃度為5.16μg/L,水樣加標(biāo)回收率為81.8%~95.6%,RSD為1.48%~2.63%。該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏高。

        氣相色譜法;頂空;二甲胺;氫火焰離子化檢測(cè)器

        二甲胺在室溫下是氣體,具有氨味,對(duì)眼和呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用[1]。它是有機(jī)中間體的原料,尤其是農(nóng)藥的重要中間體,易溶于水,沸點(diǎn)低,易對(duì)周圍環(huán)境造成污染,因此快速、靈敏的分析方法對(duì)保護(hù)環(huán)境和人類健康至關(guān)重要。二甲胺常規(guī)的檢測(cè)方法有比色法、液相色譜法、氣相色譜法,其中比色法操作復(fù)雜,干擾因素多;液相色譜法需要衍生化,基質(zhì)雜峰較多不易于分離;氣相色譜法快速,簡(jiǎn)便,尤其是頂空氣相色譜法,更是靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、定量準(zhǔn)確。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        Agilent7890B氣相色譜儀,配備氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和OpenLABCDS數(shù)據(jù)處理機(jī)。

        氯化鈉為分析純。N,N-二甲基甲酰胺(DMF),上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司;二甲胺溶液(33%),上海恒岳化工科技有限公司。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:毛細(xì)管柱 HP-5,30m×0.25(i.d)×0.5 μm(膜厚)。

        色譜柱溫度:40℃(5min)-10℃/min-100℃-20℃/min-200℃,檢測(cè)器溫度:200℃,進(jìn)樣口溫度:150℃。輔助爐溫度:200℃;載氣:99.99% 高純氮?dú)?,流速?mL/min;空氣:400mL/min;氫氣:30mL/min;尾吹氣:25mL/min;氣體進(jìn)樣量:1mL;定量方法:峰面積外標(biāo)法定量。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        二甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備:準(zhǔn)確移取50μL二甲胺溶液于10mL容量瓶,用N,N-二甲基甲酰胺定容至刻度線,4℃保存?zhèn)溆谩?/p>

        二甲胺標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制:分別取50μL、80μL、100μL、200μL、400μL上述儲(chǔ)備溶液于裝有5mL超純水的頂空瓶中,加蓋密封,4℃保存待測(cè)。

        1.4 樣品的處理

        取5mL水樣于頂空瓶中,加蓋密封,待測(cè)。

        1.5 樣品的測(cè)定

        在80℃,30min平衡后,氣體進(jìn)樣1mL,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,以保留時(shí)間定性,峰面積定量,用外標(biāo)法計(jì)算樣品中二甲胺的濃度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的優(yōu)化

        對(duì)色譜柱、溫度、載氣流量是影響氣相色譜分離效果、分析時(shí)間及靈敏度的主要因素。在眾多因素中,以色譜柱影響最大。實(shí)驗(yàn)對(duì)比了HP-5和HP-INNOWAX兩種不同極性的色譜柱,結(jié)果發(fā)現(xiàn):HP-5效果較好,出峰快,無拖尾現(xiàn)象,結(jié)果見圖1。

        圖1 二甲胺在HP-5上的色譜圖

        2.2 線性與檢出限

        按最佳分析條件測(cè)定二甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積,求得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)。按取5mL水樣測(cè)定計(jì)算,以儀器3倍信噪比表示方法的檢出限,對(duì)應(yīng)的濃度為最低檢出濃度,由表1可見,在該色譜條件下,二甲胺的回歸方程為y=0.2407x-13.374,相關(guān)系數(shù)為0.998,最低檢出限5.16μg/L。

        2.3 加標(biāo)回收率和精密度試驗(yàn)

        本法采用測(cè)定7份自來水和地下水,結(jié)果二甲胺均未檢出。向水樣中加入10.0μg/L和40.0μg/L不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中加標(biāo)10.0μg/L水樣測(cè)定值分別為9.25±0.4μg/L,9.31±0.2 μg/L,9.14±0.4 μg/L,9.52±0.3 μg/L,9.22±0.4 μg/L,9.56±0.3 μg/L,9.44±0.2μg/L,回收率為91.4%~95.6%,RSD為1.48%。加標(biāo)40.0μg/L水樣測(cè)定值分別為32.7±1.8μg/L,33.4±2.2μg/L,32.8±2.1 μg/L,35.1±0.9 μg/L,34.2±0.μg/L,35.2±1.9 μg/L,回收率為81.8%~88.0%,RSD為2.63%。綜上所述水樣中二甲胺回收率81.8%~95.6%,RSD為1.48%~2.63%。

        3 結(jié)語

        采用頂空氣相色譜法測(cè)定水中的二甲胺,樣品取樣量少,處理簡(jiǎn)單,避免了有機(jī)物的污染,方法快速、簡(jiǎn)便,同時(shí)經(jīng)HP-5毛細(xì)管色譜柱-氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)獲得了滿意的分離效果和較高的靈敏度,可用于環(huán)境污染水樣中二甲胺的測(cè)定。

        [1]楊夢(mèng)迪,張妍,岳朋朋,等.同時(shí)測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中的一甲胺、二甲胺和三甲胺的離子色譜法[J].職業(yè)與健康,2017(04):470-472.

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