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        GC/MS10分鐘快速檢驗甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因3種常見毒品

        2017-11-24 06:20:28蔣華宇李巖
        化工管理 2017年32期
        關(guān)鍵詞:甲基苯丙胺海洛因氯胺酮

        蔣華宇 李巖

        (1.青島市公安局刑警支隊技術(shù)處,山東 青島 266034;2.成都市公安局刑警支隊,四川 成都 610000)

        GC/MS10分鐘快速檢驗甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因3種常見毒品

        蔣華宇1李巖2

        (1.青島市公安局刑警支隊技術(shù)處,山東 青島 266034;2.成都市公安局刑警支隊,四川 成都 610000)

        通過優(yōu)化GC/MS的條件,完成快速、準(zhǔn)確檢驗甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因三種常見毒品的目的,非常節(jié)省檢驗時間,本方法已在本單位實驗室檢驗檢材千余起,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,實用性強(qiáng)。

        氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;10分鐘快速檢驗;甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因

        近年來毒品犯罪案件數(shù)量上升的非???,受理的毒品案件往往案件數(shù)量多,檢材量大,而且案件時效性很強(qiáng)。用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法檢驗,每一次、每一樣品要30分鐘以上。

        甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因這三種毒品比較有代表性,也是公安部門最常見的三種,大都是以鹽酸(或硫酸)鹽的形式存在的,提取方法比較簡單。

        1 材料和方法

        1.1 儀器及試劑

        試劑:甲醇(德國默克股份兩合公司生產(chǎn),液相色譜純,In?dex-No:603-001-00-X),甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因均為(公安部物證鑒定中心、中國計量科學(xué)研究院提供的)1.00mg/m l±0.03mg/m l甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

        儀器:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent7890A/5975C)配CTC自動進(jìn)樣器

        1.2 GC/MS條件

        色譜條件:色譜柱DB-5MS石英玻璃毛細(xì)柱(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷)、30m×0.25mm×0.25μm;色譜柱溫程:初始溫度100oC,保持1min,以30oC/min升溫至280oC保持3min;進(jìn)樣口溫度:280oC;分流比:20:1;柱流量(恒流):2.4mL/min;傳輸線溫度:280oC

        質(zhì)譜條件:離子源為EI;離子源溫度230oC;倍增器電壓參考調(diào)諧狀況;質(zhì)量范圍40amu~500amu;采集方式為全掃描(Scan);溶劑切割:1.5min

        1.3 混合標(biāo)準(zhǔn)液配制及樣品處理

        分別取甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液4μL,定容至1mL,配制成4μg/mL的甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

        2 檢驗結(jié)果

        分別用國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 29636—2013、分流比為20:1及分流比為50:1的本方法對混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行檢驗,分別得出總離子流圖及特征離子碎片。用GB/T 29636—2013方法檢驗出的甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留時間分別為6.001min、11.587min、16.785min。用不同分流比的本方法檢驗出的甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留時間分別為2.900min、5.846min、7.765min。

        3 討論

        3.1 色譜條件的優(yōu)化:

        在GB/T 29636—2013方法基礎(chǔ)上分別改變色譜條件進(jìn)行實驗。(1)在GB/T 29636—2013方法基礎(chǔ)上保持原來的流量條件(1.0mL/min),將初始溫度及升溫速率按本方法的條件作以更改,進(jìn)行實驗,得出譜圖(見圖1),三種目標(biāo)物甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留時間分別為2.788min、5.590min、9.250min。(2)在GB/T 29636—2013方法基礎(chǔ)上保持原來的初始溫度及升溫速率(初始溫度60oC,以15oC/min升溫至280oC,保持15min),將流量按本方法的條件作以更改,進(jìn)行實驗,得出譜圖(見圖2),三種目標(biāo)物甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留時間分別為5.075min、10.484min、15.273min。兩者相比較,可以看出在本方法中,溫度對目標(biāo)物出峰時間的影響大于流量的影響。但是單一的改變溫度或者流量,對本方法的色譜條件卻都不是最好的優(yōu)化。所以本方法最終采用了提高初始溫度、加快升溫速率、增加柱流量的方式來改善優(yōu)化色譜條件。

        圖1

        圖2

        圖3

        3.2 不同分流比對檢驗的影響:

        大的分流比導(dǎo)致了目標(biāo)物豐度的下降。但在實際工作中,可以視樣品的種類、形態(tài)、潔凈程度對分流比作以調(diào)整。就筆者實際工作中的情況看,在對體外毒品的檢驗中,50:1的分流比較適應(yīng)工作情況,可減少對儀器的傷害和污染程度。對于體內(nèi)毒品的檢驗(如:尿等),20:1的分流比較適合工作需要,但相應(yīng)其它雜質(zhì)的豐度也會增加。

        3.3 對儀器靈敏度的要求(最低檢出限):

        配制三種目標(biāo)物濃度均為1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液,進(jìn)行實驗,進(jìn)樣量為1μL,得出譜圖(見圖3),并分別按其特征離子58、180、327分別對其計算信噪比??梢姶朔椒ǖ臋z出限低,完全能夠滿足日常工作需要。

        4 應(yīng)用

        本方法在2014年全國“禁毒會戰(zhàn)”中作為復(fù)核方法檢驗檢材千余起,能夠快速得出準(zhǔn)確的檢驗結(jié)論,縮短檢驗周期,每小時檢驗量可達(dá)到近6個樣品,相比GB/T 29636—2013標(biāo)準(zhǔn)方法檢驗速度提高近3倍。

        [1]李虹,趙文嵩,方平,等鴉片類、苯丙胺類毒品內(nèi)標(biāo)物篩選研究[J].刑事技術(shù),2014(2):6-9

        [2]翟志強(qiáng),石騰,周亞紅氣相色譜/ECD法檢測苯丙胺類毒品[J].化學(xué)工程與技術(shù),2014(6):79-85

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