王 雪，王少凱，黃 蕊，黃晨飛，劉炳生，姜 洋，顧繼友

（東北林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150040）

超疏水涂料的制備及性能研究*

王 雪，王少凱，黃 蕊，黃晨飛，劉炳生，姜 洋，顧繼友**

（東北林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150040）

以氟樹脂為原料，以納米二氧化硅粒子為改性劑并加入助劑，采用水浴共混制備超疏水涂料。通過在玻璃板自然風(fēng)干得超疏水涂層。采用傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）、熱重分析儀（TG）和掃描電子顯微鏡（SEM）等分析方法對超疏水涂料涂層表面進(jìn)行系統(tǒng)表征。討論氟樹脂、納米二氧化硅及甲基丙烯酸甲酯（MMA）的用量對涂層疏水性能影響，探索涂層微觀粗糙結(jié)構(gòu)對接觸角的影響，確定涂層的最佳工藝條件，獲得靜態(tài)接觸角為151°、滾動角為4.8°的超疏水涂料。

超疏水性；接觸角；涂料；氟樹脂；納米二氧化硅；甲基丙烯酸甲酯

引 言

隨著社會的發(fā)展，涂料在生活中占據(jù)著越來越重要的地位，應(yīng)用也越來越廣泛。然而，傳統(tǒng)涂料存在表面易污染、難清潔、易被水侵蝕的問題，涂料表面的自清潔功能成為了研究的熱點[1～5]。針對這個問題，涂料領(lǐng)域提出了超疏水的概念，即荷葉效應(yīng)[6]。超疏水表面的構(gòu)筑一般通過兩條途徑：一種是在微納米粗糙表面修飾低表面能物質(zhì)；另一種是在低表面能物質(zhì)上構(gòu)筑微納米粗糙結(jié)構(gòu)[7]。目前已有很多方法可以制備出超疏水表面，如化學(xué)氣相沉積法[8,9]、溶膠-凝膠[10]、嵌段聚合物相分離[11,12]、納米二氧化硅（SiO2）法[13～15]等。

氟樹脂溶液成膜后，表面裸露出一定量低表面能的含氟基團(tuán)，可使涂膜表面能大幅度下降。但通過單純改變光滑表面的化學(xué)組成，由此引起的表面水接觸角的提高不超過120°。通過加入一定量的無機(jī)改性納米SiO2粒子后，其可充當(dāng)樹脂載體，使樹脂表面分布比較均勻。填充的無機(jī)納米SiO2粒子比表面積大，表面物理和化學(xué)缺陷位點較多，可與高分子聚合物樹脂鏈上基團(tuán)或原子發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合，增加樹脂剛性以及材料的拉伸強(qiáng)度。由于涂料表面含有裸露的含氟基團(tuán)，且氟元素較活潑，易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)擴(kuò)散到空氣中，污染環(huán)境。到目前為止，市場上的超疏水涂料含氟量過高，易對環(huán)境產(chǎn)生不良影響。

本實驗采用一種簡單的方法制備一種氟含量較低的超疏水涂料，在有機(jī)氟樹脂涂料中添加改性納米二氧化硅粒子和有機(jī)助劑制備出超疏水涂料，通過改變二氧化硅粒子的用量，以減少涂料中氟的含量并提高其疏水性能，從而制備出性能優(yōu)異的低表面能超疏水涂料，同時減少涂料對環(huán)境的污染和人類的危害。

1 實驗部分

1.1 實驗藥品及儀器

有機(jī)氟涂料：HC，氟含量18%，天津市仁愛科技開發(fā)有限公司；納米SiO2：分析純，CY-SP30G,20～30nm，比表面積為 210±35m2/g，表觀密度30～60g/L，經(jīng)表面包裹處理，性狀親油疏水，廣州長?；た萍加邢薰?；硅烷偶聯(lián)劑KH560：分析純，耀華牌硅烷偶聯(lián)劑；甲基丙烯酸甲酯（MMA）：分析純，天津市永大化學(xué)試劑有限公司；偶氮二異丁腈：分析純，上海市四赫維化工有限公司；稀釋劑：工業(yè)級，氟碳稀釋劑，天津市仁愛科技開發(fā)有限公司。

高速攪拌機(jī)（JJ-1增力電動攪拌器）；超聲波（KQ-50DE型數(shù)控超聲波清洗器）；接觸角測量儀DAS25（德國 RUSS）；美國 Nicolet公司生產(chǎn)的Magna-IR型FTIR；FEI公司QUANTA 200型SEM；PPH-1鉛筆硬度計。

1.2 實驗方法

將有機(jī)氟涂料、納米SiO2、硅烷偶聯(lián)劑KH560、MMA、偶氮二異丁腈、稀釋劑按比例共混，攪拌30min，超聲波分散30min后，70℃水浴共聚45min，制備涂料待用。將不同配比的涂料均勻涂在載玻片上，自然風(fēng)干12h，制備出超疏水涂層表面。

1.3 涂層性能表征

接觸角（CA）測試：采用接觸角測量儀DAS25（德國RUSS）表征涂層的水接觸角，用取樣器吸0.05mL的蒸餾水滴到樣品表面，在接觸角測試儀上進(jìn)行測試。如此重復(fù)在涂層表面的不同部位選擇7個點，取其平均值。

滾動角（SA）的測試：采用接觸角測量儀DAS25（德國RUSS）表征滾動角，用取樣器吸0.2mL的蒸餾水滴到樣品表面于載玻片涂層表面，使載玻片從0°緩慢地傾斜一定角度，當(dāng)液滴開始滾動時，測量此刻的傾斜角，如此重復(fù)在涂層表面的不同部位選擇5個點，取其平均值。

FTIR測試：取制備的薄膜進(jìn)行FTIR全反射紅外測試，實驗儀器為美國Nicolet公司生產(chǎn)的Magna-IR型FTIR。分辨率設(shè)置為4cm-1，掃描次數(shù)32次。

熱性能分析 (TGA)：采用TGA 209 F3（德國NETZSCH）熱分析系統(tǒng)對復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性進(jìn)行表征。以10K/min的速率從室溫升至800℃，氬氣流速30mL/min，樣品量約5mg。

SEM測試：取涂在錫紙上的涂層，噴金，利用FEI公司QUANTA 200型SEM觀察表面形貌，加速電壓為20kV，放大倍數(shù)為1000倍。

硬度測試：取制備的涂層進(jìn)行鉛筆硬度測試，利用PPH-1鉛筆硬度計進(jìn)行測定，按照GB/T6739-1996《涂膜硬度鉛筆測定法》測定涂層硬度。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)氟樹脂用量對涂料表面性能的影響

首先固定納米SiO2粒子質(zhì)量百分比為9%，甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量百分比為7%，改變有機(jī)氟樹脂質(zhì)量百分比制備涂料薄膜。有機(jī)氟樹脂添加比例對靜態(tài)接觸角的影響如圖1所示。

圖1 有機(jī)氟樹脂用量對薄膜表面水接觸角的影響Fig.1 The effect of fluororesin content on the surface water contact angle of the film

如圖1所示，隨著有機(jī)氟樹脂用量的增加，涂膜表面的接觸角先增大再減小。這是由于有機(jī)氟樹脂是常見的疏水性物質(zhì)，其表面自由能低，可增大涂料表面的接觸角。當(dāng)樹脂質(zhì)量百分比為10%時，涂料接觸角達(dá)到最佳，繼續(xù)增加樹脂用量，表面能降低不明顯，且表面納米形態(tài)變得不均勻，凸起尺寸也變得較大，微觀粗糙結(jié)構(gòu)不均勻，使其疏水性能下降，故有機(jī)氟樹脂最佳質(zhì)量百分比為10%。

2.2 納米SiO2粒子用量對涂料表面性能的影響

首先按照上述討論，固定氟樹脂質(zhì)量百分比為10%，甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)比7%，改變納米SiO2粒子用量制備涂料薄膜。納米SiO2粒子比例對靜態(tài)接觸角的影響如圖2所示。

圖2 納米SiO2粒子用量對涂料表面水接觸角的影響Fig.2 The effect of nano SiO2particles content on the surface water contact angle of the coating

納米SiO2分子結(jié)構(gòu)中存在大量不飽和殘鍵，可與涂料中的某些基團(tuán)發(fā)生鍵合作用，改善涂料的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；微細(xì)的納米SiO2粒子加入涂料后，可形成納米尺度的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，進(jìn)而形成納米尺度的粗糙表面。如圖2可知，隨著納米SiO2粒子用量的增加，接觸角隨之逐漸增加，在質(zhì)量百分比為9%處達(dá)到最大值，之后接觸角趨于下降。結(jié)合圖7的SEM譜圖可知，上述主要與涂膜的表面微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)，體系中的納米SiO2粒子的添加形成大量的微納米乳突、凹槽、凸起等微觀粗糙疏水結(jié)構(gòu)，當(dāng)水珠與疏水性的微納米乳突結(jié)構(gòu)接觸時，水珠與微納米乳突結(jié)構(gòu)中間形成一層氣膜，減小了水珠與涂料表面的接觸面積，所以水接觸角增大。當(dāng)納米SiO2粒子用量繼續(xù)升高，由于SiO2容易發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致表面變得平整，微觀粗糙結(jié)構(gòu)逐漸消失，接觸角隨之變小，且使涂膜的常規(guī)性能變差，出現(xiàn)表面龜裂、粉化等弊端，所以在配方設(shè)計中，納米SiO2粒子用量以質(zhì)量百分比的9%為宜。

2.3 甲基丙烯酸甲酯用量對涂料表面性能的影響

圖3 MMA用量對涂料表面水接觸角的影響Fig.3 The effect of MMA content on the surface water contact angle of the coating

涂料配比：氟樹脂質(zhì)量百分比為10%，納米SiO2粒子質(zhì)量百分比為9%，改變甲基丙烯酸甲酯添加比例進(jìn)行刷涂。甲基丙烯酸甲酯用量對靜態(tài)接觸角的影響如圖3所示。

甲基丙烯酸甲酯通過偶氮二異丁腈引發(fā)，發(fā)生自由基聚合反應(yīng)，由于鏈轉(zhuǎn)移，甲基丙烯酸甲酯幾乎可以完全聚合成低分子聚甲基丙烯酸甲酯，少量殘留單體在涂料成膜時揮發(fā)，不影響涂膜性能。聚甲基丙烯酸甲酯具有質(zhì)輕、價廉、良好的成膜性能等優(yōu)點，可充當(dāng)材料的基材和改性劑，從而降低氟樹脂的用量。由于共混，使聚甲基丙烯酸甲酯、納米SiO2粒子、氟樹脂均勻分散，產(chǎn)生分散均勻性能統(tǒng)一的涂料。由圖3可知，甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分比為7%時，接觸角達(dá)到最大值。聚甲基丙烯酸甲酯是一種線形大分子，可以改善涂料表面的均勻性，使涂料黏稠、易涂覆、易干，減少因無機(jī)粒子填充而致的表面缺陷，彌補了表面粗糙結(jié)構(gòu)的缺陷，從而增加其疏水性能。但當(dāng)甲基丙烯酸甲酯大量加入時，涂料的黏稠性增加，不利于涂料的刷涂，且涂料的表面變得不均勻，破壞了涂料表面的粗糙納米結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了反效果，從圖7電鏡掃描中可以清晰看出。結(jié)果表明：甲基丙烯酸甲酯的最佳質(zhì)量百分比為7%，效果較好。

2.4 表征與測試2.4.1 接觸角

圖4 接觸角：（a）普通涂料，（b）改性前氟樹脂涂料，（c）改性后涂料Fig.4 The contact angles of:(a)common coating,(b)fluororesin coating before modification and(c)fluororesin coating after modification

圖4（a）為市面上的普通涂料（經(jīng)濟(jì)型外墻乳膠漆：天津市仁愛科技開發(fā)有限公司），接觸角為61°，疏水性能很差。圖4（b）是改性前的氟樹脂涂料，接觸角為102°，疏水性能較好，說明低表面能的含氟基團(tuán)對涂料的疏水性能有很大提升。圖4（c）為氟樹脂中加入納米SiO2和甲基丙烯酸甲酯（MMA）的改性涂料，涂料疏水性能有明顯的提高。由涂料接觸角的變化可以得出：低活性的物質(zhì)（氟樹脂）和構(gòu)建微觀粗糙表面（納米SiO2）對超疏水涂料的性能都有提升。改性涂料的滾動接觸角為4.8°，水滴可在涂層表面滾動，具有良好的超疏水性。

2.4.2 FTIR

圖5 紅外光譜圖：（a）氟樹脂，（b）SiO2，（c）氟樹脂+SiO2Fig.5 The FT-IR spectra of:（a）fluororesin,（b）SiO2and（c）fluororesin+SiO2

圖6 紅外光譜圖：（a）MMA，（b）氟樹脂+MMA，（c）氟樹脂+MMA+SiO2Fig.6 The FT-IR spectra of:（a）MMA,（b）fluororesin+MMA and（c）fluororesin+MMA+SiO2

圖5中（b）、（c）和圖6中（c）三條紅外光譜中1030～1090cm-1處的吸收峰（Si-O-Si的反對稱伸縮振動峰）清晰可見，對比可知，850～980cm-1處Si-OH的彎曲振動吸收峰及800cm-1處Si-O的伸縮振動吸收峰增強(qiáng)，說明偶聯(lián)劑在一定程度上促進(jìn)了納米SiO2空間結(jié)構(gòu)的形成[16]，硅烷偶聯(lián)劑的水解有利于在納米SiO2粒子與氟樹脂之間形成共價鍵并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。圖5（a）和圖6（a）中在 2800～3000cm-1之間較寬的伸縮振動吸收峰為聚合物中-CH3，-CH2和C=O疊加的結(jié)果。在1292～1169cm-1處的吸收峰為 C-F的伸縮振動峰。圖5（a）和圖6（a）在1650～1780cm-1處的吸收峰對應(yīng)著酯基C=O的伸縮振動峰，說明氟樹脂與MMA中都含有酯基。圖6（c）與圖6（a）對比，在 1620～1680 cm-1之間已無明顯的伸縮振動吸收峰，說明C=C雙鍵消失，MMA雙鍵打開，形成長鏈聚甲基丙烯酸甲酯，聚合反應(yīng)完全。由紅外圖譜可以得出：納米SiO2在涂料中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并形成一定的空間結(jié)構(gòu)，MMA已經(jīng)完全聚合，且涂料分散均勻。

2.4.3 SEM

圖7 涂層SEM圖：氟樹脂涂層（a），聚甲基丙烯酸甲酯涂層（b），氟樹脂+聚甲基丙烯甲酯涂層（c），氟樹脂+納米SiO2涂層（d），氟樹脂+聚甲基丙烯甲酯+納米SiO2涂層（e）Fig.7 The SEM micrographs of the surface of:（a）fluororesin coating,（b）PMMA coating,（c）fluororesin+PMMA coating,（d）fluororesin+nano-SiO2coating and（e）fluororesin+PMMA+nano-SiO2coating

圖7中a為氟樹脂涂層的表面形貌，表面平整，無明顯復(fù)合結(jié)構(gòu)。b為聚甲基丙烯酸甲酯涂層的表面形貌，表面平整，但有微小缺陷，由在后聚合過程中散熱不均勻所致。c為氟樹脂+聚甲基丙烯甲酯涂層的表面形貌，涂層表面存在大量的波紋，是涂料后期干燥過程中的氟樹脂和聚甲基丙烯甲酯收縮應(yīng)力所致。d為氟樹脂+納米SiO2涂層的表面形貌，可以看出，氟樹脂中摻入納米SiO2形成明顯的復(fù)合結(jié)構(gòu)，表面的納米粗糙結(jié)構(gòu)已十分明顯,結(jié)構(gòu)較細(xì)，形成溝壑狀的粗糙結(jié)構(gòu)。但有明顯的大徑顆粒和裂縫，是納米SiO2發(fā)生少量團(tuán)聚和分散不均勻所致。e為氟樹脂+聚甲基丙烯甲酯+納米SiO2涂層的表面形貌，表面形成了均勻的的粗糙結(jié)構(gòu)，且表面的缺陷明顯減少，納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)進(jìn)一步完善。

由掃描電鏡圖可以得出：納米SiO2在涂料表面形成納米級網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，聚甲基丙烯酸甲酯使得涂料分散均勻，進(jìn)一步完善表面的納米結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡(luò)，得到了超疏水表面的粗糙結(jié)構(gòu)。這種超疏水現(xiàn)象可以用Cassie模型[17]來說明，水滴在這種復(fù)合結(jié)構(gòu)的涂料表面，由于這些孔中有大量的空氣，而材料的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被空氣包圍著，水不能進(jìn)入其中，從而得到超疏水結(jié)構(gòu)。

2.4.4 TG-DTG分析

圖8為不同助劑對超疏水涂層熱穩(wěn)定性的影響曲線。氟樹脂+MMA+納米SiO2涂層在TG實驗中，從室溫到800℃的升溫過程中，體系的質(zhì)量下降，最終的殘留質(zhì)量百分比為38.14%。從DTG曲線中，在345℃時可看見明顯的峰值，此時溫度變化最大。由TG曲線可以看出，氟樹脂、氟樹脂+MMA、氟樹脂+納米SiO2和氟樹脂+納米SiO2+MMA涂層的 分 解 溫 度 分 別 為 268.9℃ 、269℃ 、273℃ 和283.2℃。對比分析后可知MMA的加入使超疏水涂料的熱穩(wěn)定性下降，納米SiO2的加入提高了涂料的熱穩(wěn)定性。從TG曲線變化趨勢可知，質(zhì)量損失變化明顯的溫度范圍是320～378℃，中點為347℃。結(jié)果表明：這種超疏水涂料可以在較高溫度下使用，不會因溫度變化而影響其性能。

圖8 不同助劑制備超疏水涂層的TG（a）-DTG（b）曲線Fig.8 The TG（a）and DTG（b）curves of the super hydrophobic coatings prepared with different auxiliaries

2.4.5 鉛筆硬度

表1 不同涂層的鉛筆硬度Table 1 The pencil hardness of different coatings

由表1可知：涂膜硬度隨著納米SiO2的含量的增加而增加。納米SiO2具有高硬度，在粉末涂料體系固化成膜時有助于提高涂膜的硬度。在粉末涂料固化成膜的過程中，納米SiO2微粒在助劑的作用下遷移到粉末涂膜的表面，同時發(fā)生固化，而后微粒的一端處于表面，另一端與成膜物質(zhì)樹脂相容成膜。但少量納米二氧化硅發(fā)生團(tuán)聚，產(chǎn)生缺陷，降低了涂層硬度，MMA有助于納米SiO2的分散，且可以彌補納米SiO2產(chǎn)生的缺陷。進(jìn)一步將涂層的硬度由HB提高到了2H。

3 結(jié)論

（1）涂層表面的微納米粗糙結(jié)構(gòu)對提高表面的疏水性十分關(guān)鍵。

（2）制備超疏水表面的涂料最佳配比為：納米SiO2粒子的質(zhì)量百分比為9%，氟樹脂的質(zhì)量百分比為10%，MMA的質(zhì)量百分比為7%。

（3）改性后超疏水涂料的耐熱性和硬度比氟樹脂涂料有大幅度提升。

（4）獲得了具有微納米結(jié)構(gòu)、接觸角達(dá)151°、滾動角為4.8°的超疏水涂層。

（5）較未改性的氟樹脂涂料相比，改性后的超疏水涂料的氟含量顯著降低，且疏水性、耐熱性、硬度都有較大的提升。

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Study on the Preparation and Properties of Super Hydrophobic Coatings

WANG Xue,WANG Shao-kai,HUANG Rui,HUANG Chen-fei,LIU Bing-sheng,JIANG Yang and GU Ji-you
（College of Material Science and Engineering,Northeast Forestry,Harbin 150040,China）

A super hydrophobic coating was prepared by blending in the water bath and drying on the glass plate at room temperature with auxiliaries,fluororesin as raw material and nano silica particles as modifier.The surface of super hydrophobic coating was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy（FT-IR）,thermogravimetric analyzer（TGA）and scanning electron microscopy（SEM）.The effects of fluororesin,nano silica particles and methyl methacrylate（MMA）on the properties of super hydrophobic coating were discussed,as well as the relationship between the rough microstructure and contact angle of the coating.The optimal technological conditions for the coating were confirmed,and a kind of super hydrophobic coating with a static contact angle of 151°and sliding angle of 4.8°was obtained.

Super hydrophobic;contact angle;coating;fluororesin;nano-silica;methyl methacrylate

TQ 630.7

A

1001-0017（2017）05-0313-05

2017-04-26 *基金項目：國家級大學(xué)生創(chuàng)新項目（編號201610225022）、吉林省科技發(fā)展計劃專利轉(zhuǎn)化與推進(jìn)項目（編號20160312004ZX）和黑龍江省青年科學(xué)基金項目（編號QC2013C037、C201404）

王雪（1996-），女，黑龍江綏化人，在讀本科生，研究方向為超疏水涂料的制備及應(yīng)用。

**通訊聯(lián)系人：顧繼友：教授，博導(dǎo)，主要從事木材膠黏劑、人造板工藝和生物質(zhì)基復(fù)合材料方面的教學(xué)、科研開發(fā)及科研成果推廣工作。Email:dldgujy@163.com