武旭峰

（山西晉城煤業(yè)集團(tuán)鳳凰山礦，山西 晉城 048000）

基于濾膜稱重法含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測實(shí)驗(yàn)研究

武旭峰

（山西晉城煤業(yè)集團(tuán)鳳凰山礦，山西 晉城 048000）

針對含揮發(fā)性顆粒物對人類和環(huán)境的嚴(yán)重危害，提出了一種含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置檢測其濃度，為便于在人員密集領(lǐng)域?qū)]發(fā)性顆粒物濃度進(jìn)行檢測，基于濾膜稱重法檢測揮發(fā)顆粒物濃度。設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)檢測濃度，分析最顯著的影響因素，在正交實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)定量實(shí)驗(yàn)，分析含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置的濃度檢測效果，并采用冪函數(shù)擬合算法對該裝置的檢測值進(jìn)行補(bǔ)償，提升濃度檢測結(jié)果的精度。結(jié)果表明：該裝置最顯著的影響因素是采樣時間為5 min、制熱溫度為40℃、冷凝溫度為15℃，揮發(fā)性顆粒物的采集率在60%～80%之間，總采集率為80.21% ～90.79%。

揮發(fā)性顆粒物；正交實(shí)驗(yàn)；定量實(shí)驗(yàn)；算法

0 引 言

近年來，隨著科技的飛速發(fā)展，含揮發(fā)性顆粒物廣泛存在于石油煉制與化工行業(yè)、涂料行業(yè)、煤炭加工行業(yè)、汽車尾氣的排放以及家庭裝修等領(lǐng)域[1－4]。含揮發(fā)性顆粒物在環(huán)境中漂移、沉積和吸附等過程中，不僅影響人類的呼吸系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)，而且嚴(yán)重影響人類的生活環(huán)境，給人類、氣候以及生態(tài)系統(tǒng)造成嚴(yán)重的破壞[5]。含揮發(fā)性顆粒物在特定的條件下會吸附在機(jī)械設(shè)備上，對機(jī)械設(shè)備的運(yùn)行造成一定的影響[6－7]。因此，含揮發(fā)性顆粒物在研究領(lǐng)域備受人類的關(guān)注。

現(xiàn)階段揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置研究受到廣大學(xué)者的青睞[8－10]，濃度檢測方法比較多，有在線監(jiān)測和手動檢測[11－15]。在線監(jiān)測速度快、成本高、精度小，手動檢測過程復(fù)雜、時間長、成本低、不需要審批程序。對濃度檢測方法進(jìn)行比較，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件，本文選擇濾膜稱重法進(jìn)行檢測其濃度。在含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置研究的基礎(chǔ)上，對粉塵中揮發(fā)性顆粒物濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，通過正交實(shí)驗(yàn)和定量實(shí)驗(yàn)得出該裝置的濃度檢測結(jié)果，并采用冪函數(shù)擬合算法對試驗(yàn)結(jié)果值進(jìn)行補(bǔ)償，提高了濃度檢測結(jié)果的精度。

1 含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置

為了能夠檢測粉塵中揮發(fā)性顆粒物的濃度，本文選擇自主研發(fā)的含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置。含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置是基于熱脫冷凝的物理特性和采樣原理設(shè)計(jì)的，該裝置主要包括氣體樣品輸送裝置、自動換膜裝置、串級采樣裝置、尾氣收集裝置和智能控制系統(tǒng)。其中，采樣采集裝置設(shè)有可以采集不同粒徑大小顆粒物的三級濾膜，設(shè)計(jì)的自動換膜裝置能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)采樣功能。該裝置使用電路控制系統(tǒng)自動控制，操作簡單，安全可靠。含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1 采樣裝置結(jié)構(gòu)圖

2 含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)設(shè)置

由于含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置的濃度檢測試驗(yàn)的控制變量有采樣時間、加熱溫度、冷凝溫度和噴射的量，為了找出影響該試驗(yàn)最顯著的影響因素，設(shè)計(jì)了正交實(shí)驗(yàn)和定量實(shí)驗(yàn)。在正交實(shí)驗(yàn)過程中，控制采樣時間、加熱溫度和冷凝溫度，分析出最顯著的影響因素；在正交實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行定量實(shí)驗(yàn)，控制噴射的量，分析出該裝置在最顯著影響因素下的采集率。

2.2 工業(yè)試驗(yàn)

2.2.1 試驗(yàn)前材料準(zhǔn)備

試驗(yàn)過程中需要的設(shè)備與材料主要包括濾膜、稱量天平、濾膜干燥器、標(biāo)簽、鑷子、粉塵、密封袋等。根據(jù)濾膜的適用條件和天平的精度，選擇直徑為75 mm的丙綸濾膜和精度為萬分之一的電子天平。濾膜干燥器用于干燥濾膜，是本試驗(yàn)中重要的儀器。沒有濾膜干燥器，試驗(yàn)的誤差會很大，導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。稱量前，將濾膜置于干燥器內(nèi)2 h以上，用鑷子取下濾膜的襯紙，將濾膜通過除靜電器，除去濾膜的靜電，在分析天平上準(zhǔn)確稱量，并記錄濾膜的質(zhì)量和編號，將濾膜放入自封袋中備用。

2.2.2 正交實(shí)驗(yàn)與分析

將采樣時間、加熱溫度和冷凝溫度作為正交試驗(yàn)的控制變量，設(shè)置3因素、3水平的正交試驗(yàn)。采樣時間設(shè)置為5、10、15 min；加熱溫度設(shè)置為50、60、70℃；冷凝溫度設(shè)置為 10、15、20℃。根據(jù)濃度檢測裝置試驗(yàn)步驟共做了3組9次試驗(yàn)，根據(jù)濃度計(jì)算公式（1）計(jì)算出濃度，并用極差分析法分析數(shù)據(jù)，得出均值K與極差R關(guān)系表見表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)中K與R的關(guān)系

采樣中顆粒物的質(zhì)量濃度計(jì)算公式為：

式中：C為揮發(fā)性顆粒物濃度，m1為采樣前濾膜質(zhì)量，mg；m2為采樣后濾膜質(zhì)量，mg；V為采樣氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，m3，V=qt；q為被測采樣氣體的流量，m3/min；t為記錄的采樣時間，min。

根據(jù)表1得出，極差R最大的因素是采樣時間，其次的因素是加熱溫度，最小的是冷凝溫度。故采樣時間對揮發(fā)性顆粒濃度檢測的影響最顯著；采樣時間列中均值K1較大，加熱溫度列中K3較大，冷凝溫度列中K2較大，故采樣時間為5 min、加熱溫度為70℃、冷凝溫度為15℃是各因素中影響最大的水平。

2.2.3 定量實(shí)驗(yàn)與分析

為了能夠更加清晰且準(zhǔn)確地反應(yīng)揮發(fā)性顆粒收集裝置的收集效果，在正交實(shí)驗(yàn)分析的基礎(chǔ)上對噴射的采樣樣品進(jìn)行定量試驗(yàn)。試驗(yàn)時將采樣時間設(shè)置為5 min、制熱溫度設(shè)置為60℃和冷凝溫度設(shè)置為15℃，改變粉塵的噴射量，進(jìn)行10次試驗(yàn)，得出1、2、3號濾膜的采集量，并根據(jù)公式（2）和（3）計(jì)算出各個濾膜的采集率，進(jìn)而求出該裝置的采集率。進(jìn)入裝置的粉塵量計(jì)算公式為：

式中：M為每次試驗(yàn)進(jìn)入裝置的粉塵量，g；M噴射為每次試驗(yàn)噴射的粉塵質(zhì)量，g；M殘留為每次試驗(yàn)殘留在聚乙烯低密度薄膜袋中的粉塵量，g。

各個濾膜的采集率計(jì)算公式為：

式中：ηi為第i號濾膜采集顆粒物的采集率，%；Mi為第i號濾膜采集的顆粒物質(zhì)量，g；M為進(jìn)入裝置的含揮發(fā)性顆粒物質(zhì)量，g。

為了精確的計(jì)算出進(jìn)入裝置的粉塵量，在噴射粉塵的箱子內(nèi)套一層聚乙烯低密度薄膜袋。濾膜采集量數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)情況見表2。

表2 濾膜增重法采集量

根據(jù)表2繪制濾膜采集率曲線趨勢圖，從圖2中得出1#和2#濾膜的采集率相對較低，曲線非常接近；3號濾膜的采集率相對較高，說明半導(dǎo)體冷凝器具有明顯的冷凝效果，冷凝后采集的基本上是冷凝前采集的2倍；揮發(fā)性顆粒物的采集率60%～80%，該裝置的總采集率為：80.21% ～90.79%，具有明顯的效果，但是該裝置揮發(fā)性顆粒物的采集效率沒有達(dá)到100%可能是由于本文采用粉塵作為試驗(yàn)原料引起的。

2.2.4 檢測結(jié)果冪函數(shù)擬合補(bǔ)償試驗(yàn)分析

在10次試驗(yàn)中，進(jìn)入試驗(yàn)裝置的粉塵質(zhì)量為別為 8.269 2、6.386 7、9.203 2、7.953 6、8.586 0、9.868 4、11.939 0、13.104 0、14.472 0、16.638 2 g。根據(jù)所使用的噴桶粉塵標(biāo)簽顯示，可揮發(fā)性粉塵顆粒成分所占的質(zhì)量比例達(dá)到75%。在10次工業(yè)試驗(yàn)中，在實(shí)際噴出的粉塵中所包含的可揮發(fā)性粉塵質(zhì)量分別為 6.201 9、4.790 0、6.902 4、5.965 2、6.439 5、7.401 3、8.954 3、9.828 0、10.854 0、12.478 7 g。根據(jù)試驗(yàn)所設(shè)定的氣體流量為0.5 m3，可以換算含揮發(fā)性顆粒物濃度的理論值分別為12.403 8、9.580 1、13.804 8、11.930 4、12.879 0、14.802 6、17.908 5、19.656 0、21.708 0、24.957 3 g/m3。

圖2 不同位置濾膜采集率對比

由表2中2#濾膜與3#濾膜的揮發(fā)性顆粒物采集量的總和可知，實(shí)際上通過試驗(yàn)采集到的可揮發(fā)性粉塵顆粒的質(zhì)量分別為5.866 7、4.572 5、6.277 5、5.432 8、5.372 0、6.553 7、8.788 4、9.493 5、10.062 1、11.263 0 g。根據(jù)所設(shè)定的氣體流量可以換算出實(shí)際上十次試驗(yàn)的實(shí)測值分別為11.733 4、9.145 0、12.555 0、10.865 6、10.744、13.107 4、17.576 8、18.987 0、20.124 2、22.526 0 g/m3。

所測定的濃度值與理論值之間存在一定誤差。因此，將對含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測結(jié)果展開補(bǔ)償試驗(yàn)分析，以及對工業(yè)試驗(yàn)的濃度檢測結(jié)果進(jìn)行合理的修正。具體冪函數(shù)擬合補(bǔ)償分析如下：

1）首先，將含揮發(fā)性顆粒物檢測濃度結(jié)果的理論值寫成 y=[12.403 8、9.580 1、13.804 8、11.930 4、12.879 0、14.802 6、17.908 5、19.656 0、21.708 0、24.957 3]的形式，將檢測濃度結(jié)果的實(shí)測值寫成x=[11.733 4、9.145 0、12.555 0、10.865 6、10.744 0、13.107 4、17.576 8、18.987 0、20.124 2、22.526 0]的形式。

2）根據(jù)x與y的數(shù)據(jù)，確定使用冪函數(shù)補(bǔ)償模型進(jìn)行揮發(fā)性顆粒物濃度檢測結(jié)果的擬合補(bǔ)償，目的是為了減少測試結(jié)果的誤差，起到提高測試精度的作用。使用冪函數(shù)擬合模型y=axb，為了得到擬合補(bǔ)償模型，只需要求解模型中的變量a與b。因此，使用數(shù)學(xué)軟件Matlab對x與y進(jìn)行數(shù)據(jù)的冪函數(shù)擬合，得出x與y的散點(diǎn)關(guān)系以及冪函數(shù)擬合曲線如圖3，可以看出x與y之間存在一定的相關(guān)關(guān)系，由兩者形成的散點(diǎn)大致分布在一條冪函數(shù)線周圍，可以判定該數(shù)據(jù)適合于進(jìn)行下一步冪函數(shù)擬合補(bǔ)償分析。

圖3 冪函數(shù)擬合補(bǔ)償結(jié)果

3）根據(jù)補(bǔ)償模型的結(jié)果可以得出：x與y的冪函數(shù)擬合模型中的未知量分別為a=1.208，b=0.959 8，即可得出冪函數(shù)擬合補(bǔ)償方程為y=1.208x0.9598，通過冪函數(shù)擬合補(bǔ)償方程的判定系數(shù)R2=0.976 7可知，冪函數(shù)補(bǔ)償方程的擬合效果良好，可以進(jìn)行進(jìn)一步的冪函數(shù)擬合補(bǔ)償?shù)膽?yīng)用。

4）根據(jù)得出的得出冪函數(shù)擬合補(bǔ)償方程y=1.208x0.9598，可以進(jìn)一步對使用含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置實(shí)測的濃度值進(jìn)行擬合補(bǔ)償。為進(jìn)行擬合補(bǔ)償應(yīng)用，額外再進(jìn)行5組含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測，將實(shí)測結(jié)果與擬合補(bǔ)償結(jié)果匯總于表3，并進(jìn)行對比分析。

5）通過表3進(jìn)一步分析可知，通過含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測結(jié)果的冪函數(shù)擬合補(bǔ)償，可以有效對實(shí)測結(jié)果進(jìn)行糾正，以提高測試的精度，使測試的結(jié)果更加進(jìn)行真實(shí)的理論濃度值。

表3 補(bǔ)償結(jié)果（g·m－）3

3 結(jié)論

本次根據(jù)含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了正交實(shí)驗(yàn)和定量實(shí)驗(yàn)，分析其實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行冪函數(shù)擬合補(bǔ)償。主要結(jié)論如下：

1）通過正交實(shí)驗(yàn)得出影響濃度檢測裝置最顯著的因素是采樣時間5 min、加熱溫度60℃、冷凝溫度15℃。

2）通過定量實(shí)驗(yàn)得出3號濾膜的采集率相對較高，1號和2號濾膜的采集率相對較低；根據(jù)3號濾膜的采集率得出半導(dǎo)體制冷器有明顯的冷凝效果，冷凝后采集的基本上是冷凝前采集的2倍；揮發(fā)性顆粒物的采集率在60%～80%，該裝置的總采集率為80.21%～90.79%，具有明顯的效果，但是該裝置揮發(fā)性顆粒物的采集效率沒有達(dá)到100%，可能是由于本文采用粉塵作為試驗(yàn)原料引起的。

3）通過濃度檢測數(shù)據(jù)的冪函數(shù)擬合補(bǔ)償實(shí)驗(yàn)分析，可以有效提高含揮發(fā)性顆粒物濃度實(shí)測值的測試精度，使之更加接近真實(shí)值。

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Research of volatile particulate concentration detection device based on membrane weighing method

WU Xufeng

(Shanxi Jincheng Coal Mining Group Fenghuangshan Mine,Jincheng 048000,China)

In view of the harm of volatile particulate matter to human and the environment,the article presents the concentration of volatile particulate matter in the field of personnel and its laboratory research.The automatic control technology of volatile particles is designed based on the thermal desorption weighing method.The most significant influencing factors is analyzed in orthogonal experiment.On the basis of orthogonal experiment,the quantitative experiment was designed to analyze the effect of volatile particulate concentration device and power function fitting algorithm is compensated the detection value of the device to improve the accuracy of detection results.The results show that the most significant influencing factor is sampling time 5 min,heating temperature 40℃,condensation temperature 15℃,evaporation rate from 60%to 80%and total collection rate from 80.21%to 90.79%.

volatile particulate matter;orthogonal experiment;quantitative experiment;algorithm

TD913

B

1671－9816（2017）11－0018－05

10.13235/j.cnki.ltcm.2017.11.006

武旭峰.基于濾膜稱重法含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測實(shí)驗(yàn)研究［J］.露天采礦技術(shù)，2017，32（11）：18－21.

2017－09－07

武旭峰（1986—），男，安徽人，助理工程師，本科，2010年畢業(yè)于安徽理工大學(xué)，現(xiàn)任山西晉城煤業(yè)集團(tuán)鳳凰山礦通風(fēng)區(qū)書記兼技術(shù)主任，主要從事技術(shù)管理工作。

【責(zé)任編輯：陳 毓】