張玉祥, 曾志剛, 4, 殷學(xué)博, 齊海燕, 李 禾, 王曉媛, 4, 陳 帥

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海底浮巖前處理方法的實驗研究

張玉祥1, 2, 3, 曾志剛1, 2, 3, 4, 殷學(xué)博1, 2, 齊海燕1, 2, 李 禾5, 王曉媛1, 2, 4, 陳 帥1, 2

(1. 中國科學(xué)院海洋研究所, 山東青島 266071; 2. 中國科學(xué)院海洋地質(zhì)與環(huán)境重點實驗室, 山東青島 266071; 3. 中國科學(xué)院大學(xué), 北京 100049; 4. 海底礦產(chǎn)資源評價與探測技術(shù)功能實驗室, 青島海洋科學(xué)與技術(shù)國家實驗室, 山東青島 266071; 5. 中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所, 北京 100029)

為了解海底浮巖氣孔充填物對全巖微量元素組成的影響, 并獲得有效的海底浮巖前處理方法,對沖繩海槽中部的浮巖碎成大于5 cm, 1~2 cm及小于5 mm的碎塊分別進行前處理, 然后通過掃描電鏡(SEM)和X射線衍射光譜(XRD)分析對清洗的效果進行觀察對比。結(jié)果表明, 對大塊浮巖直接清洗以及將浮巖碎成厘米級小塊后清洗都難以將浮巖氣孔內(nèi)充填的細(xì)粒沉積物去除干凈, 而對浮巖碎成毫米級(< 5 mm)顆粒后再清洗可以有效清除浮巖氣孔內(nèi)的充填物。本文所確定的一套有效的海底浮巖前處理方法總結(jié)如下: (1)將小于5 mm的浮巖顆粒置于超聲波清洗機內(nèi)用蒸餾水清洗, 每隔15 min換一次水, 直到清洗樣品后的水足夠清澈; (2)將樣品先后浸入無水乙醇和稀鹽酸溶液中, 分別去除有機質(zhì)和次生碳酸鹽、鐵氧化物; (3)將浮巖樣品置于40℃超純水中浸泡7 d左右, 并每天換水, 直至向上層清液加硝酸銀溶液無白色沉淀出現(xiàn)。XRD分析表明, 海底浮巖氣孔中充填物的礦物組成包括斜長石、石英等。少量的氣孔充填物對浮巖全巖的微量元素配分模式影響不大, 但會造成Pb、Sr等元素含量的增加, 因此可能會對浮巖全巖的Pb-Sr同位素組成造成干擾。

海底浮巖; 前處理; 氣孔充填物; 微量元素

浮巖是一種特殊的火山噴出巖, 其氣孔非常發(fā)育, 氣孔壁很薄, 似泡沫狀, 密度甚至比水的密度還要小, 因此可以在水中漂浮[1]。浮巖一般是火山較劇烈噴發(fā)的產(chǎn)物, 不僅是陸上火山碎屑沉積的重要組成部分[2-3], 也可以在水下噴發(fā)[4], 例如在沖繩海槽就有大量浮巖的報道[5-14]。浮巖質(zhì)地疏松, 采用巖石拖網(wǎng)或電視抓斗等采樣方式比較容易獲取。此外, 作為一種重要的海底火山巖, 海底浮巖已被許多學(xué)者用來研究海底中酸性巖漿的起源和演化過程[11, 14, 15-21]。因此, 海底浮巖是研究海底巖漿作用的一個重要載體。

然而, 由于海底浮巖氣孔非常發(fā)育, 海底細(xì)粒沉積物容易進入氣孔內(nèi)而影響浮巖的全巖化學(xué)組成。浮巖氣孔不僅微小, 而且實驗研究表明, 浮巖的氣孔大部分是聯(lián)通的[2], 細(xì)粒沉積物可以進入浮巖內(nèi)部較深部位的氣孔中, 一般的樣品清洗方法可能難以將其清除干凈。少量沉積物的混入對全巖主量元素組成可能影響較小, 但對全巖的微量元素乃至同位素組成卻可能造成較大干擾。遺憾的是, 前人的研究中很少考慮浮巖孔隙充填物的影響, 目前也缺少一套有效的海底浮巖前處理方法。雖然有學(xué)者采取了一些特殊的方法對海底浮巖進行前處理, 比如, 秦蘊珊等[6]將大塊的浮巖進行破碎,挑選中間的新鮮樣品進行測試; 黃朋等[12]把浮巖樣品置入熱的超純水中浸泡7~10 d, 且浸泡期間經(jīng)常換水; Zeng等[14]對浮巖樣品破碎成毫米大小的顆粒后進行清洗, 但是他們均未驗證樣品是否清理干凈。

對海底浮巖進行有效的前處理是浮巖地球化學(xué)研究的前提, 本文在借鑒前人經(jīng)驗的基礎(chǔ)上, 對不同大小的浮巖碎塊進行處理, 然后通過掃描電鏡(SEM)和X射線衍射光譜(XRD)分析對浮巖清洗的效果進行觀察對比, 以確定一套有效的浮巖前處理方法。此外, 對清洗潔凈程度不同的浮巖樣品進行微量元素測試, 從而認(rèn)識浮巖孔隙充填物對全巖微量元素組成的影響。期待本文的工作能對后來的海底浮巖研究有所幫助。

1 材料與方法

1.1 實驗樣品

本次實驗的樣品為沖繩海槽的浮巖(圖1), 編號T6,浮巖表面有沉積物附著。樣品于2014年4月“科學(xué)”號“HOBAB2”航次在沖繩海槽中部的伊平屋北海丘通過電視抓斗采得, 采樣點位為126o54′31.720″E, 27o48′47.260″N, 采樣區(qū)有沉積物覆蓋。浮巖呈斑狀結(jié)構(gòu), 斑晶主要為斜長石, 基質(zhì)為玻璃質(zhì)。樣品比較新鮮, 其Sr同位素質(zhì)量比之比(87Sr)/(86Sr)在0.704左右(未發(fā)表數(shù)據(jù)), 說明未受到海水蝕變的影響。

圖1 T6浮巖樣品照片

1.2 樣品前處理方法

樣品前處理參照黃朋等[12]的方法, 并稍作修改。將浮巖塊表面的沉積物用清水洗凈, 然后用切割機將巖塊切成1~2 cm厚的小巖塊, 并挑選出新鮮的部分。首先選擇一些未經(jīng)清洗而只用無水乙醇和稀鹽酸溶液進行處理的浮巖塊作為參照, 以便更好地觀察研究浮巖孔隙充填物的原始充填狀態(tài)和礦物組成, 這些樣品為5 cm以上的巖塊, 編號T6-A; 將剩余的新鮮浮巖塊分成3部分: 一部分不作破碎處理, 巖塊大小超過5 cm, 編號T6-B; 一部分用顎式碎樣儀碎成1~2 cm的顆粒, 編號T6-C; 另一部分碎成小于5 mm的顆粒, 編號T6-D。然后將浮巖樣品置于超聲波清洗機內(nèi)清洗, 使用蒸餾水, 每隔15 min換一次水, 直到清洗樣品后的水足夠清澈, 以去除浮巖氣孔內(nèi)充填的沉積物。(這里與黃朋等[12]的方法有所區(qū)別, 他們先將大塊的浮巖樣品超聲波清洗后再破碎成小塊?？紤]到細(xì)粒沉積物可以進入浮巖內(nèi)部的較深部位, 直接清洗大塊樣品難以將氣孔充填物去除干凈, 而將樣品破碎后再用超聲清洗能提高清洗效率。)之后將樣品浸入無水乙醇中大約1 h以去除有機質(zhì), 然后將樣品取出、烘干, 再放入0.5 mol/L的稀鹽酸溶液中, 60℃水浴加熱, 浸泡1~2 h去除次生碳酸鹽和鐵氧化物。然后將浮巖樣品置于超純水中, 40℃水浴加熱, 浸泡7 d左右, 并每天換一次水, 直至取上層清液加入AgNO3溶液無白色沉淀出現(xiàn)從而保證Cl離子完全除凈, 在此過程中浮巖孔隙中的充填物可以進一步得到清洗。

1.3 測試方法

隨機選取處理好的浮巖樣品, 碎成1 mm左右大小的顆粒, 制靶后用SEM觀察浮巖孔隙的微觀結(jié)構(gòu), 以檢驗浮巖孔隙中的充填物是否清洗干凈。SEM分析在中國科學(xué)院海洋研究所完成, 掃描電鏡的儀器型號為VEGA3, 生產(chǎn)廠家為捷克TESCAN公司。儀器配備能譜分析儀, 采用工作電壓15~20 kV, 工作電流18~22 mA。

將部分浮巖樣品用瑪瑙研缽研磨到300目, 進行XRD分析。XRD分析在中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所完成, 采用的X射線衍射儀的型號為D/max-2400, 使用銅靶, 工作電壓為40 kV, 工作電流為60 mA, 步長為0.02°, 掃描速度為8°/min。

選取T6-B、T6-C、T6-D樣品用瑪瑙研缽研磨到200目, 進行微量元素測試分析, 在中國科學(xué)院海洋研究所采用電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)完成, 儀器型號為ELANDRC II。將浮巖樣品粉末置于烘箱中, 105℃烘干2 h, 之后準(zhǔn)確稱量40 mg樣品放入Teflon燒杯中, 設(shè)置好平行樣和空白樣, 依次加入1.5 mL濃HF、0.5 mL濃HNO3, 將燒杯封好蓋后置于加熱板上, 150℃加熱24 h。然后將燒杯蓋打開, 在150℃加熱板上將燒杯內(nèi)液體蒸干, 大約2 h, 然后繼續(xù)加入1 mL濃HNO3, 于150℃加熱板上再次蒸干, 再加入1 mL濃HNO3及1 mL超純水, 封蓋, 150℃加熱24 h。待樣品完全溶解后用超純水定容到40 g, 進行上機測試。用Re作為內(nèi)標(biāo), 標(biāo)準(zhǔn)樣品為GBW07315、GBW07316、BHVO-2、BCR-2, 測試精度< 5%。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM觀察結(jié)果

前處理后浮巖的SEM觀察結(jié)果見圖2。未經(jīng)清洗的T6-A樣品的氣孔中充填有較多的沉積物, 說明沉積物確實容易進入浮巖的氣孔中, 而且充填的沉積物粒度非常細(xì), 普遍小于20 μm, 有的附著在氣孔壁上, 有的呈弱固結(jié)狀。盡管經(jīng)過了一系列清洗流程, T6-B樣品的氣孔內(nèi)仍然充填較多的沉積物, 沉積物呈較松散的片狀, 附著在氣孔壁上, 說明直接清洗大塊的浮巖樣品清洗效果較差。相比于T6-B, T6-C樣品氣孔內(nèi)充填的沉積物已明顯減少, 但仍有少量的沉積物附著在氣孔壁上, 說明即使浮巖碎成1~2 cm的碎塊, 也難以將浮巖徹底清洗干凈。對比而言, T6-D樣品清洗得比較干凈, 氣孔內(nèi)已見不到沉積物的殘留, 表明將浮巖碎成較小顆粒(<5 mm)后清洗是一種較為有效的浮巖前處理方法。

圖2 前處理后浮巖氣孔及其充填物的SEM圖像

2.2 XRD分析結(jié)果

前處理后浮巖的XRD分析結(jié)果見圖3。所有浮巖樣品均在2=28.0°和28.4°附近存在明顯的衍射峰, T6-D樣品還在2=22.0°、22.8°、23.7°、24.5°及30.3°附近存在較弱的峰, 這些衍射峰的2角均與斜長石的特征峰一致, 除此之外T6-D沒有其他明顯的衍射峰, 說明斜長石是T6浮巖主要的礦物相, 這與巖相學(xué)的觀察結(jié)果一致。根據(jù)SEM的觀察結(jié)果, T6-D樣品氣孔中無沉積物的殘留(圖2), 說明T6-D的衍射峰代表了T6浮巖本身的XRD分析結(jié)果。與T6-D樣品相比, T6-A樣品在2=22.0°、23.7°、24.5°、29.6°及30.3°附近等斜長石特征峰處存在強度較強的衍射峰, 說明除了T6浮巖本身含有的斜長石之外, T6-A樣品中還有其它來源的斜長石?？紤]到T6-A氣孔中充填有大量的沉積物(圖2), 不難想到, T6-A中額外的斜長石來自這些沉積物, 也就是說斜長石是T6浮巖氣孔充填物的主要組成之一。此外, T6-A樣品在2=26.6°附近存在較強的衍射峰, 與石英的特征峰一致, 說明石英是T6浮巖氣孔充填物的另一主要的礦物組成。從T6-A到T6-B和T6-C, 石英和斜長石的部分衍射峰強度逐漸減弱, 說明氣孔充填物的含量逐漸降低, 與SEM的觀察結(jié)果一致。

圖3 浮巖前處理后的XRD分析結(jié)果

2.3 微量元素測試結(jié)果

T6-B、T6-C、T6-D樣品處理后的微量元素測試結(jié)果見表1, 原始地幔標(biāo)準(zhǔn)化的微量元素蛛網(wǎng)圖見圖4(原始地幔數(shù)據(jù)引自文獻[22], 元素排列順序參照文獻[23])。從圖4中可以看出, 3個浮巖樣品之間大部分的微量元素含量差別很小, 微量元素蛛網(wǎng)圖的配分模式比較接近, 說明少量的孔隙充填物并不會對浮巖全巖的微量元素配分模式造成明顯的影響。少量幾個元素, 如Pb、Sr、V、Cu等元素, 含量從T6-B到T6-D逐漸降低, 尤其是Pb元素, 表明這些元素在浮巖氣孔充填物中含量較高。需要注意的是, 這幾個元素的含量變化雖然對浮巖全巖的微量元素配分模式總體上影響不大, 但對浮巖全巖的同位素組成可能會造成干擾。與陸殼的巖石類似, 海底沉積物一般具有相對富集的Pb同位素和Sr同位素組成, 少量沉積物的混入可能會造成浮巖中這些同位素的比值升高, 造成陸殼混染的假象, 因此, 對浮巖進行有效清洗依然十分必要。

表1 浮巖前處理后的微量元素質(zhì)量比(μg/g)

注:表示元素質(zhì)量比

圖4 浮巖前處理后的微量元素蛛網(wǎng)圖

3 結(jié)論

1) 海底浮巖氣孔中容易充填細(xì)粒的海底沉積物, 充填物的礦物組成包括斜長石、石英等。少量的氣孔充填物對浮巖全巖的微量元素配分模式影響不大, 但會造成Pb、Sr等元素含量的增加, 因此可能會對浮巖全巖的Pb同位素和Sr同位素組成造成干擾。

2) 通過實驗對比, 我們發(fā)現(xiàn)對大塊的浮巖直接清洗以及將浮巖碎成厘米級的小塊后清洗都難以將浮巖氣孔內(nèi)充填的沉積物去除干凈, 而將浮巖碎成毫米級(<5 mm)的顆粒后清洗可以將浮巖氣孔內(nèi)的充填物清洗干凈。一套有效的浮巖前處理方法簡單總結(jié)如下: 先將浮巖碎成小于5 mm的小顆粒, 之后用超聲波進行充分清洗, 然后用無水乙醇和稀鹽酸溶液分別去除有機質(zhì)和次生碳酸鹽、鐵氧化物, 最后用熱的超純水充分浸泡。

需要指出的是, 本研究中的前處理方法僅針對新鮮的海底浮巖樣品。除了浮巖中氣孔充填物對全巖成分的影響, 海水蝕變也是一個不可忽視的影響因素, 但目前還缺少有效的方法消除海水蝕變對浮巖分析結(jié)果的影響。此外, 本研究主要側(cè)重不同大小浮巖的前處理效果, 并沒有考慮不同清洗方法的影響。因此, 在后續(xù)研究中, 需要增加樣品的數(shù)量, 比較不同樣品清洗方法的效率, 并充分考慮海水蝕變對浮巖的影響, 從而形成一套更加高效的海底浮巖前處理方法。

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Experimental study of a pretreatment method for submarine pumice

ZHANG Yu-xiang1, 2, 3, ZENG Zhi-gang1, 2, 3, 4, YIN Xue-bo1, 2, QI Hai-yan1, 2, LI He5, WANG Xiao-yuan1, 2, 4, CHEN Shuai1, 2

(1. Institute of Oceanology, the Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China; 2. Key Laboratory of Marine Geology and Environment of the Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China; 3. University of the Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China; 4. Laboratory for Marine Mineral Resources, Qingdao National Laboratory for Marine Science and Technology, Qingdao 266071, China; 5. Institute of Geology and Geophysics, the Chinese Academy of Sciences, Beijing 100029, China)

This study was conducted to analyze the influences of sediment infillings in submarine pumice’s vesicles on whole-rock trace element compositions of pumice and to identify an effective pretreatment method for submarine pumice. The pumice obtained from the middle Okinawa Trough was pretreated after breaking it into fragments of sizes >5 cm, 1~2 cm, and <5 mm. Scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD) analyses were conducted to observe and compare the cleaning results. Experimental results showed that direct cleaning by large pumice fragments or cleaning after the pumice was broken into centimeter-scale fragments failed to remove completely the fine-grained sediments filled in the vesicles of the pumice. However, cleaning after the pumice was crushed into millimeter-scale fragments could effectively clean up the vesicles of the pumice. This study summarized an effective pretreatment method for submarine pumice as follows: (1) clean the pumice fragments (<5 mm) using distilled water in an ultrasonic bath and change the water every 15 min until the water after cleaning the samples becomes clear enough, (2) place the fragments in anhydrous ethanol and dilute hydrochloric acid solution (0.5 mol/L) to remove organic matter and secondary carbonate and Fe oxides, respectively, and (3) place the pumice fragments in ultrapure water at 40℃for about 7 days, with water being changed every day until the removal of chloridion. The results of SEM and XRD analyses showed that the mineral composition of the fillings in the submarine pumice’s vesicles includes plagioclase and quartz. Small amount of vesicle fillings has mild effects on the whole-rock trace element distribution pattern of pumice. However, the fillings could increase the contents of Pb and Sr and, thus, might disturb the whole-rock Pb and Sr isotopic compositions of pumice.

submarine pumice; pretreatment; vesicle fillings; trace elements

(本文編輯: 劉珊珊)

P736

A

1000-3096(2017)07-0064-07

10.11759/hykx20161114001

2016-11-14;

2016-12-22

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(2013CB429700); 國家自然科學(xué)基金(41325021, 41306053, 41476044); 中國科學(xué)院戰(zhàn)略先導(dǎo)專項(XDA11030302); 山東省泰山學(xué)者專項基金; 中國科學(xué)院、國家外國專家局創(chuàng)新團隊國際合作伙伴計劃; 青島海洋科學(xué)與技術(shù)國家實驗室鰲山人才計劃; 鰲山科技創(chuàng)新計劃項目(2015ASKJ03, 2016ASKJ13)

[The National Key Basic Research Program of China, No. 2013CB429700; National Science Foundation of China, No. 41325021, No.41306053, No.41476044; Strategic Priority Research Program of the Chinese Academy of Sciences, No. XDA11030302; the Special Fund for the Taishan Scholar Program of Shandong Province; the CAS/SAFEA International Partnership Program for Creative Research Teams; the Aoshan Talent Program of Qingdao National Laboratory for Marine Science and Technology; the Aoshan Science and Technology Innovation Program, No. 2015ASKJ03, No. 2016ASKJ13]

張玉祥(1990-), 男, 山東濰坊人, 博士研究生, 主要從事海底巖石學(xué)研究, E-mail: yonng0511@126.com; 曾志剛, 通信作者, E-mail: zgzeng@qdio.ac.cn

Nov. 14, 2016