(.中藍晨光化工研究設計院有限公司，四川成都，6004； .中藍晨光成都檢測技術有限公司，四川成都，6004)

塑料水分含量測定新方法的介紹

羅曉霞1陳敏劍1幸榮勇1王永桂2王琰2謝鵬1
(1.中藍晨光化工研究設計院有限公司，四川成都，610041； 2.中藍晨光成都檢測技術有限公司，四川成都，610041)

眾所周知，塑料中存在的水分對塑料原料及其制品性能都會帶來影響。目前常見的水分測試方法是卡爾費休水分測試法和烘箱法，卡爾費休水分測試法雖然能準確測定塑料中的水分含量，但是存在成本較高、測試時間較長、操作復雜和卡爾費休試劑有毒等問題。烘箱法雖然快速簡單，但得到的結果并非含水量而是包含其他低揮發(fā)性物質的揮發(fā)分含量。因此，本文著重于介紹一種新的測試塑料水分方法，它能快速完成塑料水分的檢測，得到塑料的準確水分含量。本文采用新方法測試塑料水分并與卡爾費休水分測試法的測試結果等進行比較。發(fā)現(xiàn)：氫化鈣水分測試法測試的塑料材料水分含量與卡爾費休水分測試法的結果具有可比性，認為氫化鈣水分測試法可作為一種測試塑料材料真實水分含量的新方法。

水分測試 氫化鈣 新方法

1 前言

隨著科技的發(fā)展進步，物質中水分含量的定量分析(含水量測定)已經(jīng)被列為各類物質檢測的基本參數(shù)之一。水分的定量分析可應用于工業(yè)生產(chǎn)的控制分析，也可用于各類產(chǎn)品的質量檢測，分析形勢也多種多樣。不同行業(yè)、不同材料、不同用途的物質對水分測定有著各不相同的要求和意義。

塑料材料產(chǎn)品作為現(xiàn)在人類常用的材料物質，即使是塑料顆粒表面凝聚的水分，也會對塑料制品外觀及質量帶來影響，表現(xiàn)為制品泛黃,產(chǎn)生氣泡、毛疵、銀絲、斑紋、性能下降以及透明度下降等。

現(xiàn)有的水分測試方法可分為物理分析和化學分析兩種。物理分析法有干燥失重法、蒸餾法、吸附法和氣相色譜法等，化學分析法有氣體發(fā)生法、酸酐方法和卡爾費休水分測試法等。其中較為常用的為干燥失重法和卡爾費休法等，而卡爾費休水分測試法屬于經(jīng)典的化學方法，通常被作為水分的標準分析方法，用以分析其他的方法的可行性。但是卡爾費休水分測試法存在設備成本、人工成本及試劑成本較高和操作復雜等問題，并且卡爾費休試劑含有甲醇、吡啶、碘、二氧化硫等有毒物質，會對使用者的健康帶來一定的危害。

因此， 本文以塑料水分測試為例，介紹一種塑料水分測試的新方法——氫化鈣水分測試法，該方法則具有簡單、快速等優(yōu)點，并且能得到準確含水量。

2 氫化鈣水分測試法測試水分原理和系統(tǒng)結構

2.1 氫化鈣水分測試法原理

在密閉的真空環(huán)境中，將試樣加熱到規(guī)定的溫度，以確保水分完全蒸發(fā)。蒸發(fā)出來的水蒸氣與氫化鈣依照如下的化學反應方程式進行反應，釋放出氫氣：

CaH2+2H2O→Ca(OH)2+2H2

反應釋放的氫氣使得真空體系的壓力發(fā)生變化，該壓力變化與含水量成正比，采用校正因子計算含水量。校正因子通過測量已知含水量的含水化合物的含水量來計算得到。而試樣中其他不與反應劑發(fā)生反應的易揮發(fā)物質被濃縮在冷凝汽瓣中，不會影響試驗結果。(注1：但是，本方法對于含有小分子醇羥基等低揮發(fā)性物質的材料，由于醇羥基會與氫化鈣反應釋放氫氣，所以測試結果會比真實含水量偏高。)

2.2 氫化鈣水分測試法測試系統(tǒng)結構介紹

氫化鈣水分測試系統(tǒng)結構見圖1。由圖1可知，整個測試系統(tǒng)由加熱套、反應罐、冷凝氣瓣、真空泵和數(shù)據(jù)輸出系統(tǒng)構成。真空泵為整個系統(tǒng)提供測試所需真空度，加熱套為樣品提供蒸發(fā)水分所需熱量，蒸發(fā)的水蒸氣在反應罐上部與氫化鈣反應釋放氫氣。其他低揮發(fā)性物質物質在冷凝氣瓣處被凝結。只有水分與氫化反應產(chǎn)生的氫氣能帶來壓力變化，再由壓力傳感器檢測并顯示測試結果。

圖1 氫化鈣水分測試儀示意圖

3 實驗部分

3.1 主要原料

前面介紹了氫化鈣水分測試法的測試原理及測試系統(tǒng)?，F(xiàn)選擇以下5種材料采用氫化鈣水分測試法和卡爾費休水分測試法兩種方法進行測試，并對測試結果進行比對，驗證氫化鈣水分測試法的可行性。選擇材料有：聚丙烯(PP)、聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、尼龍66(PA-66)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)。

3.2 實驗設備及試劑

3.2.1 設備

卡爾費休滴定儀：瑞士萬通831 KF Coulometer + 885 Compact Oven SC；

氫化鈣水分測試儀：Aquatrac 3 E。

3.2.2 試劑

卡爾費休試劑、氫化鈣、二水鉬酸鈉、N2等。

3.3 試驗方法

3.3.1 狀態(tài)調(diào)節(jié)

為了消除環(huán)境條件對塑料水分測試帶來的影響，將上述五種材料按照表1所示條件進行狀態(tài)調(diào)節(jié)，讓所有樣品處于相同的環(huán)境條件中并且達到平衡。

表1 樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)條件

3.3.2 測試條件

樣品完成狀態(tài)調(diào)節(jié)后，同時采用卡爾費休水分測試法及氫化鈣水分測試法對上述材料的水分進行含水量測定。

卡爾費休水分測試法操作條件：以干燥氮氣(N2)作載氣，氮氣吹掃速度50mL/min。不同材料的測試溫度和稱樣量如表2所示。

表2 卡爾費休水分法測試溫度和稱樣量

由于氫化鈣水分測試法測試塑料材料水分時，整個系統(tǒng)為真空狀態(tài)，所以氫化鈣水分測試法選用了較卡爾費休水分測試法更低的測試溫度。氫化鈣水分測試法測試條件：整個測試系統(tǒng)通過真空泵抽真空至(10±0.1)mbar以下。不同材料的測試溫度和稱樣量如表3所示。

4 結果與討論

氫化鈣水分測試法和卡爾費休水分測試法測得不同塑料材料的含水量結果，見表4和圖2。

表3 氫化鈣水分測試法試驗溫度和稱樣量

表4 氫化鈣水分測試法和卡爾費休水分測試法測得不同塑料材料含水量數(shù)據(jù)表

注2：卡爾費休法為卡爾費休水分測試法，氫化鈣法為氫化鈣水分測試法(即本文介紹的新方法)

圖2 氫化鈣水分測試法和卡爾費休水分測試法測試不同塑料含水量結果對比圖

由表4和圖2 可以看出，所選5種塑料材料經(jīng)過狀態(tài)調(diào)節(jié)后，兩種測試方法測得的含水量都非常接近。并且通過平行測試發(fā)現(xiàn)，兩種測試方法測得含水量的相對偏差都小于3%，具有較好的實驗室重復性。說明氫化鈣水分測試法即本文介紹的這種新的水分測試方法是可行的。同時，表4和圖2顯示氫化鈣水分測試法測得的含水量較卡爾費休水分測試法的測試結果有略微的偏高，這是由于卡爾費休法在整個測試過程中都會扣除背景含水量，而卡爾費休水分測試法測試塑料時測試時間較長，使得背景扣除較大所致。

此外，通過原理及測試系統(tǒng)介紹發(fā)現(xiàn)，這種塑料水分測試新方法(氫化鈣水分測試法)，具有設備簡單、所需試劑無害等優(yōu)勢。

5 結論

通過對比新方法和卡爾費休水分測試法測得同種材料水分含量的結果是可比的，新方法也能得到一個相對真實的含水量測試結果。同時，新方法只需要氫化鈣試劑，反應之后轉變?yōu)闅溲趸}。無論反應前后，試劑均不會對大氣和實驗人員帶來損害。該方法將成為一種簡單、快速且真實有效的水分測試新方法。

[1] IX-ISO. ISO 291： Plastics-Standard atmospheres for conditioning and testing [s]. 2008.

[2] IX-ISO. ISO 15512： Plastics-Determination of water content [s]. 2016.

StudyonaNewMethodforDeterminationofMoistureContentinPlastics

LuoXiaoxia1,ChenMinjian1,XingRongyong1,WangYonggui2,WangYan2,XiePeng1
(1.ChinaBlueStarChengrandResearchInstituteofChemicalIndustry,Chengdu610041,Sichaun,China; 2.ChinaBluestarChengrand(Chengdu)TestingTechnologyCo.,Ltd,Chengdu610041,Sichaun,China)

The moisture in the plastic has an impact on the properties of the plastic and its products. At present, Carle Fischer method and drying method are the common method for the determination of moisture content in plastics. Although Carle Fischer method can obtain accurately moisture content in plastic, there exits the shortcoming about high equipment cost, labor cost and reagent cost. In addition, the Carle Fischer reagent is a kind of substances containing methanol, pyridine, iodine, sulfur dioxide and other toxic’ and will bring harm to the health of users. Drying method has the advantages of simplicity and speed, but the result contains other volatile components. Therefore, this paper focuses on the introduction of a new method to test the moisture content in plastics, it can obtain accuracy moisture content of the plastic. The whole test process is simple, fast and accurate.In this paper, the moisture content of plastics was tested by a new method and Carle Fischer method. It is found that the moisture content of plastic material tested by calcium hydride method is comparable to that of Carle Fischer method. It is considered that calcium hydride method can be used as a new method for testing the true moisture content of plastic material.

moisture content test; calcium hydride; new method

1.質檢公益性行業(yè)科研專項“橋梁纜索用鋼等23項國際標準研制”(201510205);2. 標準化軍民融合項目 “特種工程塑料及樹脂產(chǎn)業(yè)共性技術標準研究”