闞黎黎，曹 號，盛昊煜，朱 瑨，王明智，徐 超

（1.上海理工大學(xué)環(huán)境與建筑學(xué)院，上海 200093；2.昆明理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，云南昆明 650093）

用納米壓痕技術(shù)表征超高韌性水泥基復(fù)合材料（ECC）的裂縫自愈合特性

闞黎黎1，曹 號1，盛昊煜1，朱 瑨1，王明智2，徐 超1

（1.上海理工大學(xué)環(huán)境與建筑學(xué)院，上海 200093；2.昆明理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，云南昆明 650093）

為了探究ECC裂縫自愈合體系中不同物相的微觀力學(xué)性能，應(yīng)用納米壓痕技術(shù)對經(jīng)歷10個干濕循環(huán)環(huán)境后裂縫自愈合ECC體系中不同物相的荷載-位移、接觸剛度-位移、彈性模量及硬度進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：當(dāng)荷載相同時，壓入深度大小順序為：纖維＞ITZ＞SHP＞基體＞粉煤灰＞砂子;接觸剛度與壓入深度近似呈線性關(guān)系;粉煤灰和砂子的彈性模量及硬度是體系中最高的，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他相，其次是基體，接下來是SHP、ITZ，最差的是纖維。

超高韌性水泥基復(fù)合材料（ECC）;自愈合;裂縫;納米壓痕;微觀力學(xué)性能

1 引 言

眾所周知，所有的鋼筋混凝土構(gòu)件都不可避免地會產(chǎn)生裂縫，傳統(tǒng)混凝土結(jié)構(gòu)毫米級以上的裂縫不僅對耐久性的影響很大，而且對于裂縫自愈合的實現(xiàn)也是非常困難的［1-2］。因此，尋求一種既能最大程度地減小裂縫寬度，又無需外界干擾的新型水泥基材料變得極為迫切，這已成為混凝土耐久性研究中亟須解決的重要課題，也是國內(nèi)外最為關(guān)注的土木水利工程的熱點問題和重要工程問題。

自愈合是指在不通過任何外界干預(yù)的條件下材料自身對裂縫的修復(fù)能力。裂縫自愈合可以減小裂縫的寬度，從而使材料的耐久性及力學(xué)性能得以提高，這對于提高結(jié)構(gòu)的安全性以及延長建筑工程的使用壽命至關(guān)重要。潮濕環(huán)境下混凝土細(xì)小裂縫的自愈合現(xiàn)象早在1836年就被發(fā)現(xiàn)［3］，裂縫處滲水量隨時間的推移而減少的事實證實了自愈合現(xiàn)象的存在。雖然自愈合現(xiàn)象已被廣泛研究，但大部分都是針對混凝土材料的，有關(guān)超高韌性水泥基復(fù)合材料（Engineered Cementitious Composite，ECC）裂縫自愈合的研究卻極其有限。

基于細(xì)觀與斷裂力學(xué)原理對纖維、基體以及纖維-基體界面體系進(jìn)行系統(tǒng)設(shè)計、調(diào)整和優(yōu)化的ECC是一類在纖維摻量極低（通常體積分?jǐn)?shù)≤2.0％）的情況下實現(xiàn)多條微細(xì)裂縫平穩(wěn)展開、呈現(xiàn)超高韌性的新型纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料，其基本設(shè)計理念最早由美國密歇根大學(xué)Victor C.Li教授在上世紀(jì)90年代提出。從受力開裂到極限破壞過程中ECC可產(chǎn)生多條間距僅為1～2mm且寬度保持在60μm以下的緊密細(xì)小微裂縫（圖1）［4-5］，表現(xiàn)出顯著的應(yīng)變硬化及裂縫寬度可控性，其應(yīng)變能力大于3.0％，是普通混凝土的150～300倍，普通纖維混凝土的30～300倍［6］。ECC所獨(dú)具的緊密細(xì)小的多裂縫特性將有助于裂縫自愈合的發(fā)生，可以有效地提高材料的使用性能和耐久性。

圖1 ECC多裂縫開裂示意圖［4］及典型的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線［5］Fig.1 Multi-cracking［4］and typical tensile stress-strain curve and crack width development of ECC［5］

目前已有的ECC裂縫自愈合的研究大都集中于探討不同暴露環(huán)境對裂縫自愈合的影響及自愈合后宏觀物理、力學(xué)性能的恢復(fù)情況等方面［7-15］，而有關(guān)體系中不同物相的微觀力學(xué)性能的研究并不多見。而能否準(zhǔn)確地表征體系中不同物相的微觀力學(xué)性能對裂縫的自愈合起到了非常關(guān)鍵的作用，同時將決定ECC在實際工程中的應(yīng)用效果。本文利用納米壓痕技術(shù)對ECC裂縫自愈合體系中粉煤灰、砂子、基體、纖維/基體界面過渡區(qū)（ITZ）、纖維及自愈合產(chǎn)物（SHP）的荷載-位移、接觸剛度-位移、彈性模量及硬度等微觀力學(xué)性能進(jìn)行了初步探討。

2 試 驗

2.1 原材料

Holcim公司生產(chǎn)的P·I普通硅酸鹽水泥、U.S. Silica公司生產(chǎn)的F110鑄砂（平均粒徑為110μm）、Boral公司提供且滿足ASTM C 618標(biāo)準(zhǔn)的F型普通粉煤灰、日本Kuraray公司生產(chǎn)的Kuralon-II REC-15型PVA纖維以及W.R.Grace公司生產(chǎn)的ADVA?Cast 530高效減水劑用于ECC材料的制備。試驗用粉煤灰的化學(xué)組成及物理性質(zhì)見表1。PVA纖維的物理力學(xué)特性詳見表2。此外，由于PVA纖維具有強(qiáng)烈的親水特性，為了減少纖維與基體界面間的粘結(jié)作用，對纖維表面進(jìn)行了油劑處理（1.2％重量百分比）［16］。ECC材料的具體配合比設(shè)計見表3。

表1 粉煤灰的化學(xué)組成與物理性質(zhì)Table 1 Chemical compositions and physical properties of fly ash

表2 p VA纖維的物理力學(xué)特性Table 2 physical and mechanical characteristics of p VA fiber

表3 ECC材料配比/wt.％Table 3 Mix design proportion by weight for ECC specimen

2.2 ECC材料的制備

試驗中，ECC的制備過程為：將砂子、粉煤灰、水泥稱好后，倒入容量為20L的Hobart壓力攪拌機(jī)內(nèi)攪拌2分鐘，使原料充分混合均勻。先加水，然后加入高效減水劑調(diào)節(jié)水泥砂漿的流動度，觀察漿體呈面團(tuán)狀時，再加入纖維，攪拌3～5分鐘，攪拌時間的終止以漿體中纖維不成團(tuán)、結(jié)塊為判斷依據(jù)，這是ECC制備的關(guān)鍵。攪拌完成后，將攪拌均勻的拌和物裝入尺寸為300mm×76.2mm×12.7mm的長方體試模成型，振搗密實后置于標(biāo)準(zhǔn)實驗室空氣中養(yǎng)護(hù)。養(yǎng)護(hù)過程中，試件上覆蓋一層塑料薄膜，以防止水分蒸發(fā)。養(yǎng)護(hù)24小時后，脫模，置于溫度為（20±1）℃，濕度為（50± 5）％的實驗室空氣中養(yǎng)護(hù)至90d齡期。

2.3 試驗設(shè)計

2.3.1 單軸直接拉伸試驗 實驗中，裂縫通過單軸直接拉伸實驗產(chǎn)生。拉伸實驗前，將尺寸為300mm× 76.2mm×12.7mm的ECC長條型試件左右各截掉一部分，制成尺寸為：228.6mm×76.2mm×12.7mm的長方體試件。為了降低試件在夾持部位發(fā)生斷裂的概率，拉伸實驗前，對試件兩端部正反面分別用膠水粘貼尺寸為76.2mm×50mm（長×寬）的鋁片，以進(jìn)行加固。在MTS（型號810）萬能試驗機(jī)上進(jìn)行拉伸實驗，采用位移控制，加載速度為0.0025mm/s。通過兩個LVDT（Linear Variable Displacement Transducers）測量拉伸長度變化，測量標(biāo)距為101.6mm。

2.3.2 自愈合循環(huán)環(huán)境 根據(jù)參考文獻(xiàn)［7］的試驗結(jié)果，本試驗中將ECC試件置于干濕循環(huán)環(huán)境中進(jìn)行自愈合。預(yù)加拉伸應(yīng)變產(chǎn)生裂縫后，將帶有裂縫的試件置于水中浸泡24h、然后取出置于實驗室空氣中晾干24h，這定義為1個干濕循環(huán)。為了讓裂縫盡可能地實現(xiàn)自愈合，選取經(jīng)歷10個干濕循環(huán)的試件進(jìn)行納米壓痕表征。

2.3.3 納米壓痕實驗 Pethica、Oliver和Pharr［17-18］發(fā)展了納米壓入測試方法，并提出了連續(xù)剛度測量原理（CSM）：將相對較高頻率（45 Hz）的簡諧力疊加在準(zhǔn)靜態(tài)的加載信號上，測量壓針的簡諧響應(yīng);在整個壓入過程中，通過反饋電路控制簡諧力產(chǎn)生交變位移，振幅始終保持在1～2nm，基于所建立的一維簡諧振子模型得到如下的接觸剛度：

其中，F(xiàn)amp和hamp分別為簡諧力和相應(yīng)簡諧位移的振幅，φ為簡諧位移滯后于簡諧激振力的相位角，ω= 2πf為簡諧振動角頻率，Ks、Kf和m分別為彈簧常數(shù)、框架剛度和壓桿質(zhì)量，S為所求接觸剛度。對于Berkovitch三棱錐金剛石壓頭，壓入過程中的接觸深度為：

式中，d為壓入深度，P為壓頭荷載，S為接觸剛度。對于理想Berkovitch壓頭，接觸面積為：

壓入硬度定義為：

根據(jù)Oliver-Pharr［18］方法，每個測試點處的彈性模量根據(jù)式（5）進(jìn)行計算：

其中，E為被測材料的彈性模量，GPa;υ為被測材料的Passion比;Ei為壓頭的彈性模量，GPa;υi為壓頭的Passion比。對于金剛石壓頭：Ei=1141 GPa，υi= 0.07。水泥基材料的υ=0.2～0.3［19］。

折合模量（壓入模量）Er與接觸剛度、接觸面積之間的關(guān)系為：

其中，β為壓頭校正系數(shù)（常用Berkovitch壓頭的β為1.034［20］）。

由式（1）～（6）即可得到材料中各個測試點的硬度和彈性模量隨壓入深度的連續(xù)變化值。

本文的納米壓痕儀為美國MTS公司生產(chǎn)的NanoindenterⅡ測試系統(tǒng)，采用Berkovitch三棱錐金剛石壓頭，其棱面與中心線夾角為65.35°［19］。實驗時壓頭的速率為0.2nm/s，采用CSM法進(jìn)行測量。

選取肉眼可見自愈合產(chǎn)物的試件進(jìn)行納米壓痕實驗（見圖2）。納米壓入法對試件的表面狀態(tài)要求較高，要求試件表面足夠平整，若樣品表面不平整，實驗中可能會導(dǎo)致壓針彎曲。因此，進(jìn)行本實驗前，通過拋光打磨對樣品表面進(jìn)行處理。首先將經(jīng)過10個干濕循環(huán)的自愈合試件切至1cm3左右的正方體，先在1200粒度的砂紙上打磨2min，然后置于拋光機(jī)上進(jìn)行拋光處理2～4min。

圖2 10個干濕自愈合循環(huán)后ECC試件表面Fig.2 Self-healing ECC specimens surface after wet/dry conditioning cycles

3 結(jié)果與討論

3.1 試樣及壓頭形貌表征

為了確保拋光打磨處理后，樣品裂縫中仍留有自愈合產(chǎn)物用于納米壓痕進(jìn)行測試，采用光學(xué)顯微鏡（Nikon，AZ100）及掃描電鏡（SEM;FEI XL30）對樣品處理后的局部形貌進(jìn)行了形貌表征。如圖3（a）、（b）所示，拋光打磨處理后，白色自愈合產(chǎn)物在顯微鏡及SEM下仍清晰可見。其中較硬顆粒狀的粉煤灰、砂子保持完整（見圖3（b）），相對較軟的基體以及自愈合產(chǎn)物在處理過程中則比較容易被破壞。因此，樣品拋光打磨過程中需十分小心加以處理。

圖3 打磨拋光后用于納米壓痕試驗的樣品形貌圖（a-光學(xué)顯微鏡照片;b-SEM照片）Fig.3 Polished samples used in Nano-identation test（a-optical micrograph;b-SEM）

在進(jìn)行納米壓痕表征時，盡管壓頭壓入試樣的深度有限，但在SEM觀測下，仔細(xì)尋找，仍可以發(fā)現(xiàn)Berkovitch三棱錐金剛石壓頭壓入不同物相的形貌。如圖4（a）～（c）所示，依據(jù)粉煤灰和砂子的形貌差異，可區(qū)分出較硬的砂子及粉煤灰物相上三棱錐型壓頭的清晰形貌（圖4（a）、（c）），壓頭在粉煤灰顆粒上的形貌較砂子上的清晰，而對于較軟的自愈合產(chǎn)物，壓頭形貌的輪廓就很難辨認(rèn)（圖4（b））。

圖4 自愈合ECC中物相壓針SEM圖 （a）砂子;（b）自愈合產(chǎn)物;（c）粉煤灰Fig.4 SEM images of indents in several phases in self-healing ECC

3.2 荷載-位移曲線

圖5為自愈合ECC體系中不同物相的荷載-位移曲線。從圖中可以看出，當(dāng)荷載相同時，壓入砂子、粉煤灰、基體的位移較小，而SHP、ITZ及纖維則產(chǎn)生了較大的壓入深度。例如，壓入荷載為5m N時，對應(yīng)的壓入深度砂子為192nm，粉煤灰為189nm，基體為208nm，SHP為311nm，ITZ為475nm，纖維的壓入深度最大?？傮w看來，在相同荷載情況下，自愈合ECC體系中不同物相所產(chǎn)生壓入深度大小順序依次為：纖維＞ITZ＞SHP＞基體＞粉煤灰＞砂子，其中，砂子和粉煤灰的壓入深度數(shù)值很接近。

3.3 接觸剛度-位移曲線

在CSM法中，要連續(xù)得到加載過程中的硬度和彈性模量值，由式（1）～（6）可知，必須要首先知道接觸剛度隨位移的變化。圖6顯示了自愈合ECC體系中不同物相的接觸剛度-位移曲線，并做了相應(yīng)的線性擬合。從圖中可以看出，接觸剛度與壓入深度近似呈線性關(guān)系，尤其是對于砂子、粉煤灰及纖維等物相。圖6數(shù)據(jù)點為實驗結(jié)果，實線為線性擬合結(jié)果，為方便觀察，將除砂子以外其他物相的位移數(shù)據(jù)分別向右平移100、200、300、400和500nm。

圖5 自愈合ECC體系中不同物相的荷載-位移曲線Fig.5 Load-displacement curves for different phases in self-healing ECC

圖6 不同物相的接觸剛度-位移（S-D）曲線Fig.6 Contact stiffness-displacement（S-D）curves for different phases

從表4的擬合結(jié)果可以看出，自愈合ECC體系中砂子、粉煤灰及纖維實測點與直線的線性擬合較為理想，三者S-D曲線的斜率變化差別很小，SHP、ITZ及基體的接觸剛度與壓入深度更接近于曲線，實測點與直線的線性擬合偏差較大，為了便于比較，本文中統(tǒng)一采用直線進(jìn)行擬合。

表4 自愈合ECC中不同物相S-D曲線的線性擬合結(jié)果Table 4 Linear fitting of contact stiffness-displacement curves of different phases in self-healing ECC

圖7 自愈合ECC中不同物相的彈性模量Fig.7 Elastic Modulus for different phases in self-healing ECC

圖8 自愈合ECC中不同物相的硬度Fig.8 Hardness for different phases in self-healing ECC

3.4 彈性模量及硬度

圖7～8為自愈合ECC體系中不同物相的平均彈性模量值、硬度值及相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。可以看出，在所測物相中，粉煤灰及砂子的彈性模量及硬度值最高，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他相?；w的力學(xué)指標(biāo)高于SHP，其次是ITZ，力學(xué)指標(biāo)最差的是纖維。經(jīng)過計算得知，砂子的彈性模量約為102±4.2GPa，硬度約為14.1± 1.4GPa;粉煤灰的彈性模量約為130±20.9GPa，硬度約為8.2±0.6GPa;纖維的彈性模量約為8.0± 0.2GPa，硬度約為0.4±0.06GPa;基體的彈性模量約為50.5±3.2GPa，硬度約為2.8±0.14GPa;ITZ的彈性模量約為16.8±1.5GPa，硬度約為1.5±0.05GPa; SHP的彈性模量約為34.8±7.3GPa，硬度約為1.6± 0.6GPa。和現(xiàn)有的其他文獻(xiàn)結(jié)果［21-22］相比較來看，砂子、粉煤灰以及纖維彈性模量及硬度值的試驗結(jié)果和其他文獻(xiàn)的試驗結(jié)果較為一致，基體的試驗結(jié)果值似乎高于其他文獻(xiàn)的50％左右，纖維與基體過渡區(qū)的彈性模量及硬度值略低于文獻(xiàn)參考值，目前沒有發(fā)現(xiàn)有關(guān)自愈合產(chǎn)物相關(guān)力學(xué)性能指標(biāo)數(shù)據(jù)的文獻(xiàn)，參考有關(guān)碳酸鈣的數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)本試驗所測的自愈合產(chǎn)物的彈性模量約只有碳酸鈣彈性模量的一半左右。

可以看出，較硬顆粒狀的砂子及粉煤灰的納米壓痕試驗結(jié)果較為理想，而纖維、基體、ITZ及SHP相的納米壓痕實驗數(shù)據(jù)則不是很理想。究其原因，可能是因為這些物相相對較軟、易存在孔洞及SHP僅是“架接”裂縫（圖9），很難完全填充滿裂縫而導(dǎo)致實驗中壓頭未能真正壓入到物相而只是壓入到孔洞中（圖10）。本實驗中對每一種物相的納米壓入選擇6個以上點進(jìn)行測試，但有些測試點的實驗結(jié)果不是很理想，還有待今后進(jìn)一步試驗研究。

圖9 自愈合產(chǎn)物“架接”裂縫表面形貌Fig.9 Bridging crack by SHP

圖10 壓針壓入帶有孔洞的試樣表面示意圖Fig.10 Indenter on the surface with hole

4 結(jié) 論

1.具有超高延展性和裂縫自控能力的ECC不僅具有多縫開裂的特性，且即便在較大的預(yù)加拉伸應(yīng)變破壞下，微米級的裂縫寬度無疑為裂縫的自愈合提供了極其有利的條件;

2.在同一荷載下，自愈合ECC體系中不同物相所產(chǎn)生壓入深度大小順序依次為：纖維＞ITZ＞SHP＞基體＞粉煤灰＞砂子，其中，砂子和粉煤灰的壓入深度數(shù)值很接近;

3.自愈合ECC體系中，不同物相的接觸剛度與壓入深度近似呈線性關(guān)系，砂子、粉煤灰及纖維的線性擬合較為理想;

4.納米壓痕測試結(jié)果顯示，粉煤灰的彈性模量為（130±20.9）GPa，硬度為（8.2±0.6）GPa;砂子的彈性模量為（102±4.2）GPa，硬度為（14.1±1.4）GPa;基體的彈性模量為（50.5±3.2）GPa，硬度為（2.8± 0.14）GPa;SHP的彈性模量為（34.8±7.3）GPa，硬度為（1.6±0.6）GPa;ITZ的彈性模量為（16.8±1.5）GPa，硬度為（1.5±0.05）GPa;纖維的彈性模量為（8.0±0.2）GPa，硬度為（0.4±0.06）GPa。其中，粉煤灰和砂子是體系中微觀力學(xué)性能最高的，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他相。其次是基體，接下來是SHP、ITZ，最差的是纖維。

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Nanoindentation Characterization of Self-healing Engineered Cementitious Composites（ECC）Materials

KAN Li-li1，CAO Hao1，SHENG Hao-yu1，ZHU Jin1，WANG Ming-zhi2，XU Chao1
（1.School of Environment and Architecture，University of Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China; 2.Faculty of Environmental Science and Engineering，Kunming University of Science and Technology，Kunming 650093，China）

In order to explore the micro mechanical properties of different phases in self-healing ECC，by nanoindentation technique，load-displacement，contact stiffness-displacement，elastic modulus and hardness for different phases in self-healing ECC under 10 wet/dry conditioning cycles were investigated in this paper.The results show that the order of indentation depth at the same indentation load is：fiber＞ITZ＞SHP＞matrix＞fly ash＞quartz.The contact stiffness during loading increases with indentation depth approximatively linearly. The elastic modulus and hardness of fly ash and quartz are the highest，far higher than other phases in selfhealing ECC，followed by matrix，then the next are SHP，ITZ，and the worst is fiber.

engineered cementitious composites（ECC）;self-healing;crack;nanoindentation;micro mechanical properties

TQ172

A

10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.03.012

1673-2812（2016）03-0394-07

2015-05-21;

2015-08-05

國家自然科學(xué)基金資助項目（51508329），云南省應(yīng)用基礎(chǔ)研究基金面上資助項目（2013FB023），上海市大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃資助項目（201510252116）

闞黎黎（1980-），女，副教授，碩導(dǎo)。研究方向：新型建筑材料。E-mail：kanlili@usst.edu.cn。