宋亞麗 陳珂波 朱文芳 馬曉雁

(1.浙江科技學(xué)院浙江省廢棄生物質(zhì)循環(huán)利用與生態(tài)處理技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,浙江 杭州 310023； 2.浙江工業(yè)大學(xué)建筑工程學(xué)院,浙江 杭州 310032)

臭氧對(duì)超濾膜處理錢(qián)塘江水中有機(jī)物的影響研究*

宋亞麗1陳珂波1朱文芳1馬曉雁2#

(1.浙江科技學(xué)院浙江省廢棄生物質(zhì)循環(huán)利用與生態(tài)處理技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,浙江 杭州 310023； 2.浙江工業(yè)大學(xué)建筑工程學(xué)院,浙江 杭州 310032)

錢(qián)塘江水經(jīng)臭氧化后過(guò)超濾膜，考察臭氧對(duì)超濾膜過(guò)濾地表水中有機(jī)物的作用，進(jìn)而考察其對(duì)膜過(guò)濾特性的影響。結(jié)果表明，錢(qián)塘江水中的有機(jī)物以小分子、親水組分為主；臭氧接觸時(shí)間為20.0min時(shí)，膜出水中DOC和UV254的總?cè)コ史謩e達(dá)到39.3%、73.1%；隨著臭氧接觸時(shí)間的增加，膜出水DOC中分子量<3ku的有機(jī)物所占比例下降，分子量>3ku的有機(jī)物所占比例幾乎不變或稍有升高，膜出水UV254中不同分子量有機(jī)物的比例變化與DOC相反；總體看來(lái)，投加臭氧使膜出水中強(qiáng)疏水組分的比例下降，弱疏水及親水組分的比例則有增加趨勢(shì)。臭氧化可有效緩解膜污染，臭氧接觸時(shí)間為5.0min時(shí)膜污染下降率最大，為75.4%。

臭氧 超濾膜 有機(jī)物 膜通量 錢(qián)塘江

隨著水源污染的加劇以及飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的不斷提高，微濾和超濾等低壓膜已逐漸成為飲用水常規(guī)處理的替代工藝，受到越來(lái)越多的關(guān)注[1-3]。然而，膜技術(shù)應(yīng)用于水處理中普遍存在膜污染問(wèn)題[4-5]。研究發(fā)現(xiàn)，低壓膜在用于以地表水為水源的飲用水處理過(guò)程中，污染膜的主要物質(zhì)是天然有機(jī)物[6-8]。因此，為緩解膜污染，應(yīng)減少進(jìn)膜水中有機(jī)物的含量。當(dāng)前，進(jìn)膜水預(yù)處理是緩解膜污染的有效手段，采用的技術(shù)主要包括預(yù)混凝、預(yù)氧化和活性炭吸附等[9-12]。臭氧由于具有很強(qiáng)的氧化性，對(duì)有機(jī)物有很好的去除效果[13-15]，可有效緩解膜污染[16-17]。YOU等[18]發(fā)現(xiàn)維持進(jìn)膜水中含有一定剩余臭氧可使膜通量保持在較高的水平，對(duì)膜表面進(jìn)行電鏡掃描發(fā)現(xiàn)，臭氧化去除了大量聚集在膜表面的污染物。SONG等[19]的研究表明，地表原水經(jīng)臭氧化后過(guò)微濾膜，可有效降低膜的過(guò)濾阻力，從而緩解膜污染，提高膜通量。

本研究以杭州市飲用水水源錢(qián)塘江水為試驗(yàn)用水，采用臭氧預(yù)氧化后進(jìn)行超濾膜過(guò)濾，考察臭氧對(duì)錢(qián)塘江水中有機(jī)物及膜過(guò)濾特性的影響，進(jìn)而了解臭氧對(duì)于緩解膜污染的效果，為低壓膜處理地表水提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 臭氧化試驗(yàn)

試驗(yàn)原水取自錢(qián)塘江，是杭州市主要的飲用水水源地。以純氧為氣源，采用COM-AD-01型臭氧發(fā)生器(德國(guó)安思羅斯)制備臭氧，氧氣流量為600 mL/min，臭氧產(chǎn)量為19.5 mg/min，經(jīng)氣體分流器分流后通入玻璃材質(zhì)臭氧接觸反應(yīng)裝置，采用石英砂盤(pán)進(jìn)行曝氣，尾氣用KI溶液收集。當(dāng)臭氧與水樣接觸時(shí)間達(dá)到預(yù)定時(shí)間后，停止通臭氧，采用超純氮?dú)?質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%)進(jìn)行吹脫，以使水樣中的剩余臭氧全部溢出。

1.2 膜過(guò)濾過(guò)程

膜過(guò)濾試驗(yàn)裝置如圖1所示，主要包括進(jìn)水裝置、磁力攪拌裝置和出水裝置等。試驗(yàn)所用膜為截留分子量為30 ku的聚偏氟乙烯片膜(AMFOR)，膜面積33.2 cm2。進(jìn)水泵驅(qū)動(dòng)進(jìn)水裝置中的水樣進(jìn)入超濾杯中，水樣經(jīng)超濾杯中的片膜過(guò)濾后收集，并測(cè)定超濾膜過(guò)濾通量，操作壓力為0.1 MPa，每個(gè)試驗(yàn)工況過(guò)濾800 mL水樣后過(guò)濾過(guò)程結(jié)束。

圖1 試驗(yàn)裝置Fig.1 Schematics of the experimental set-up

1.3 分析方法

1.3.1 分子量分布測(cè)定

采用截留分子量分別為1、3、10、30 ku的超濾膜(美國(guó)Millipore)，將水樣分離為含有<1、1～3、3～10、10～30、>30 ku等不同分子量有機(jī)物的水樣，采用200 mL超濾杯(美國(guó)Millipore)對(duì)分離水樣進(jìn)行平行過(guò)濾，測(cè)定過(guò)濾后各水樣中的溶解性有機(jī)碳(DOC)及水樣在波長(zhǎng)254 nm紫外光下的吸光度(UV254)。DOC是水溶性有機(jī)物的替代參數(shù)，UV254可表征水中腐殖質(zhì)等帶苯環(huán)的不飽和有機(jī)物。

1.3.2 親疏水性的測(cè)定

利用DAX-8強(qiáng)疏水樹(shù)脂、XAD-4弱疏水樹(shù)脂將水樣中的有機(jī)物分離為強(qiáng)疏水、弱疏水和親水3種組分，分離過(guò)程參考文獻(xiàn)[20]。

DOC的測(cè)定采用TOC-VCPH測(cè)定儀(日本島津)，UV254的測(cè)定儀器為DR5000紫外測(cè)定儀(美國(guó)哈希)。

2 結(jié)果與分析

2.1 有機(jī)物分布情況

2.1.1 原水中有機(jī)物分子量分布情況

圖2為錢(qián)塘江原水中有機(jī)物的分子量分布情況。由圖2可見(jiàn)，原水中的DOC主要集中在<1、10～30 ku，而UV254則主要集中在<1、3～10 ku，即DOC和UV254均是以分子量<1 ku的有機(jī)物含量最高，可見(jiàn)錢(qián)塘江原水中的有機(jī)物是以小分子量的有機(jī)物為主。

2.1.2 有機(jī)物親疏水性分布情況

利用DAX-8強(qiáng)疏水樹(shù)脂、XAD-4弱疏水樹(shù)脂將錢(qián)塘江原水中的有機(jī)物分為強(qiáng)疏水、弱疏水和親水3種組分，各組分所占的比例如圖3所示。由圖3可見(jiàn)，DOC、UV254中強(qiáng)疏水組分分別占23.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、42.0%，強(qiáng)疏水組分多為腐殖酸類(lèi)物質(zhì)，一般認(rèn)為這部分有機(jī)物主要來(lái)自土壤滲濾和沉積物釋放；DOC、UV254中弱疏水組分分別占16.1%、22.0%，這部分有機(jī)物主要為低分子量有機(jī)酸；DOC、UV254中親水組分分別占60.4%、36.0%，親水組分主要是非腐殖酸類(lèi)物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、氨基酸和大分子的多糖和小分子的醛、酮等碳水化合物?？傮w看來(lái)，錢(qián)塘江原水中親水性非腐殖酸類(lèi)物質(zhì)所占比例較高，其次為強(qiáng)疏水性腐殖酸類(lèi)物質(zhì)，弱疏水性有機(jī)酸等物質(zhì)所占比例最低，但也不容忽視。

圖2 錢(qián)塘江原水中有機(jī)物的分子量分布情況Fig.2 Molecular weight distribution of organic matter in raw water of Qiantang River

圖3 錢(qián)塘江原水中有機(jī)物的組分構(gòu)成Fig.3 Fraction of organic matter in raw water of Qiantang River

圖4 不同臭氧接觸時(shí)間下有機(jī)物的變化情況Fig.4 Variation of organic matter after treated by ozone with different contact time

2.2 臭氧對(duì)有機(jī)物的影響

2.2.1 臭氧對(duì)DOC和UV254的影響

錢(qián)塘江原水經(jīng)臭氧化后過(guò)超濾膜，不同臭氧接觸時(shí)間水樣的DOC、UV254變化情況如圖4所示。由圖4可見(jiàn)，隨著臭氧接觸時(shí)間的增加，DOC、UV254的臭氧去除率隨之增大，UV254的臭氧去除率最高可達(dá)65.3%，遠(yuǎn)高于DOC的21.0%，這主要是由于臭氧易于氧化UV254所表征的一些帶有苯環(huán)或不飽和鍵的有機(jī)物，而其對(duì)有機(jī)物的礦化作用較弱。將臭氧化后的水樣過(guò)超濾膜，隨著臭氧接觸時(shí)間的增加，膜出水中DOC、UV254的總?cè)コ士傮w呈增加趨勢(shì)，臭氧接觸時(shí)間為20.0 min時(shí)，DOC、UV254的總?cè)コ史謩e達(dá)到39.3%、73.1%。值得說(shuō)明的是，臭氧接觸時(shí)間為0.5 min時(shí)，DOC總?cè)コ瘦^原水直接過(guò)膜時(shí)低，可能的原因是臭氧接觸時(shí)間很短的情況下，臭氧將部分有機(jī)物氧化為小分子量有機(jī)物，這部分有機(jī)物很難被超濾膜所截留，而原水直接過(guò)超濾膜時(shí)，由于懸浮物的存在，且沒(méi)有臭氧擾動(dòng)懸浮物和有機(jī)物的存在狀態(tài)，使分子量相對(duì)較大的有機(jī)物與懸浮物易于被超濾膜截留，從而使原水DOC總?cè)コ瘦^臭氧接觸時(shí)間為0.5 min的水樣高。

超濾膜對(duì)DOC和UV254的去除率(以總?cè)コ蕼p臭氧去除率計(jì)算)不盡相同，超濾膜對(duì)DOC的去除率相對(duì)穩(wěn)定，在13.6%～25.4%浮動(dòng)，而超濾膜對(duì)UV254的去除率則隨著臭氧接觸時(shí)間的增加而減小，從23.1%降至7.7%。這主要是由于臭氧接觸時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，大部分UV254已被臭氧所氧化，因此后續(xù)能被超濾膜所截留的余量很少。

2.2.2 臭氧對(duì)有機(jī)物分子量分布的影響

為考察超濾膜對(duì)臭氧化后水樣中有機(jī)物的截留效果，在此引入過(guò)膜變化量的概念，即某特定組分有機(jī)物占總有機(jī)物的比例(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在過(guò)膜前后的差值，如過(guò)膜變化量為正值，則表示過(guò)膜后該組分有機(jī)物所占的比例變小。水樣經(jīng)超濾膜過(guò)濾后不同分子量有機(jī)物的過(guò)膜變化量如圖5所示。由圖5可見(jiàn)，總體來(lái)看，對(duì)于不同臭氧接觸時(shí)間的水樣，膜出水DOC中分子量<1、1～3 ku的有機(jī)物過(guò)膜變化量相對(duì)較大，而分子量在3 ku以上的組分過(guò)膜變化量在0左右浮動(dòng)或?yàn)樨?fù)值，即經(jīng)膜過(guò)濾后，膜出水DOC中小分子量有機(jī)物比例降低，大分子量有機(jī)物的比例不變或增高，這可能是由于分子量較大的有機(jī)物經(jīng)臭氧化后被分解成分子量相對(duì)較小的物質(zhì)，因此過(guò)膜前水樣中大分子量有機(jī)物比例較小，而過(guò)膜后，大部分分子量較小的有機(jī)物被后續(xù)超濾膜吸附截留，造成水樣中小分子量有機(jī)物的比例降低，大分子量有機(jī)物的比例不變或增加。

圖5 臭氧對(duì)不同分子量有機(jī)物過(guò)膜變化量的影響Fig.5 Effect of ozone on proportion of organic matter with different molecular weight after UF filtration

圖6 臭氧對(duì)不同有機(jī)組分過(guò)膜變化量的影響Fig.6 Effect of ozone on proportion of organic matter fractions after UF filtration

隨著臭氧接觸時(shí)間的增長(zhǎng)，UV254中不同分子量有機(jī)物的過(guò)膜變化量與DOC不同，分子量>3 ku的有機(jī)物過(guò)膜變化量多為正值，而分子量<3 ku的有機(jī)物過(guò)膜變化量多為負(fù)值，說(shuō)明膜出水UV254中大分子量有機(jī)物的比例降低而小分子量有機(jī)物比例增加，并且臭氧接觸時(shí)間越長(zhǎng)，這種情況越為明顯。這是因?yàn)閁V254主要代表不飽和有機(jī)物如腐殖質(zhì)、芳香族有機(jī)化合物等帶苯環(huán)的有機(jī)物，臭氧很容易與—C=C—或—C=O發(fā)生反應(yīng)，從而破壞苯環(huán)，使芳香族有機(jī)物得以去除，因而在較高的臭氧接觸時(shí)間下，進(jìn)膜水中UV254含量較少，而經(jīng)超濾膜膜過(guò)濾后，分子質(zhì)量較大的UV254易于被去除，而分子質(zhì)量相對(duì)較小的UV254則較少被去除。

2.2.3 臭氧對(duì)有機(jī)物親疏水性的影響

對(duì)于不同臭氧接觸時(shí)間的水樣，超濾膜過(guò)濾前后不同親疏水組分的過(guò)膜變化量如圖6所示。由圖6可見(jiàn)，原水過(guò)超濾膜時(shí)，膜出水DOC中強(qiáng)疏水組分所占比例增加，弱疏水組分幾乎保持不變，親水組分所占比例下降；而對(duì)于經(jīng)過(guò)臭氧化的水樣，總體看來(lái)，隨著臭氧接觸時(shí)間的增加，膜出水DOC中強(qiáng)疏水組分所占比例降低，弱疏水組分和親水組分所占比例有增加趨勢(shì)。這是因?yàn)椋粞蹩蓪⒉糠謴?qiáng)疏水組分分解成親水組分，且經(jīng)疏水性的超濾膜過(guò)濾后，強(qiáng)疏水性有機(jī)物更易于被截留，而親水性有機(jī)物則易于透過(guò)膜而流走。

臭氧接觸時(shí)間較短時(shí)，UV254中強(qiáng)疏水、弱疏水和親水組分的過(guò)膜變化量無(wú)明顯規(guī)律，臭氧接觸時(shí)間在5.0～20.0 min時(shí)，強(qiáng)疏水組分的過(guò)膜變化量均為正值，說(shuō)明膜出水中強(qiáng)疏水組分所占比例變??；膜出水UV254中弱疏水組分所占比例均有所下降；臭氧對(duì)UV254中親水組分的影響則較大，在較長(zhǎng)的臭氧接觸時(shí)間下，親水組分所占比例明顯升高?？梢?jiàn)，經(jīng)臭氧化后，水樣中有機(jī)物的組分發(fā)生了變化，從而影響了膜出水中有機(jī)物的組分分布。

2.3 臭氧化對(duì)膜過(guò)濾性能的影響

采用膜污染下降率考察臭氧對(duì)緩解膜污染的效果，膜污染下降率計(jì)算方法如下：

(1)

式中：Φ為膜污染下降率，%；JC為經(jīng)臭氧化水樣過(guò)濾結(jié)束時(shí)的膜透水通量與純水通量的比值，%；JR為原水過(guò)濾結(jié)束時(shí)的膜透水通量與純水通量的比值，%。

圖7為不同臭氧接觸時(shí)間水樣的膜污染下降率。由圖7可見(jiàn)，臭氧接觸時(shí)間由0.5 min增加到5.0 min時(shí)，膜污染下降率由3.9%提高到75.4%，但隨著臭氧接觸時(shí)間繼續(xù)增大，膜污染下降率又開(kāi)始逐漸降低，可見(jiàn)臭氧的接觸時(shí)間并不是越長(zhǎng)越好，最佳的臭氧接觸時(shí)間為5.0 min，此時(shí)膜污染下降率最大。這是因?yàn)橥都映粞鹾蟮哪け砻娉练e物尺寸較大且較為松散，大尺寸松散的膜表面沉積物有利于降低膜的過(guò)濾阻力，而在膜通量最大時(shí)的臭氧接觸時(shí)間下，水樣過(guò)膜阻力最小[21]?？傮w來(lái)看，臭氧對(duì)提高超濾膜過(guò)濾錢(qián)塘江水的膜通量有較大促進(jìn)作用，臭氧化可有效緩解膜污染。

圖7 臭氧對(duì)膜污染下降率的提高效果Fig.7 Enhancement of ozone on membrane fouling decline rate

3 結(jié) 論

(1) 錢(qián)塘江原水中的有機(jī)物以小分子量有機(jī)物為主，其中DOC分子量主要集中在<1、10～30 ku，而UV254分子量則主要集中在<1、3～10 ku，錢(qián)塘江原水中非腐殖酸類(lèi)的親水組分所占比例較高，其次為腐殖酸類(lèi)的強(qiáng)疏水性有機(jī)物。

(2) 錢(qián)塘江原水經(jīng)臭氧化后過(guò)超濾膜，臭氧接觸時(shí)間為20.0 min時(shí)，DOC、UV254的總?cè)コ史謩e達(dá)39.3%、73.1%；隨著臭氧接觸時(shí)間的增加，膜出水DOC中分子量<3 ku的有機(jī)物所占比例下降，分子量>3 ku的有機(jī)物所占的比例幾乎不變或稍有升高；膜出水UV254中大分子量有機(jī)物的比例降低而小分子量有機(jī)物比例增加，與DOC呈相反趨勢(shì)；總體看來(lái)，投加臭氧有利于使膜出水中強(qiáng)疏水組分比例下降，而使弱疏水組分及親水組分比例增加。

(3) 原水經(jīng)臭氧化預(yù)處理可有效緩解膜污染，但并不是臭氧接觸時(shí)間越長(zhǎng)，膜污染下降率越高。最佳的臭氧接觸時(shí)間為5.0 min，此時(shí)膜污染下降率達(dá)到最大值75.4%，這主要是由于在該接觸時(shí)間下，膜的過(guò)濾阻力最小，從而使膜污染下降最多。

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EffectofozoneonorganicmatterinrawwaterofQiantangRiverduringultrafiltrationprocess

SONGYali1,CHENKebo1,ZHUWenfang1,MAXiaoyan2.

(1.LaboratoryofRecyclingandEco-treatmentofWasteBiomassofZhejiangProvince,ZhejiangUniversityofScienceandTechnology,HangzhouZhejiang310023; 2.CollegeofCivilEngineeringandArchitecture,ZhejiangUniversityofTechnology,HangzhouZhejiang310032)

In order to investigate the effect of ozone on organic matter in surface source water during ultrafiltration and characteristic of membrane filtration,Qiantang River water oxidized by ozone was filtrated treated by UF membrane. The results showed that organic matter mostly focused on low molecular weight and hydrophilic fraction in Qiantang River water. The total rejection efficiencies of DOC and UV254in permeate water were 39.3% and 73.1% respectively with ozonization time of 20.0 min. With the increase of ozonization time,the proportion of DOC with molecular weight of smaller than 3 ku was decreased,while that of molecular weight larger than 3 ku changed slightly or increased in permeate water. However,UV254in permeate got a contrary results to DOC. The proportion of strongly hydrophobic organic matter decreased and that of weakly hydrophobic or hydrophilic organic matter increased in permeate by ozone oxidation. Ozonation could alleviate the membrane fouling effectively,membrane fouling declining rate reached the maximum value of 75.4% when ozone contact time was 5.0 min.

ozone; ultrafiltration membrane; organic matter; membrane flux; Qiantang River

10.15985/j.cnki.1001-3865.2017.04.004

2016-10-15)

宋亞麗，女，1974年生，博士，副教授，主要從事微污染水源水處理的研究。#

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*國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No.51208469、No.51208468)；浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No.LY16E080007)；浙江省科技計(jì)劃項(xiàng)目(No.2015C33305)。