馮丹莉 陳 琨(貴州省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站質(zhì)控室，貴陽(yáng) 550002)

環(huán)境空氣中揮發(fā)酚樣品保存溫度等條件質(zhì)量控制探討

馮丹莉 陳 琨
(貴州省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站質(zhì)控室，貴陽(yáng) 550002)

目的探討環(huán)境空氣中揮發(fā)酚樣品采集后在不同保存條件下對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。方法環(huán)境空氣中揮發(fā)酚經(jīng)氣泡吸收管采集，按空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第4版增補(bǔ)版)中4-氨基安替比林分光光度法進(jìn)行分析。結(jié)果25℃常溫保存酚的測(cè)定值為0.023±0.0082μg/mL，對(duì)試樣的穩(wěn)定性影響顯著(t值為5.14>t0.05(9)=2.26)；4℃冷藏保存苯酚的測(cè)定值為0.028±0.0028μg/mL，對(duì)試樣的穩(wěn)定性影響不顯著(t值為2.19

環(huán)境空氣；揮發(fā)酚；樣品保存；質(zhì)控

分析質(zhì)量的優(yōu)劣，高要求的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、儀器和良好的管理水平無(wú)疑是取得正確數(shù)據(jù)的重要保證。但樣品的采集到分析過(guò)程中，由于受到環(huán)境條件、基體效應(yīng)以及樣品本身性質(zhì)不穩(wěn)定等因素的影響，測(cè)定值與真實(shí)值之間總是存在著變異而產(chǎn)生誤差。特別是酚類化合物易被氧化而使結(jié)構(gòu)發(fā)生變異，樣品采集后實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果較難獲得理想的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

故在4-AAP法測(cè)定環(huán)境空氣中揮發(fā)酚的工作中，對(duì)樣品保存條件進(jìn)行質(zhì)控試驗(yàn)，從中了解誤差來(lái)源并加以糾正，以便測(cè)定結(jié)果具有可比性。

1 材料與方法

1.1 主要試劑和儀器

實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)酚雙蒸水。酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(C6H5OH, 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)：酚的精制：取苯酚于具空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182～184℃的餾出部分，精制酚冷卻后應(yīng)無(wú)色，蓋嚴(yán)貯于冷藏箱中。酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液[ρ(C6H5OH)=1000 mg/L]：標(biāo)定后保存于冰箱內(nèi)。酚標(biāo)準(zhǔn)使用液[ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL]：臨用時(shí)將酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液分3級(jí)稀釋成所需濃度。三氯甲烷(上?；瘜W(xué)試劑有限公司)；2%的4-氨基安替比林 (C11H13ON3，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；8%的鐵氰化鉀 ( K3Fe(CN)6,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司), 實(shí)驗(yàn)試劑的制備見(jiàn)文獻(xiàn)[2]。722分光光度計(jì)(上海菁華科技儀器公司)；500ml全玻蒸餾器，500ml分液漏斗。

1.2 實(shí)驗(yàn)樣品的制備

樣品來(lái)源于煉焦廠環(huán)境空氣，串聯(lián)2支各裝10mL碳酸鈉吸收液(pH=10±0.2)的氣泡吸收管，以1 L/min平行采集煉焦廠環(huán)境空氣試樣4份，在另2份中加入0.03μg/mL的酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在25℃常溫和4℃冷藏條件下保存，待測(cè)。

1.3 測(cè)定方法

按空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第4版增補(bǔ)版)中4-氨基安替比林光度法進(jìn)行分析[2]。

1.4 穩(wěn)定性檢驗(yàn)方法

1.5 準(zhǔn)確度置信限測(cè)定方法

在冷藏條件下對(duì)試樣及加標(biāo)水樣5d內(nèi)做5批平行樣分析，由減差(M)計(jì)算平均回收(R)。根據(jù)水樣中酚的濃度(C1)=0.029μg/mL、加標(biāo)用酚標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(C2)= 10μg/mL、加標(biāo)用酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V)=3.0mL、加標(biāo)取用水樣的體積(V1)=997mL，計(jì)算預(yù)期回收(d)，用總平均回收率可信限R/d檢驗(yàn)測(cè)定的準(zhǔn)確度，若0.95 ≤ R/d ≤ 1.05 時(shí)表示合格，即方法的回收率在95%～105%[5]。

2 結(jié)果

2.1 酚在不同保存條件下的穩(wěn)定性檢驗(yàn)

試樣中苯酚濃度在0.03μg/mL，冷藏保存下測(cè)定結(jié)果為0.028±0.0028μg/mL，對(duì)試樣的穩(wěn)定性影響不顯著(t值為2.19t0.05(9)=2.26)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 酚在不同保存條件下穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果(n=10)

2.2 準(zhǔn)確度置信限測(cè)定結(jié)果

因R/d =0.97，準(zhǔn)確度可信限表示合格，即方法的回收率在95%～105%。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 準(zhǔn)確度置信限測(cè)定結(jié)果 單位：μg/mL

3 結(jié)果與討論

環(huán)境空氣中揮發(fā)酚主來(lái)源于焦化、煤氣制造、石油精練、木材防腐、造紙及石油化工的工業(yè)廢氣。酚類為原生質(zhì)毒，人體攝入一定量時(shí)，可出現(xiàn)急性中毒癥狀。長(zhǎng)期吸入被揮發(fā)酚污染的空氣，較低濃度能使蛋白質(zhì)變性，高濃度能使蛋白沉淀，使粘膜、心血管和中樞神經(jīng)系統(tǒng)受到腐蝕、損害和抑制[1]。

結(jié)果表明，環(huán)境空氣中揮發(fā)酚在冷藏保存條件下測(cè)定結(jié)果在5天內(nèi)是穩(wěn)定的(t

表2顯示，在4℃冷藏保存條件下，通過(guò)對(duì)空氣中揮發(fā)酚試樣和加標(biāo)試樣5天內(nèi)5批平行樣分析，總平均回收率置信限在0.95≤R/d≤1.05，平均回收R可被接受，可見(jiàn)在該條件下準(zhǔn)確度符合要求，說(shuō)明試樣在該條件下5天內(nèi)測(cè)定是可行的[5]。因此，樣品采集后的放置時(shí)間和保存溫度是控制變異的關(guān)鍵。建議樣品采集后首先即刻在低溫并避光保存，防止由于環(huán)境溫度過(guò)高或光的照射使反應(yīng)加速帶來(lái)的隨機(jī)誤差。其次是樣品采集后要應(yīng)盡快測(cè)定，使測(cè)定結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確性。

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Adiscussiononqualitycontrolofthepreservationconditionsofambientairvolatilephenolsample

Feng Danli, Chen Kun
(Guizhou Provincial Environmental Monitoring Centre, Guiyang 550081, China)

The purpose of this study is to investigate the effects of different preservation conditions of volatile phenol samples collected from ambient air. Samples were collected by bubble absorption tube. In this experiment, volatile phenol was detected using 4-amino-cuntipyine spectrophotometric method recommended in the Handbook of Air and Waste Gas Monitoring Analysis Method (Fourth Edition). The results show that the determination value of phenol at room temperature of 25 ℃ is 0.023±0.0082μg/mL, and has significant effects on the stability of the samples (t>t0.05(9)=2.26). Under the condition of cold storage at 4 ℃，the determination value of phenol is 0.028±0.0028μg/mL, its effects on the stability of the samples is not significant (t=2.19

ambient air ; volatile phenol; sample preservation; quality control

X830.1

A

2017-07-13； 2017-09-26修回

馮丹莉(1976-)，女，貴陽(yáng)市人，大學(xué)本科，從事實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與管理工作。E-mail：744120243@qq.com