秦曉磊 張 宇 李哲煜 金 鵬 江 雷 孫 凱*

1(哈爾濱工業(yè)大學(xué)城市水資源與水環(huán)境國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 哈爾濱 150090)2(哈爾濱工業(yè)大學(xué)超精密光電儀器工程研究所,哈爾濱 150080) 3(中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所, 北京 100101)

快照式成像光譜儀檢測(cè)印染廢水的研究

秦曉磊1張 宇2李哲煜1金 鵬2江 雷3孫 凱*1

1(哈爾濱工業(yè)大學(xué)城市水資源與水環(huán)境國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 哈爾濱 150090)2(哈爾濱工業(yè)大學(xué)超精密光電儀器工程研究所,哈爾濱 150080)3(中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所, 北京 100101)

建立了一種快照式成像光譜儀快速檢測(cè)印染廢水的方法。配制單一組分以及混合組分的模擬印染廢水，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件，以白光LED陣列光源為檢測(cè)光源，用實(shí)驗(yàn)室研發(fā)的成像光譜儀采集樣品的圖像，獲得樣品400～800 nm范圍的光譜信息，建立了樣品吸光度與濃度的線性關(guān)系。單一組分的羅丹明B和橙黃G的線性范圍為1～50 mg/L，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99，回收率為93%～114%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為7.5%和1.3%; 利用多元線性回歸模型對(duì)混合樣品的檢測(cè)，相關(guān)系數(shù)均為0.999，各組分的測(cè)量相對(duì)誤差均有改善。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法具有快速、準(zhǔn)確和重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，可以作為印染廢水現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)和應(yīng)急檢測(cè)的方法。

成像光譜儀; 光譜圖像; 印染廢水; 檢測(cè)

2017-04-13收稿; 2017-09-12接受

本文系國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(No. 2015AA042401)資助

* E-mail: ksun@hit.edu.cn

1 引 言

印染是紡織制造業(yè)在加工過程中的重要環(huán)節(jié)[1]，作為染料生產(chǎn)和紡織印染大國，中國每年有數(shù)以萬噸的染料隨廢水直接進(jìn)入水體環(huán)境，造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染[2]。印染廢水成分極為復(fù)雜，其中部分染料及其代謝產(chǎn)物具有致癌、致畸、致突變的“三致”作用，排放到環(huán)境中對(duì)人類和其他生物的健康構(gòu)成極大威脅[3]。目前我國政府高度重視印染廢水的排放和相關(guān)的染料檢測(cè)技術(shù)[4]。

常規(guī)的染料測(cè)定方法，如薄層色譜法[5]、高效液相色譜法[6,7]、毛細(xì)管電泳法[7]和液相色譜-質(zhì)譜法[7～9]等，均依賴大型儀器且需要復(fù)雜的預(yù)處理，耗時(shí)長(zhǎng)、檢測(cè)成本高。分光光度法雖然是一種較為簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法，但是在檢測(cè)多組分樣品時(shí)，存在濃度測(cè)試范圍小、精度低、多波長(zhǎng)檢測(cè)速度慢等問題[10，11]。因此，亟需建立快速準(zhǔn)確測(cè)定印染廢水中各組分含量的檢測(cè)方法。

基于遙感技術(shù)發(fā)展起來的成像光譜技術(shù)是環(huán)境監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要發(fā)展方向[12,13]，成像光譜技術(shù)可以在獲取目標(biāo)空間信息的同時(shí)，得到目標(biāo)的光譜信息[14,15]，從而可結(jié)合物質(zhì)的光譜特征，識(shí)別和檢測(cè)目標(biāo)物質(zhì)。隨著光路設(shè)計(jì)的優(yōu)化，電子線路性能的提高，以及微納光學(xué)器件制造工藝的日益精進(jìn)，成像光譜儀有了進(jìn)一步的發(fā)展。目前，研究者致力于儀器的設(shè)計(jì)和改進(jìn)，努力提高成像光譜儀的分辨率和光譜復(fù)原能力; 或者充分發(fā)揮成像光譜儀的優(yōu)點(diǎn)，將其用于醫(yī)療、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域[16,17]。用成像光譜儀檢測(cè)印染廢水既可直接獲得廢水的圖像信息、直觀地表明污染狀況，又可以根據(jù)圖像的光譜信息準(zhǔn)確檢測(cè)出樣品中各組分的含量[18,19]，具有操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、試劑量小、測(cè)量精度高和檢測(cè)速度快的優(yōu)點(diǎn)。

本研究利用透鏡陣列的快照式成像光譜技術(shù)檢測(cè)印染廢水，綜合考慮實(shí)際檢測(cè)中可能受到的干擾因素、優(yōu)化檢測(cè)條件，并針對(duì)不同組分的廢水，建立不同檢測(cè)模型，實(shí)現(xiàn)印染廢水中各種染料的快速測(cè)定，為印染廢水的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)和印染廢水地表水體污染的跟蹤監(jiān)測(cè)以及突發(fā)環(huán)境污染的控制提供了新思路。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

MLL-FN-532-400mW激光光源(長(zhǎng)春新產(chǎn)業(yè)光電技術(shù)有限公司); 光學(xué)原件、白光LED陣列光源、光學(xué)平臺(tái)(江西連勝科技有限公司); Milli-Q 超純水機(jī)(美國Millipore 公司); MS104TS電子天平(梅特勒-托利多公司); 羅丹明B(分析純)、橙黃G(色譜純)、亞甲基藍(lán)(色譜純)均購于Aladdin公司。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：(1)500 mg/L橙黃G、羅丹明B、亞甲基藍(lán)儲(chǔ)存液： 稱取上述染料各50 mg，分別溶解于50 mL超純水中，然后定容至100 mL; (2)單組分標(biāo)準(zhǔn)溶液：取上述儲(chǔ)存液稀釋，設(shè)置9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度，濃度為1、3、5、9、10、15、30、45和50 mg/L; (3)混合組分標(biāo)準(zhǔn)溶液：選取3、9、15、30和45 mg/L的3種單組分標(biāo)準(zhǔn)溶液，將濃度相同的3種標(biāo)準(zhǔn)溶液等體積混合。

模擬印染廢水：(1)單一組分廢水：取上述儲(chǔ)存液稀釋，分別稀釋至20 mg/L; (2)混合組分廢水：將15 mg/L 橙黃G、30 mg/L 羅丹明B和9 mg/L 亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液等體積混合即得。

2.2主要儀器與裝置

本研究中研發(fā)的快照式成像光譜儀，采用基于雙折射晶體干涉儀的空間調(diào)制方式，通過改變光傳輸介質(zhì)折射率的方式產(chǎn)生光程差。采用快照的方式進(jìn)行干涉信息獲取，利用微透鏡陣列進(jìn)行孔徑分割，在一個(gè)快門的時(shí)間內(nèi)獲取待測(cè)目標(biāo)的完整干涉圖像[20]，其系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。

圖1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)(A)和系統(tǒng)軸側(cè)示意圖(B)Fig.1 Schematic diagram of snapshot imaging spectrometer (A) and axis side (B)G起偏器(Polarizer); OL物鏡(Objective lens); FS視場(chǎng)光闌(Field stop); CL準(zhǔn)直鏡(Collimating lens); LA微透鏡陣列(Lenslet array); NP諾瓦斯基棱鏡(Nomarski prism); HWP半波片(Half-wave plate); J檢偏器(Analyzer); FPA探測(cè)器(Focal plane array)。

圖2 子圖像光程差Fig.2 Optical path difference (OPD) of sub-images

來自目標(biāo)物的光線經(jīng)過起偏器(G)后由物鏡(OL)成像至光闌，再經(jīng)由準(zhǔn)直鏡(CL)準(zhǔn)直，準(zhǔn)直后的入射光經(jīng)過 M×N 微透鏡陣列(LA)，目標(biāo)物圖像被復(fù)制為M×N個(gè)，復(fù)制的圖像在成像過程中會(huì)經(jīng)過由兩塊諾瓦斯基棱鏡(NPs)、半波片(HWP)以及檢偏器(J)組成的雙折射晶體干涉儀，最終成像于探測(cè)器(FPA)上。如圖 1B所示，將由NPs、HWP和J構(gòu)成的雙折射干涉儀繞z軸旋轉(zhuǎn)至合適的δ角，使子圖的光程差按一定的順序等間距增加，如圖2所示，通過對(duì)獲得的子圖序列上每個(gè)點(diǎn)序列進(jìn)行傅里葉變換及相應(yīng)處理，得到該點(diǎn)對(duì)應(yīng)的譜的信息。

快照式成像光譜儀的尺寸為25 cm×10 cm×10 cm，CCD像素為2472 × 3296，632.8 nm處的光譜分辨率為10.9 nm，光譜范圍為 400～800 nm，光譜復(fù)原得到的光譜切片的像素分辨率為181×181，成像光譜儀的焦距設(shè)置為1.08 m，儀器便攜且可用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

2.3光譜數(shù)據(jù)采集與處理

快照式成像光譜儀通過CCD獲取包含干涉信息的圖像數(shù)據(jù)[21]。采集圖像時(shí)，首先實(shí)時(shí)設(shè)置圖像采集模式、曝光時(shí)間等參數(shù)，采集結(jié)束后將圖片保存到指定的位置。選取采集的圖片，通過圖像配準(zhǔn)、傅里葉變換等操作將包含干涉信息的子圖陣列圖像轉(zhuǎn)換為光譜立方體，得到圖像的光譜數(shù)據(jù)。取光譜立方體中空間維中特定點(diǎn)的完整光譜維數(shù)據(jù)，以波長(zhǎng)值為橫坐標(biāo)、光譜值為縱坐標(biāo)繪圖可得到特定點(diǎn)的光譜曲線。通過對(duì)多光譜圖像進(jìn)行彩色合成，還可以快速得到物體的RGB圖像。利用實(shí)驗(yàn)室研發(fā)的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)上述所有功能，且操作方便快捷。

檢測(cè)時(shí)，首先將標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入干凈的玻璃比色皿內(nèi)，比色皿置于樣品卡槽，卡槽距光譜儀1.08 m， 檢測(cè)光源位于樣品后方20 cm，采用垂直透射，設(shè)定采集模式，調(diào)節(jié)曝光時(shí)間，使儀器采集到清晰的樣品圖像。對(duì)獲得的圖像進(jìn)行光譜復(fù)原，得到樣品在400～800 nm范圍內(nèi)的光譜信息，根據(jù)朗伯-比爾定律(公式1)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度A為縱坐標(biāo)， 繪制C-A關(guān)系圖，在相同條件下測(cè)定水樣的吸光度值，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算水樣中染料的含量。

式中，A為吸光度;I0為入射光強(qiáng)度;I為透射光強(qiáng)度;T為透射率;k為摩爾吸光系數(shù)，用來衡量被測(cè)物質(zhì)對(duì)光的吸收程度;b為液層厚度(吸收光程);C為吸光物質(zhì)的濃度。

3 結(jié)果與討論

3.1染料廢水高光譜圖像及可見光譜

以LED陣列光源為檢測(cè)光源，用成像光譜儀采集不同濃度的羅丹明B溶液的圖像，獲取的高光譜RGB圖像和其光譜圖如圖3所示。圖3(A～F)的白框表示比色皿的位置，可見羅丹明B水溶液的顏色深淺與濃度有關(guān)，濃度較高的樣品顏色較深。由光譜圖(圖3G)可見，在500～600 nm，不同濃度的羅丹明B溶液的光譜值表現(xiàn)出明顯差異，這可能是由于水溶液中羅丹明B吸收引起的。

圖3 羅丹明B水溶液的RGB圖像，虛線為比色皿外框，羅丹明B濃度分別為0 mg/L(A)、1 mg/L(B)、5 mg/L(C)、10 mg/L(D)、30 mg/L(E)、50 mg/L(F)、及不同濃度羅丹明B水溶液的光譜圖(G)Fig.3 RGB pictures of Rhodamine B solution with different concentrations in cuvette marked with dotted box, (A) 0 mg/L, (B) 1 mg/L, (C) 5 mg/L, (D) 10 mg/L, (E) 30 mg/L, (F) 50 mg/L, and spectra of Rhodamine B solution (G)

3.2外界光源對(duì)檢測(cè)的影響

以激光為檢測(cè)光源，采用光強(qiáng)可調(diào)節(jié)的LED光源為背景光源，置于檢測(cè)樣品正上方，分別在背景光較強(qiáng)、背景光較弱和無背景光的情況下，對(duì)羅丹明B溶液進(jìn)行檢測(cè)，樣品的高光譜圖像和羅丹明B的吸光度與濃度的線性回歸結(jié)果見圖4。從成像圖(圖4A～4C)可見，提供一定背景光源時(shí)，所獲得的圖像輪廓清晰，成像質(zhì)量較高。從圖4D可見，羅丹明B溶液的濃度與吸光度的線性范圍為1～50 mg/L，相關(guān)系數(shù)R2分別為0.99746、0.99870和0.99837，具有良好的線性關(guān)系，且3條擬合曲線基本重合; 在不同背景光下對(duì)20 mg/L羅丹明B樣品進(jìn)行檢測(cè)，利用單因素方差分析，p=0.885>0.05，說明本實(shí)驗(yàn)采用的背景光設(shè)置可以提高成像質(zhì)量，且對(duì)檢測(cè)結(jié)果無顯著影響。

3.3染料廢水組分分析

3.3.1單一組分廢水分析選取濃度為1、5、10、30和50 mg/L的羅丹明B和橙黃G單組分標(biāo)準(zhǔn)溶液，以白光LED陣列光源為檢測(cè)光源，對(duì)單組分標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)，所得羅丹明B和橙黃G的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖5，羅丹明B和橙黃G的吸光度和濃度之間有較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2分別為0.99842和0.99246。 在空白水樣中分別添加20 mg/L羅丹明B和橙黃G模擬廢水，每個(gè)添加水平重復(fù)測(cè)定6次，驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度和精密度。 本方法對(duì)羅丹明B和橙黃G的回收率分別為93%～113%和102%～104%， RSD分別為7.5%和1.3%。利用島津UV-2550紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行平行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，羅丹明B和橙黃G的回收率分別為102%～103%和99%～100%， RSD分別為1.8%和1.3%。說明利用成像光譜儀可以實(shí)現(xiàn)羅丹明B和橙黃G染料溶液的定量檢測(cè)，且檢測(cè)準(zhǔn)確度較高。

圖5 羅丹明B(A)和橙黃G水溶液(B)的C-A關(guān)系圖Fig.5 Standard curve of absorbance vs. concentration of (A) Rhodamine B and (B) orange G solution

3.3.2混合組分廢水分析以白光LED陣列光源為檢測(cè)光源，對(duì)混合組分標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)，選取各組分特征波長(zhǎng)處的吸光度，建立C-A回歸曲線(圖6A)。在相同條件下，對(duì)3個(gè)模擬廢水樣品進(jìn)行檢測(cè)，利用得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算廢水中各組分含量，結(jié)果表明,羅丹明B的測(cè)量相對(duì)誤差為29.7%～30.4%，橙黃G的測(cè)量相對(duì)誤差為10.4%～41.3%，亞甲基藍(lán)的測(cè)量相對(duì)誤差為55.1%～66.3%，說明用常規(guī)的光度法難以準(zhǔn)確地對(duì)混合印染廢水進(jìn)行檢測(cè)。

多元回歸方法是基于化學(xué)計(jì)量學(xué)的一種常規(guī)的定量分析方法[22]。由于混合樣品的光譜會(huì)存在不同程度的漂移和重疊[23]，采用多元線性回歸能同時(shí)利用多個(gè)波長(zhǎng)的光譜信息，更好地描述吸光度與濃度之間的關(guān)系。選用各組分特征波長(zhǎng)附近若干個(gè)波長(zhǎng)的吸光度進(jìn)行多元線性回歸分析，擬合結(jié)果如下式：

式中,COG、CRB和CMB分別代表橙黃G、羅丹明B和亞甲基藍(lán)的濃度，Aλ為λnm處的吸光度。

擬合結(jié)果表明，3種組分的相關(guān)系數(shù)R2均為0.999，說明模型預(yù)測(cè)濃度與實(shí)際參考濃度之間線性關(guān)系良好。將15個(gè)混合組分標(biāo)準(zhǔn)溶液作為定標(biāo)樣品，3個(gè)混合組分模擬廢水作為驗(yàn)證樣品，其測(cè)量結(jié)果如圖6B、6C和6D所示。根據(jù)模型得到的3個(gè)驗(yàn)證樣品的檢測(cè)結(jié)果表明，模擬廢水中羅丹明B的測(cè)量相對(duì)誤差為29.0%～29.6%，橙黃G的測(cè)量相對(duì)誤差為0.2%～14.4%，亞甲基藍(lán)的測(cè)量相對(duì)誤差為18.2%～30.6%，各組分的測(cè)量相對(duì)誤差均相對(duì)下降，證明利用快照式成像光譜儀采用此多元線性回歸模型可以對(duì)模擬印染廢水進(jìn)行快速檢測(cè)。

圖6 混合模擬廢水中各組分的C-A關(guān)系圖(A)； 橙黃G(B)、亞甲基藍(lán)(C)以及羅丹明B(D)的多元線性擬合結(jié)果Fig.6 Standard curve between absorbance and concentration of each component in simulated wastewater (A); and multiple linear regression model of orange G (B), methylene blue (C) and Rhodamine B (D)

4 結(jié) 論

建立了快照式成像光譜儀對(duì)模擬印染廢水的檢測(cè)方法，當(dāng)廢水組分單一時(shí)，可以直接利用標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線定量檢測(cè)，準(zhǔn)確性好; 當(dāng)組分復(fù)雜時(shí)，可以采用建立的多元線性回歸模型，模型預(yù)測(cè)濃度與實(shí)際參考濃度之間線性關(guān)系達(dá)到 0.999，驗(yàn)證樣品的檢測(cè)結(jié)果與利用單波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得的結(jié)果相比，各組分測(cè)量相對(duì)誤差均有改善。本方法檢測(cè)速度快、精度高、無二次污染，具有現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的潛力。

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This work was supported by the National High Technology Research and Development Program of China (No. 2015AA042401).

DeterminationofDyeingWastewaterbySnapshotImagingSpectrometer

QIN Xiao-Lei1, ZHANG Yu2, LI Zhe-Yu1, JIN Peng2, JIANG Lei3, SUN Kai*1
1(StateKeyLaboratoryofUrbanWaterResourceandEnvironment,HarbinInstituteofTechnology,Harbin150090,China)2(CenterofUltra-precisionOptoelectronicInstrument,HarbinInstituteofTechnology,Harbin150090,China)3(TechnicalInstituteofPhysicsandChemistry,ChineseAcademyofSciences,Beijing100101,China)

A rapid detection method for dyeing wastewater by snapshot imaging spectrometer was developed. The simulated dyeing wastewater solution of a single component and mixed components was prepared and the experimental conditions were optimized. The white LED array was used as the detection light source and the image of the sample was collected by the imaging spectrometer developed in the laboratory to obtain the spectral information of the sample in the range of 400-800 nm. The standard curve between the absorbance and the concentration of the samples was established. The linear range of a single component of Rhodamine B or Orange G was 1-50 mg/L, the linear correlation coefficients was more than 0.99, the recoveries were 93%-114% and the relative standard deviations (RSD) were 7.5% and 1.3%. The correlation coefficients between predicted concentration and reference concentration reached 0.999 in the detection of mixed component by using the multiple linear regression model, and the relative errors of 3 predicted samples were reduced. The rapid, accurate and precise method showed an excellent promise for on-site and emergency detection of dyeing wastewater.

Imaging spectrometer; Spectrum; Dyeing wastewater; Determination

13 April 2017; accepted 12 September 2017)

10.11895/j.issn.0253-3820.170227