耿 奕， 蔣金華，2， 陳南梁，2

(1. 東華大學 紡織學院， 上海 201620； 2. 產(chǎn)業(yè)用紡織品教育部工程研究中心， 上海 201620)

經(jīng)編四軸向玻璃纖維織物的滲透行為和滲透率

耿 奕1， 蔣金華1，2， 陳南梁1，2

(1. 東華大學 紡織學院， 上海 201620； 2. 產(chǎn)業(yè)用紡織品教育部工程研究中心， 上海 201620)

為研究經(jīng)編四軸向玻璃纖維織物的滲透行為同織物結構的關系，采用徑向法和單向法對不同鋪層數(shù)和鋪層角度的預制件進行面內(nèi)滲透率以及單向滲透率的測試，并結合復合材料橫截面切片對織物凹凸表面效應以及對流動的阻礙作用進行分析。采用以體積分數(shù)為自變量的經(jīng)驗公式對多層鋪層織物的單向滲透率進行預測。實驗結果表明：對于低鋪層數(shù)的預制件，滲透率和纖維體積分數(shù)無直接關系，與織物表面在壓縮作用下形成的平行于流動方向的流道數(shù)量密切相關；對于鋪層角度不同的預制件，平行流道數(shù)目最多的預制件具有最大的滲透率；經(jīng)驗公式較Kozeny-Carman公式更能準確地預測經(jīng)編四軸向織物的單向滲透率。

液體模塑工藝； 纖維增強復合材料； 滲透率； 經(jīng)編軸向織物； 玻璃纖維織物

液態(tài)模塑工藝(LCM)作為一種應用廣泛的復合材料加工工藝，有著工藝簡單、投入少、可重復性好的優(yōu)點。真空輔助樹脂傳遞工藝的原理是將設計好的增強材料放到模具型腔內(nèi)，在真空驅動下灌入樹脂，等樹脂完全浸潤材料后固化成型，脫模取出復合材料制品。

多軸向經(jīng)編織物近年來作為一種新型復合材料增強體，應用在航空航天、風力發(fā)電葉片、交通運輸復合材料的制造上。由于成型性好、懸垂性好、抗沖擊性和能量吸收特性優(yōu)良，成為一種理想的三維結構增強材料。而目前關于多軸向經(jīng)編織物的滲透性能的研究多集中在在雙軸向經(jīng)編織物，對于同樣應用廣泛的四軸向織物卻研究不夠深入。為了優(yōu)化四軸向經(jīng)編復合材料加工工藝，對其滲透性能進行加工前的預測有著重要的意義。

實際上，纖維增強體尤其是結構較為復雜的織物的滲透率是難以準確預測的。因為不同織物結構、不同環(huán)境條件和不同受力狀態(tài)均對滲透率造成影響。微觀層面上，纖維堆積方式、纖維束間流道以及連接穿透纖維束的捆綁線的捆綁方式等因素均會造成的孔隙分布的不一致不均勻，從而影響局部的流動和滲透[1-2]；在宏觀層面上，不同鋪層角度和不同鋪層數(shù)在壓力下的層間受力狀態(tài)和纖維束鑲嵌彎曲狀態(tài)也會影響樹脂的滲透速度[3-5]。滲透率可從理論分析方面進行預測，相關的有Kozeny-Carman理論，達西定律、拖拽理論以及毛細流動預測理論。最常用的為達西理論和Kozeny-Carman 理論。Williams率先將Kozeny-Carman(KC)公式用于沿纖維方向的滲透率的預測[6]。而Kardos又在此基礎上通過修正KC參數(shù)用于表征纖維束橫截面方向上的流動，并應用在單向布多角度鋪層的滲透率預測上[7-8]。Rudd和Gauvin等[9-10]提出可以將滲透率定義為體積分數(shù)的參數(shù)，在雙軸向經(jīng)編織物的滲透率預測方面取得了較為準確的結果。但是四軸向織物的滲透率預測卻缺乏相關的實驗和理論。

為此本文研究經(jīng)編四軸向玻璃纖維織物在真空輔助樹脂轉移工藝下的樹脂流動行為，通過在恒壓條件下采用單向法和雙向法測試不飽和聚酯樹脂的平均滲透率，討論流動各向異性、鋪層角度、鋪層層數(shù)等參數(shù)對的影響，進而分析捆綁紗結構、纖維體積分數(shù)以及流道效應對流動平均速率的關系，求出對應滲透率，并采用理論預測的方法對滲透率進行預測。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

多軸向經(jīng)編織物是采用高性能纖維作為增強襯紗，在多軸向經(jīng)編機鋪緯運動和成圈運動的協(xié)調配合下，利用編鏈、經(jīng)平或變化經(jīng)平組織將多層紗線綁縛成一個整體的多層織物。由于織物內(nèi)襯的紗線平行伸直，并且層與層間具有角度變化，織物具有鋪覆性好、不易變形、強度高等特點。其織造示意如圖1所示，在0°、90°、±45°方向上分別襯入軸向紗，分層鋪好后采用經(jīng)平或編鏈技術捆綁起來[11-12]。

圖1 四軸向經(jīng)編織造示意圖Fig.1 Knitting diagram of warp-kintted quadri-axial fabric

1.2 實驗方法

滲透率是增強材料的固有屬性，用于表征流體流過孔隙材料的難易程度，滲透率分為2類：飽和滲透率和不飽和滲透率。飽和滲透率是指液體在流動時間和流動距離無關的狀態(tài)下的滲透率；而不飽和滲透率指在流體前鋒到達的時間和距離有關狀態(tài)下的滲透率。本文的研究對象均為不飽和滲透率。

樹脂浸潤纖維增強結構，通常被抽象為多孔介質的滲流運動，采用Darcy定律進行描述，即：

(1)

式中：ν為樹脂的平均流速；K為滲透率張量；▽P為壓力梯度；μ為流體黏度；達西定律假設樹脂在纖維預成型體中流動時，纖維形狀不會發(fā)生改變，毛細現(xiàn)象、表面的張力以及重力和樹脂的慣性作用忽略不計。

采用宏觀的算術平均方法對滲透作用進行描述。關于滲透率的平面測試方法分為2種，單向測試和徑向測試。單向法將預制件鋪放在透明玻璃模具中，在恒壓條件下沿線性方向注入樹脂，通過記錄樹脂流動前沿位置和時間，模具進口壓力和流體流量等參數(shù)，求得非飽和滲透率。徑向法測滲透率則是在模具中心注射樹脂，在恒流量或恒壓力的作用下浸潤樹脂預制件，再根據(jù)樹脂前沿擴展的形狀和位置獲得滲透率張量的方向和大小[11]。本文先采用徑向法確定織物內(nèi)的主滲透方向和各方向滲透速度后，再采用單向法通過改變增強織物的鋪層數(shù)和鋪層方向對單向滲透率進行測試。實驗通過對截面纖維束堆積結構和富脂區(qū)的觀測以及對滲透平均速率和灌注時間的比較，得出了影響單角度多層鋪層和多角度固定層數(shù)不同鋪層的滲透率的幾個關鍵參數(shù)。最后采用經(jīng)驗公式對0°鋪層的預制件進行滲透率的預測。

實驗選取常州宏發(fā)縱橫新材料科技有限公司生產(chǎn)的四軸向布E-DBLT800-6(襯紗方向0°/-45°/90°/45°)。其規(guī)格參數(shù)見表1所示。實驗測試流體采用常州華科不飽和聚酯樹脂HS-2104-G40，采用上海精科粘度儀測得其黏度達320 MPa·s(溫度20°)?？椢锏恼婧捅趁娼Y構見圖2所示，正面0°襯紗層中的纖維排布平行于0°方向，密度為25根/10 cm。90°的襯紗層中的纖維排布平行于90°方向，密度為35根/10 cm。45°和-45°方向的襯紗層無明顯紗束的分界，鋪層均勻，參數(shù)見表2所示，試樣大小為15 cm×15 cm。

圖2 四軸向經(jīng)編玻璃纖維織物Fig.2 Warp-knitted quadri-axial fabric.(a) Front face; (b) Back face

織物面密度/(g·m-2)密度/(根·(10cm)-1)四軸向織物821-0°層襯紗21225-45°層襯紗2005090°層襯紗2013545°層襯紗20050

表2 試樣的實驗方法、編號、鋪層數(shù)以及鋪層角度Tab.2 Test methods、ply numbers and ply angles in experiment

2 實驗結果與分析

2.1 雙向法測試的織物流動各向異性

采用雙向法對四軸向織物進行平面內(nèi)的流動性質和各向同性測試，根據(jù)樹脂前沿擴展的形狀和位置獲得滲透率張量的方向和大小。樹脂在纖維增強體中的流動呈橢圓，并如圖3所示。假定x-y為全局坐標系，橢圓主軸所在的X-Y為主坐標系，兩坐標系間的夾角為θ。通過實驗得到Kx、Ky以及θ。然后通過角度轉換為各向同性坐標系后求得主方向滲透率K1、K2[11,13]。

圖3 雙向(徑向)法測樹脂流動性示意圖Fig.3 Diagram of radial flow measurement

樹脂流動的2個主滲透率方向分別為±45°方向(以x軸所在方向為0°；y軸所在方向為+90°)，在45°方向上擴展最快，在135°方向上擴展最慢。雙向法測得θ=45°，其滲透率如表3所示。

表3 雙向法測得滲透率值Tab.3 Permeability of radial flow measurement

根據(jù)實驗分析，流動前鋒不為正圓形，而是一個橢圓，因此織物結構并非為正交各向同性。橢圓長軸與x軸夾角為45°。不與x軸平行，因此四軸向玻璃纖維布也不是正交各向異性結構[13]。

從織物結構推測，如果不計捆綁紗和針跡的影響，主滲透率方向應該與坐標系垂直。因為織物在各軸向的襯紗面密度大致相當，各層中襯入的粗紗雖然粗細和密度不一但具有對稱性。經(jīng)實驗證實，平面流動具有各向異性，主滲透率不與坐標系垂直。由此可推測出是捆綁紗以及捆綁紗引發(fā)的針跡孔隙形成了側向流道導致主滲透率方向的偏移。

2.2 單向法測試的滲透平均速度

在實際工藝中，往往采用不同鋪層的織物。層與層間的共同作用也同樣會對滲透性造成影響[14]。鋪層數(shù)的不同也會造成體積分數(shù)的差別，從而影響滲透率。采用單向法對不同鋪層數(shù)和鋪層角度的預制件的平均滲透速率進行測試。實驗將預制件鋪放在透明玻璃模具上，在恒壓條件下沿線性方向注入樹脂，通過記錄樹脂流動前沿位置和時間，模具進口壓力等參數(shù)求得滲透率。實驗裝置如圖4所示。在排氣口P2處抽真空，壓強為負大氣壓Pvac;在P1處灌入樹脂，樹脂與大氣壓相通，壓強記為0，整個過程在真空負壓的驅動下，樹脂逐漸灌滿整個預制件。

圖4 單向法測滲透率Fig.4 Unidirectional flow measurement

實驗過程中采用視頻記錄裝置采集樹脂流動前鋒位移與時間的關系，滲透率的大小同位移平方l2與時間t的斜率呈正比[15]。實驗的單向滲透率值見表4所示。樹脂從開始注入到流動滲透整個平板所用時間記為灌注時間。

表4 單向滲透率纖維體積分數(shù)和滲透率Tab.4 Fiber volume fraction and permeability of directional permeability test

2.2.1鋪層數(shù)對單向流動平均速度的影響

對鋪層為1層、2層、4層的經(jīng)編四軸向織物的預制件在0°方向上灌注時間、滲透率進行了測試。 圖5示出不同鋪層數(shù)的多軸向織物從開始充入樹脂到樹脂溢出排氣孔的時間。不同鋪層數(shù)和鋪層角度下的灌注時間并不相同，并且最低灌注時間與最高灌注時間相差5倍。其中，單層的織物需要樹脂滲透的時間最長，其次是雙層鋪層，而灌注時間最快的是4層鋪層。并且隨著層數(shù)的增加，滲透率時間增大的趨勢減緩。圖6示出對應的平均單向滲透率，同滲透時間呈反比。

圖5 不同鋪層數(shù)單向流動充滿模具時間Fig.5 Filling time of fiber preform with different layout numbers

圖6 不同鋪層數(shù)的對應滲透率Fig.6 Permeability of fiber preform with different layout numbers

整個灌注過程的樹脂流動速度逐漸變慢，但是4層織物的滲透速度依然保持最快，結果如圖7所示。圖8示出單向流動的時間和流動長度平方的變化關系，由于未浸滿織物前，單向流動滲透率與曲線的斜率保持正比，因此前端的圖線越接近直線，求出的滲透率越準確。

圖7 不同鋪層數(shù)單向流動時間與位移關系Fig.7 Relationship curve between time and flow front distance in preforms with different layout numbers

圖8 不同鋪層數(shù)單向流動時間與流動長度平方關系Fig.8 Relationship curve between time and square flow front distance in preforms with different layout numbers

圖9 不同鋪層數(shù)VARTM平板截面Fig.9 Cross section of composite with different layout numbers. (a) Single layer; (b) Double layers; (c) Four layers

經(jīng)測定，纖維體積分數(shù)隨著鋪層數(shù)增大而增高。與纖維體積分數(shù)越大滲透速率越小的一般情況相反。對灌注固化后的復合材料平板進行橫截面觀察，如圖9所示。單層和雙層復合材料與柔性真空袋相連的表面呈凹凸狀態(tài)，層與層間所含富脂區(qū)較少；而四層復合材料的表面平整，層與層間富脂區(qū)較多。證明具有不同纖維體積分數(shù)的鋪層在相同的壓力下的受壓狀態(tài)不同。1層和2層復合材料平板內(nèi)，具有凹凸效應的織物表面緊貼真空袋，流道難以形成。而4層復合材料內(nèi)，除卻緊挨真空袋的1層，其余層與層間織物本身的凹凸表面形成了連貫的流道，大大提高了滲透速率。

2.2.2鋪層角度對單向流動平均速度的影響

改變經(jīng)編四軸向玻璃纖維織物的鋪層角度，將4種鋪層角度不同的預制件在0°方向上的不飽和流動速率進行了測試。

圖10示出不同鋪層角度的預制件單向流動充滿模具的時間。其中0°/90°/±45°鋪層的灌注時間最長，其次是4層90°鋪層的預制件和0°/90°/0°/90°鋪層的預制件，最快的是4層0°鋪層的預制件。其平均滲透率與灌注時間呈反比，如圖11所示。圖12、13分別顯示了在流動過程中樹脂的流動長度、流動長度平方與時間的關系，4層0°鋪層的織物滲透速度明顯較快，其余3種鋪層方法滲透速度相差不大。并且隨著時間推移，4層0°鋪層的預制件速度降低的趨勢最不明顯，而其他3種鋪層方法均有較為明顯的下降，說明樹脂在其中流動到的受阻礙較大。圖13對應的前半部分直線的斜率與滲透率成正比。其中，0°/90°/±45°鋪層的預制件在600 s之前與4層90°鋪層的預制件的滲透率基本一致，但在600 s之后逐漸小于4層90°鋪層，證明壓力越接近空氣負壓，流動越難以進行。即在壓力場不變的情況下，在相同壓縮作用下的預制件，由于鋪層不同孔隙率發(fā)生了變化。

圖10 不同鋪層角度單向流動充滿模具時間Fig.10 Filling time of fiber preform with different layout angles

圖11 不同鋪層角度對應的滲透率Fig.11 Permeability of fiber preform with different layout angles

圖12 不同鋪層數(shù)單向流動時間與流動長度關系Fig.12 Relationship curve between time and flow front distance in preforms with different layout angles

圖13 不同鋪層數(shù)單向流動時間與流動長度平方關系Fig.13 Relationship curve between time and square flow front distance in preforms with different layout angles

由此可推斷，鋪層角度的不同對樹脂流動的影響是顯而易見的，在纖維體積分數(shù)相差不大的條件下，滲透率卻具有比較大的離散性。為了分析原因，對試樣切片進行了橫截面的觀察，如圖14所示。NCF404橫截面圖片中，纖維束堆疊鑲嵌，形成了明顯的孔狀富脂區(qū)，并且厚度明顯高于其他3種試樣，纖維之間排列較松。NCF414中纖維束排列最為緊密，無大面積的孔隙富脂區(qū)域出現(xiàn)。NCF424的切片和NCF434的切片厚度相當。層與層間出現(xiàn)明顯的分層，富脂區(qū)域呈帶狀分布。并且層間的帶狀樹脂空隙，與單層織物表面的凹槽高度大致相當。

圖14 不同鋪層角度VARTM平板截面Fig.14 Cross section of composite with different layout angles

進一步分析影響滲透率的因素，確定流道是否平行于樹脂流動方向對流動影響最大。例如NCF404號試樣中織物在0°方向上由于凹凸效應產(chǎn)生的流道與樹脂流動方向均保持平行，滲透率明顯高于其他3種試樣；而NCF424號試樣和NCF434號試樣由于凹凸效應所產(chǎn)生的平行于流動方向上的流道最少，因此滲透率較小。同時，壓力對不同鋪層的預制件造成的變形是不同的，并且也會影響滲透率的大小。NCF424號試樣和NCF434號試樣相比，層與層間接觸的面積不同，具有45°交叉的層間接觸面積大，在壓力作用下變形大，對流動的阻礙大于90°的交叉。因此滲透率NCF424最小?？傊M管纖維集合體具有相同質量的同方向襯紗紗束，由于織物本身的凹凸表面造成的平行流道以及纖維束條干接觸面積等不同的原因導致對流動的不同阻礙作用，引發(fā)了滲透率的明顯差別。因此影響流動速率的首要因素為平行于流動方向的流動通道的連通數(shù)量，其次是纖維束間的接觸面積大小。

3 滲透率預測的經(jīng)驗公式

滲透率與孔隙率、纖維含量、纖維分布方式、纖維束和纖維束中的單絲等參數(shù)有關。以往實驗證明，滲透率之間呈現(xiàn)出明顯的統(tǒng)計相關性[16-19]，在纖維束呈直線排列的狀態(tài)下，Kozeny-Carman公式將孔隙率同隨機變化的滲透率建立起了聯(lián)系[20]。

依據(jù)以下Kozeny-Carman公式求出Kozeny常數(shù)并進行驗證：

(2)

式中：K0為Kozeny常數(shù)；Df為纖維直徑；ε為纖維束的孔隙率。采用Kozeny-Carman公式對1層、2層、4層四軸向鋪層的單向流動進行擬合后確定K0,再進行驗證。

表5 實驗所測纖維體積分數(shù)、滲透率和Kozeny常數(shù)Tab.5 Fiber volume fraction permeability and kozeny constant in in experiment

上表為通過實驗測試出來的Kozeny常數(shù)，3次實驗所求的數(shù)值各不相同，證明此情況下的Kozeny常數(shù)不是一個確定的值，難以進行進一步的預測。原因為Kozeny-Carman公式的基礎為毛細管模型，毛細管模型前提是假設織物中的流道為平行排列的毛細管，而四軸向織物中纖維束層間相互交叉，難以單純的抽象成平行排列的毛細管。因此Kozeny-Carman公式可以應用于預測多角度鋪層的單向織物和機織物，但是不適用于四軸向多層襯紗織物。因此嘗試采用如下經(jīng)驗公式(3)進行預測：

(3)

式中：K為滲透率；A和b均為系數(shù)；Vf為纖維體積分數(shù)。僅用于擬合0°方向鋪層的四軸向織物。在origin中進行擬合后，取得A=3.8×10-9m2；b=4.02。帶入并對6層0度四軸向單向流動滲透速率進行預測，計算得K=9.55×10-11m2。實際實驗所得結果k=5.22×10-11m2，實驗值與計算值在同一數(shù)量級，誤差較小，可以采用此方法進行預測。

4 結 論

1)經(jīng)編四軸向玻璃纖維真空輔助模塑成型時，樹脂的滲透性能和織物結構緊密相關，對于單層織物，滲透不具備各向同性，滲透主方向的形成同經(jīng)編捆綁線和捆綁線造成的穿孔以及各方向襯紗層形成的流道有關。

2)對于0°鋪層的多層織物，滲透速率與纖維體積分數(shù)無直接影響，影響滲透率的首要因素為層數(shù)，層數(shù)越多，層與層之間的通道越多，滲透率越大數(shù)目越多，但是滲透率上升的速度逐漸減緩。

3)對于層數(shù)相同鋪層角度不同的纖維預制件，決定滲透率的主要因素是纖維束和纖維束之間的流道與流動方向是否平行，然后是層與層之間的纖維束交叉面積。流道與流動方向平行程度越大，流動越容易，滲透率越大。不同層之間纖維束與纖維束的交叉程度越小，受壓時的變形越小，對流動的阻礙越小，滲透率越大。

4)對于0°鋪層的四軸向玻璃纖維織物，不能夠簡單抽象為毛細管模型并采用Kozeny-Carman公式進行滲透率的預測，因為Kozeny常數(shù)在具有斜向襯紗加入的情況下不再是一個定值，采用經(jīng)驗公式對實驗數(shù)據(jù)進行擬合可以較準確的預測滲透率。

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Permeationbehaviorandpermeabilityofwarp-knittedquadri-axialglassfiberfabric

GENG Yi1， JIANG Jinhua1,2， CHEN Nanliang1,2

(1.CollegeofTextiles,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China; 2.EngineeringResearchCenterofTechnicalTextiles,MinistryofEducation,Shanghai201620,China)

In order to study the relationship between the permeation behavior and the structure of warp-knitted quadri-axial glass fiber fabric, the planar permeability and the unidirectional permeability of the preforms with different ply numbers and ply angles were measured by radical permeability test method and unidirectional permeability test method. The cross-section of the composite was analyzed to identify the impediment effect on flowing by fabric′s concave and convex surface. The unidirectional permeability of multi-layer preforms was predicted by empirical formula with the variation of fiber volume fraction. The experimental results show that no direct relationship exists between the permeability and the fiber volume fraction in preform with lower ply numbers. However, the permeability is closely related to the number of flow channels which are formed by the fabric surface under compression and parallel to the flow direction. For preforms with different ply angles, the one with the largest number of parallel flow channels has the highest permeability. The empirical formula was more accurate compared with the Kozeny-Carman formula in predicting the unidirectional permeability of the warp-knitted quadri-axial glass fiber fabric.

liquid composite molding; fiber reinforced composite; permeability; warp-knitted quadri-axial fabric; glass fiber fabric

TB 332； TQ 327

A

10.13475/j.fzxb.20161100208

2016-11-01

2017-07-14

國家重點研發(fā)計劃項目(2016YFB0303302)；國家自然科學基金項目(11472077)

耿奕(1991—)，女，博士生。主要研究方向為紡織復合材料。蔣金華，通信作者，E-mail：jiangjinhua@dhu.edu.cn。